CN106645537A - 同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,包括下列步骤:1)用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入内标溶液,再加入乙醇进行震荡提取,取上清液得烟气样品;2)采用GC‑MS对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量。本发明采用溶剂萃取‑气相色谱质谱联用法,可同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的含量,具有快速、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点;特别适用于测定卷烟烟气中烟熏香成分的含量。
Description
技术领域
本发明属于香气成分检测技术领域,具体涉及一种同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法。
背景技术
烟熏香韵是卷烟重要的香韵之一。对卷烟烟气中烟熏香成分进行定量分析,能够考察烟气中烟熏香韵特征关键成分以及各关键成分在不同类型卷烟烟气中的分布差异,有利于细化对烟气化学成分与感官品质之间关系的理解,能够为提高卷烟感官品质以及新型烟草制品模拟卷烟风格提供基础性支持。
卷烟中烟熏香韵的主要成分是一些酚类化合物。目前关于卷烟主流烟气中酚类化合物的测定报道较多(毛多斌,马宇平,张峻松,等,国内外混合型卷烟主流烟气中酚类物质的分析,烟草科技,2002 (4): 17-20;中国授权专利CN 102313782A、CN103558319A等),但这些测定方法通常只选取卷烟中的有害分类成分如苯酚、二酚类物质作为研究对象,许多对于主流烟气烟熏香贡献大的酚类成分如4-乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚等往往没有同时涉及。因此,开发一种同时测定卷烟烟气中多种烟熏香成分的直接、快速的新方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:同时测定卷烟烟气中19种烟熏香成分(如表1)的方法,包括下列步骤:
1)用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入内标溶液,再加入乙醇进行震荡提取,取上清液得烟气样品;
内标为对氯苯酚,内标溶液的浓度为1 mg/mL,内标溶液的量为10~100 μL。
所用乙醇为10~100 mL;所述震荡提取的时间为20~40 min。
2)采用GC-MS对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量。
色谱条件为:色谱柱:DB-WAXetr (60 m×0.25 mm×0.25 μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃ (1 min), 10℃/min→160℃(10 min),3℃/min→240℃(20 min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃, EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70 eV;扫描模式:选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
。
在内标定量法检测中,所用混合标准工作溶液中含19种烟熏香成分及1种内标标准物,溶剂为乙醇;所有标准工作溶液中内标对氯苯酚的浓度为1 μg/mL,标准工作溶液中邻甲酚,愈创木酚,2,4-二甲基苯酚,对甲酚,4-乙烯基愈创木酚,2,6-二甲基苯酚,异丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 μg/mL,且每一浓度量级下这7种烟熏香成分浓度均相等;3,5-二甲基苯酚,2-(4-羟苯基)乙醇,3-羟基苯甲醛的浓度量级从低到高依次为0.14、0.28、0.7、1.4、2.8、7、14 μg/mL,且每一浓度量级下这3种烟熏香成分浓度均相等;苯酚的浓度量级从低到高依次为0.4、0.8、2、4、8、20、40 μg/mL;2,4,6-三甲基苯酚,2,6-二甲氧基苯酚,4-乙基愈创木酚,丁香酚的浓度量级从低到高依次为0.02、0.04、0.1、0.2、0.4、1、2 μg/mL,且每一浓度量级下这4种烟熏香成分浓度均相等;2,3-二甲基苯酚,3,4-二甲基苯酚的浓度量级从低到高依次为0.028、0.056、0.14、0.28、0.56、1.4、2.8 μg/mL,且每一浓度量级下这2种烟熏香成分浓度均相等;2,5-二甲基苯酚,3-羟基苯乙酮的浓度量级从低到高依次为0.056、0.112、0.28、0.56、1.12、2.8、5.6 μg/mL,且每一浓度量级下这2种烟熏香成分浓度均相等。
19种烟熏香成分的定量曲线、线性范围、检出限、定量限如表2所示。
。
本发明采用溶剂萃取-气相色谱质谱联用法,可同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的含量。且具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点;特别适用于测定卷烟主流烟气中烟熏香成分的含量。采用乙醇作为样品萃取溶剂,经对比实验验证,比丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃等具有更高的萃取效率,可以保证方法的准确性。
附图说明
图1为19种烟熏香成分标样的SIM图;
图2为实施例1的卷烟主流烟气编号1、2的烟熏香成分的SIM图;
图3为实施例1的卷烟主流烟气编号3、4、6的烟熏香成分的SIM图;
图4为实施例1的卷烟主流烟气编号5的烟熏香成分的SIM图;
图5为实施例1的卷烟主流烟气编号7、8的烟熏香成分的SIM图;
图6为实施例1的卷烟主流烟气编号9的烟熏香成分的SIM图;
图7为实施例1的卷烟主流烟气编号10-14的烟熏香成分的SIM图;
图8为实施例1的卷烟主流烟气编号15、16的烟熏香成分的SIM图;
图9为实施例1的卷烟主流烟气编号17、18、19的烟熏香成分的SIM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号1的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入10 mL乙醇溶液及10 μL内标溶液,室温下振荡20min,取2 mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-WAXetr (60 m×0.25 mm×0.25 μm);载气:He;柱流量:1 mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃ (1 min), 10℃/min→160℃ (10 min),3℃/min→240℃(20 min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃, EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70 eV;扫描模式:选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。
实施例2
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号2的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20 mL乙醇溶液及20 μL内标溶液,室温下振荡25min,取2 mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。
实施例3
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号3的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入30 mL乙醇溶液及30 μL内标溶液,室温下振荡30min,取2 mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。
实施例4
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号4的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入35 mL乙醇溶液及35μL内标溶液,室温下振荡35min,取2 mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号4的卷烟检测结果如表3所示。
实施例5
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号5的卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入50 mL乙醇溶液及50 μL内标溶液,室温下振荡40min,取2 mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件和质谱条件同实施例1。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法对牌号5的卷烟检测结果如表3所示。
。
实验例6
将平衡及筛选后的上海参比卷烟按照YC/T29-1996规定的标准抽吸条件进行抽吸,用2张剑桥滤片捕集8支卷烟烟气粒相物。按照实例1的方法进行测定,平行测定6组,19种烟熏香成分的6次平行测定值的RSD值在4%-8%之间(见表4),证明本发明的方法精确度较高,重复性好。
。
Claims (6)
1.一种同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气粒相物后,将剑桥滤片转入提取容器,加入内标溶液,再加入乙醇进行震荡提取,取上清液得烟气样品;
2)采用GC-MS对烟气样品进行检测,通过内标定量法检测出19种烟熏香成分含量。
2.色谱条件为:色谱柱:DB-WAXetr,规格60 m×0.25 mm×0.25 μm;载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃保持1 min, 以10℃/min升温至160℃后保持10min,再以3℃/min升温至240℃后保持20 min;不分流模式;
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃, EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70 eV;扫描模式:选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
3.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,其特征在于:19种烟熏香成分分别为:愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、2,4,6-三甲基苯酚、邻甲酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、2,5-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、对甲酚、2,3-二甲基苯酚、丁香酚、3,5-二甲基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、3,4-二甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、异丁香酚、3-羟基苯甲醛、3-羟基苯乙酮、2-(4-羟苯基)乙醇。
4.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,其特征在于:所述内标为对氯苯酚,内标溶液的浓度为1 mg/mL,内标溶液的量为10~100 μL。
5.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,其特征在于:乙醇的用量为10~100 mL。
6.根据权利要求1所述的同时测定卷烟主流烟气中19种烟熏香成分的方法,其特征在于:所述震荡提取的时间为20~40 min。
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Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |