CN112881569A - 烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法 - Google Patents
烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
提供一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，属于卷烟化学分析检测技术领域，通过采用溶剂直接萃取，无需衍生化和浓缩，直接进样，GC‑MS/SIM法同时分析烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸，可同时测定烟草及烟草制品中的24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有简便快速，易于批量处理，重复性好，检出限低的优点；该方法的建立为烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的量化控制、质量稳定性评价以及卷烟产品的研发提供技术支撑和参考依据。
Description
技术领域
本发明属于卷烟化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法。
背景技术
有机酸是烟草及烟草制品中香味成分的重要组成部分，挥发性有机酸可以增加烟香，改善吸味，使余味醇和、舒适；而半挥发性酸能增加烟气的脂肪味或蜡味，使烟气醇和。一般以C10以下低级脂肪酸称为挥发酸，挥发酸在卷烟抽吸过程直接进入烟气，使烟气的PH值下降，起到调节烟气酸碱平衡和以及使卷烟柔和适口的作用，对香味有明显影响。C10以上成油脂状的为高级脂肪酸，属于半挥发酸，烟草的高级脂肪酸主要有肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸，它们具有拟制烟气刺激性的效果。研究表明，烟草中的酸性成分在改善烟叶和卷烟烟气的香气和吃味上有着较大影响。因此分析研究烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的种类和含量对了解各种烟草内在质量、制定卷烟配方具有指导意义。
2001年，李炎强等人采用同时蒸馏法提取，GC/MS法测定了烤烟叶片与烟梗中的挥发性、半挥发性有机酸；2003年，贾春晓等人，采用同时蒸馏萃取，GC/MS法分析烟草中挥发性、半挥发性酸性成分；2008年，郭磊等人，采用二氯甲烷萃取，硅烷衍生化，GC/MS法分析烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸；2009，彭艳等人，采用同时蒸馏萃取，硅烷衍生化，GC/MS法分析不同部位烟叶和烟梗中主要挥发性、半挥发性有机酸；2009年，李莉等人，采用同时蒸馏萃取，硅烷衍生化，全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分；2011年，陈飞钦等人，采用超声波提取，硅烷衍生化，GC/MS法测定烟叶中挥发性、半挥发性有机酸；2014年，焦亮等人采用硫酸甲酯化和GC/MS法对浓香型产区烤烟非挥发和半挥发性有机酸含量的差异进行了分析；2014年，葛少林等人，采用二氯甲烷萃取，硅烷衍生化，GC/MS法分析烟草中挥发性、半挥发性有机酸。但是上述方法都存在操作性复杂，测定效率低的缺点，因此有必要提出新的改进。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，本发明采用溶剂直接萃取，无需衍生化和浓缩，直接进样，GC-MS/SIM法同时分析烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸，可同时测定烟草及烟草制品中的24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有简便快速，易于批量处理，重复性好，检出限低的优点。
本发明采用的技术方案：一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，采用溶剂直接萃取、样品前处理无需衍生化和浓缩、GC-MS/SIM法同时分析，同时测定烟草及烟草制品中共24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：
(1)样品前处理：
①卷烟烟丝粉碎：卷烟烟丝不经低温烘干处理，直接粉碎成烟末，过60目筛后，冷藏备用；
②烟末水分的测定：在做样前先测定烟末中的水分含量；
③样品处理：干基重下，准确称取5.0g烟末，准确加入15mL含有内标的二氯甲烷萃取液，振荡萃取1h，萃取液过0.22μm有机相滤膜后待测；
(2)待测萃取液无需衍生化和浓缩，直接进样,GC-MS/SIM法同时进行检测，实现对烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸含量的测定。
上述技术方案中，所述同时测定烟草及烟草制品中共24种挥发性、半挥发性有机酸分别为：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
上述技术方案中，所述GC-MS/SIM法检测条件：
色谱柱：FFAP色谱柱30*0.25*0.25；
气相色谱条件：进样口温度：240℃；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样量2μL；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min升温至240℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：240℃，电离方式：EI源，电离电压：70eV，溶剂残留：5.0min，扫描模式：SIM扫描模式。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本方案采用溶剂直接萃取，无需衍生化和浓缩，直接进样，GC-MS/SIM法同时分析烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸，可同时测定烟草及烟草制品中的24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有简便快速，易于批量处理，重复性好，检出限低的优点；该方法的建立为烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的量化控制、质量稳定性评价以及卷烟产品的研发提供技术支撑和参考依据；
2、本方案中样品前处理时，对前处理中各参数精确取值，待测萃取液无需衍生化和浓缩，使样品前处理简单、可操作性强，易于推广。
附图说明
图1为本发明实施例中同时蒸馏萃取卷烟烟丝酸性组分色谱图；
图2为本发明实施例中ASE快速溶剂萃取卷烟烟丝酸性组分色谱图；
图3为本发明实施例中溶剂萃取卷烟烟丝酸性组分色谱图；
图4为本发明实施例中振荡与超声萃取烟丝酸性组分色谱图；
图5为本发明实施例中不同溶剂萃取卷烟烟丝样品中酸性组分的结果比较图；
图6为本发明实施例中不同萃取时间萃取烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸组分图Ⅰ；
图7为本发明实施例中不同萃取时间萃取烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸组分图Ⅱ；
图8为本发明实施例中挥发性、半挥发性有机酸标准工作溶液色谱图；
图9为本发明实施例中烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸色谱图。
具体实施方式
下面结合附图1-9描述本发明的实施例。
一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，采用溶剂直接萃取、样品前处理无需衍生化和浓缩、GC-MS/SIM法同时分析，同时测定烟草及烟草制品中共24种挥发性、半挥发性有机酸的含量。其中同时测定的烟草及烟草制品中24种挥发性、半挥发性有机酸分别为：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
具体的，试验过程如下：
1试验材料与仪器
1.1试验材料
二氯甲烷、甲醇、正己烷(上海CNW)、乙酸苯乙酯、甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸(比利时ACROS ORGANICS公司)、10个卷烟样品(由陕西中烟工业有限责任公司提供)。
1.2仪器
6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)、5977质谱仪(美国安捷伦公司)、分析天平(塞特雷斯)、HY-8调速振荡器(常州国华电器有限公司)、超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
2样品前处理
2.1样品前处理
卷烟烟丝粉碎：卷烟烟丝不经低温烘干处理，直接粉碎成烟末，过60目筛后，冷藏备用；
烟末水分的测定：在做样前先测定烟末中的水分含量(用烘箱法测定)；
样品处理：准确称取5.0g烟末(干基重)，准确加入15mL含有内标的二氯甲烷萃取液，振荡萃取1h，萃取液过0.22μm有机相滤膜后待测。
2.2仪器分析条件
色谱柱：FFAP色谱柱30*0.25*0.25
气相色谱条件：进样口温度：240℃；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样量2μL；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min升温至240℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度：230℃，四级杆温度150℃，传输线温度：240℃，电离方式：EI源，电离电压：70eV，溶剂残留：5.0min，扫描模式：SIM扫描模式。
3试验部分
3.1前处理条件的优化
3.1.1不同萃取方式的比较
实验对卷烟样品分别进行了同时蒸馏萃取、ASE快速溶剂萃取、溶剂直接萃取(振荡和超声)三种方式，结果见图1至图4所示。结果表明，同时蒸馏萃法萃取烟丝酸性组分18种，但C4以下的低分子量挥发酸损失检测不出。ASE快速溶剂萃取烟丝酸性组分8种，主要是C15-C18酸性组分，C15以下酸性组分基本未检出。溶剂直接萃取法检出酸性组分24种，C2-C18酸性组分均能检测出。同时蒸馏萃取法缺点是前处理耗时、繁琐、不便于批量样品的处理，ASE萃取的缺点是萃取过程加压加热，低分子量挥发性较强的酸性组分损失较多，溶剂直接萃取法操作简便、酸性组分较全面，试验对溶剂振荡和溶剂超声萃取进行比较，两者效果基本一致，但超声萃取过程水温会随着超声时间的延长而增高。综合考虑，实验最终选择溶剂振荡萃取方式。
3.1.2不同萃取溶剂的比较
试验分别采用二氯甲烷、甲醇和正己烷三种萃取溶剂萃取烟丝中的挥发性、半挥发性有机酸组分，结果见图5所示，结果表明甲醇在萃取低分子量的挥发酸时效果最好，在萃取半挥发酸时，甲醇与二氯甲烷萃取结果无显著性差异，正己烷萃取效率较低，考虑到甲醇萃取的色谱峰杂质峰较多，影响目标峰的分离，同时保持中性和酸性一次萃取，两种组分同时测定，因此最终选择二氯甲烷作为烟丝中挥发性、半挥发性酸组分的萃取溶剂。
3.1.3不同萃取时间的比较
实验对卷烟烟丝样品分别萃取30、40、50、60、70、80min，萃取液进行GCMS分析，结果见图6、7所示。由图分析可知，60min之前，样品浓度随着萃取时间的增加而增加，60min后，萃取浓度基本趋于稳定，因此实验选择卷烟烟丝样品酸性组分的萃取时间为60min。
3.1.4不同萃取体积的比较
实验分别对卷烟烟丝样品采用10、15、20、30、40mL不同体积的萃取溶剂进行萃取，萃取液进行GCMS分析，结果见表1，结果表明，10mL的萃取溶液虽然能浸没卷烟烟丝样品，但不利于样品在振荡过程的充分萃取，而萃取体积过大，2-甲基戊酸至辛酸检测不出，综合考虑，实验最终选择萃取体积为15mL(与中性组分保持一致)。
表1不同萃取体积萃取烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的结果比较(μg/mL)
3.2方法验证
3.2.1烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的定性
试验对烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的定性采用特征离子的丰度比结合标准品保留时间进行定性，结果见图8和图9所示，图8为挥发性、半挥发性有机酸标准工作溶液色谱图，图9为烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸色谱图。
3.2.2重复性、检出限、定量限和回收率
试验采用优化的方法，测定烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的重复性、检出限和定量限，结果如表2所示，烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的变异系数均小于10.0％，检出限在0～1.55μg/mL之间，定量限在0～5.15μg/mL之间，说明方法具有良好的重复性，较低的检出限和定量限，适用于烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的分析。
表2烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸重复性、检出限、定量限和回收率结果
4实际样品的测定
实验应用优化的实验条件，采用GCMS法分析单等级烟叶10个样品，卷烟10个样品，烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定结果见表3和表4所示。由表3分析可知，烟草及烟草制品中挥发性有机酸主要是乙酸、丙酸的含量较高，半挥发性有机酸主要是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸的含量较高。该分析方法的的建立，为烟草及烟草制品的挥发性、半挥发性有机酸精准量化提供技术支撑，为卷烟产品的研发和香精香料加料提供参考依据。
表3烟草及烟草制品中挥发性有机酸测定结果(mg/kg)
表4烟草及烟草制品中半挥发性有机酸测定结果(mg/kg)
总上，本发明通过采用溶剂直接萃取，无需衍生化和浓缩，直接进样，GC-MS/SIM法同时分析烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸，可同时测定烟草及烟草制品中的24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有简便快速，易于批量处理，重复性好，检出限低的优点；该方法的建立为烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的量化控制、质量稳定性评价以及卷烟产品的研发提供技术支撑和参考依据。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (3)
1.一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：采用溶剂直接萃取、样品前处理无需衍生化和浓缩、GC-MS/SIM法同时分析，同时测定烟草及烟草制品中共24种挥发性、半挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：
(1)样品前处理：
①卷烟烟丝粉碎：卷烟烟丝不经低温烘干处理，直接粉碎成烟末，过60目筛后，冷藏备用；
②烟末水分的测定：在做样前先测定烟末中的水分含量；
③样品处理：干基重下，准确称取5.0g烟末，准确加入15mL含有内标的二氯甲烷萃取液，振荡萃取1h，萃取液过0.22μm有机相滤膜后待测；
(2)待测萃取液无需衍生化和浓缩，直接进样，GC-MS/SIM法同时进行检测，实现对烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸含量的测定。
2.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：所述同时测定烟草及烟草制品中共24种挥发性、半挥发性有机酸分别为：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
3.根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：所述GC-MS/SIM法检测条件：
色谱柱：FFAP色谱柱30*0.25*0.25；
气相色谱条件：进样口温度：240℃；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样量2μL；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min升温至240℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：240℃，电离方式：EI源，电离电压：70eV，溶剂残留：5.0min，扫描模式：SIM扫描模式。
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