CN107525801A - 一种空气中甲醛含量测定方法 - Google Patents

一种空气中甲醛含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空气中甲醛含量测定方法，利用不同浓度的甲醛与酚试剂反应生成嗪，采用酚试剂比色法绘制标准曲线，然后在硫酸铁铵的高铁离子存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定得出空气中甲醛含量。本发明的空气中甲醛含量测定方法对甲醛的测定灵敏度高，选择性好，操作简便。

Description

一种空气中甲醛含量测定方法
技术领域
本发明涉及室内有毒有害气体检测领域，特别涉及一种空气中甲醛含量测定方法。
背景技术
甲醛是原浆毒物，人吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，会有头痛、乏力、失眠及植物神经紊乱等症状。能引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎等疾病。孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致生殖能力缺失。甲醛已成为室内空气的主要污染物，被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感。
据中国室内装饰协会环境检测中心数据统计，我国城市新装修房屋90％以上室内空气甲醛含量超标。对新装修房屋空气中的甲醛测定并进行及时除掉，以减少对人体的伤害，是研究人员亟待解决的问题。
现有的对空气中甲醛含量的测定方法，多利用一些列酶与甲醛发生的酶促反应，再将反应物置于紫外/可见光分析仪下，检测主波长处吸光度上升的程度，从而测算出甲醛的浓度大小。这些方法中所选酶系复杂，具有一定的检测成本，且计算过程相对保密，限制了使用范围。并且其精确度较低，属于定性测量，限制测定的场所。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种空气中甲醛含量测定方法，该方法利用酚试剂比色法来测定空气中甲醛含量，灵敏度高，选择性好，操作简便。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种空气中甲醛含量测定方法，利用不同浓度的甲醛与酚试剂反应生成嗪，采用酚试剂比色法绘制标准曲线，然后在硫酸铁铵的高铁离子存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定得出空气中甲醛含量，具体包括以下步骤：
(1)采样：采样前，被采样房间必须密闭24小时，采样需在风平浪静气候环境下进行，用一个内装5毫升吸收液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气10升；
(2)标准曲线的绘制：取8支10毫升的比色管，按照下表配制标准色列：
在各管中加入0.40毫升1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15分钟后，用1厘米的比色皿，于波长630纳米处，以水为参比，测定吸光度，以吸光度对甲醛含量(微克)，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
Y＝bX+a——(a)
(a)式中：
Y—(A-A0)，即标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；
X—甲醛含量，微克；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距，
(3)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管使总体积为5毫升；
(4)、数据处理，按照下式计算甲醛溶液的浓度C，单位：毫克/毫升，
(b)式中：
A—样品溶液吸光度；
A0—试剂空白液吸光度；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距；
Vr—换算为参比状态下的采样体积，单位为升。
优选地，绘制标准曲线时与样品测定时的温度差应不超过2℃。
优选地，所述甲醛标准溶液的配置方法为：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度；使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液，然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线，放置30分钟即得甲醛标准溶液。此标准溶液可稳定24小时。
优选地，所述吸收液的配置方法为：称取0.10克的所述酚试剂溶于水中，稀释至100毫升，得到吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，静置三天，采样时，量取5毫升所述吸收原液，并加95毫升水，即为吸收液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用利用酚试剂比色法来测定空气中甲醛含量，灵敏度高，选择性好，具有操作简便等特点。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明的空气中甲醛含量测定方法，其原理是利用不同浓度的甲醛与酚试剂反应生成嗪，采用酚试剂比色法绘制标准曲线，然后在硫酸铁铵的高铁离子存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定得出空气中甲醛含量。
具体包括以下步骤：
(1)采样：采样前，被采样房间必须密闭24小时，采样需在风平浪静气候环境下进行，不能有大风吹入。用一个内装5毫升吸收液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气10升；
(2)标准曲线的绘制：取8支10毫升的比色管，按照下表配制标准色列：
在各管中加入0.40毫升1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15分钟后，用1厘米的比色皿，于波长630纳米处，以水为参比，测定吸光度，以吸光度对甲醛含量(微克)，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
Y＝bX+a——(a)
(a)式中：
Y—(A-A0)，即标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；
X—甲醛含量，微克；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距，
(3)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管使总体积为5毫升；
(4)、数据处理，按照下式计算甲醛溶液的浓度C，单位：毫克/毫升，
(b)式中：
A—样品溶液吸光度；
A0—试剂空白液吸光度；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距；
Vr—换算为参比状态下的采样体积，单位为升
绘制标准曲线时与样品测定时的温度差应不超过2℃。
所述甲醛标准溶液的配置方法为：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度；使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液，然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线，放置30分钟即得甲醛标准溶液。
标定方法：吸取5.00毫升甲醛溶液于250毫升碘量瓶中，加入40.00毫升0.1N碘溶液，立即逐滴地加入30％氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置10分钟，加5毫升(1+5)盐酸溶液酸化(做空白滴定时需多加2毫升)。置暗处放置10分钟，加入100-150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加l毫升新配的0.5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去。另取5毫升水，同上法进行空白滴定，按下式计算甲醛溶液的浓度：
(c)式中：
V—滴定样品所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升；
V0—空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积，毫升；
N—硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
15.0—甲醛的当量。
标定甲醛时，在摇动下逐滴加入30％氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置后应褪至无色。若碱量加入过多，则5毫升(1+5)盐酸溶液不足以使溶液酸化。
碘量法标定甲醛溶液的浓度的原理：甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性条件下用Na2S2O3滴定，从而计算甲醛的量。
吸收液的配置方法为：称取0.10克的所述酚试剂溶于水中，稀释至100毫升，得到吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，静置三天，采样时，量取5毫升所述吸收原液，并加95毫升水，即为吸收液。
本发明利用利用酚试剂比色法来测定空气中甲醛含量，灵敏度高，选择性好，具有操作简便等特点。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种空气中甲醛含量测定方法，其特征在于：利用不同浓度的甲醛与酚试剂反应生成嗪，采用酚试剂比色法绘制标准曲线，然后在硫酸铁铵的高铁离子存在下，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色测定得出空气中甲醛含量，具体包括以下步骤：
(1)采样：采样前，被采样房间必须密闭24小时，采样需在风平浪静气候环境下进行，用一个内装5毫升吸收液的大型气泡吸收管，以0.5升/分流量，采气10升；
(2)标准曲线的绘制：取8支10毫升的比色管，按照下表配制标准色列：
在各管中加入0.40毫升1％硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15分钟后，用1厘米的比色皿，于波长630纳米处，以水为参比，测定吸光度，以吸光度对甲醛含量(微克)，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
Y＝bX+a——(a)
(a)式中：
Y—(A-A0)，即标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；
X—甲醛含量，微克；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距，
(3)样品测定：采样后，将样品溶液移入比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管使总体积为5毫升；
(4)、数据处理，按照下式计算甲醛溶液的浓度C，单位：毫克/毫升，
<mrow> <mi>C</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <mi>A</mi> <mo>-</mo> <msub> <mi>A</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> <mo>-</mo> <mi>a</mi> </mrow> <mrow> <msub> <mi>bV</mi> <mi>r</mi> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mi>b</mi> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
(b)式中：
A—样品溶液吸光度；
A0—试剂空白液吸光度；
b—回归方程式的斜率；
a—回归方程式的截距；
Vr—换算为参比状态下的采样体积，单位为升。
2.根据权利要求1所述的空气中甲醛含量测定方法，其特征在于：绘制标准曲线时与样品测定时的温度差应不超过2℃。
3.根据权利要求1所述的空气中甲醛含量测定方法，其特征在于，所述甲醛标准溶液的配置方法为：量取10毫升36～38％甲醛，用水稀释至500毫升，用碘量法标定甲醛溶液的浓度；使用时，先用水稀释成每毫升含10微克甲醛的溶液，然后立即吸取10.00毫升此稀释液于100毫升容量瓶中，加5毫升吸收原液，再用水稀释至标线，放置30分钟即得甲醛标准溶液。
4.根据权利要求1所述的空气中甲醛含量测定方法，其特征在于，所述吸收液的配置方法为：称取0.10克的所述酚试剂溶于水中，稀释至100毫升，得到吸收原液，贮于棕色瓶，放入冰箱，静置三天，采样时，量取5毫升所述吸收原液，并加95毫升水，即为吸收液。
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