CN106680152A - 检测苯气体用的显色剂、检气管及其制作方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种灵敏度高的苯气体检测显色剂,提供了一种检测苯气体用的检气管、这种检气管的制作方法及其应用,该检气管成本低、使用方便,能实地测试,测试时间短,结果准确。本发明解决其技术问题采用的技术方案为:一种检测苯气体用的显色剂,该显色剂主要成分包括:浓硫酸、硅胶、多聚甲醛。上述的显色剂的组分及含量:1.0ml浓硫酸、80—100目硅胶、100.0mg多聚甲醛。一种检测苯气体用的检气管,包括玻璃管、显色剂,所述的显色剂置于玻璃管中。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测显色剂、检气管技术领域,具体涉及本发明涉及一种苯气体的显色剂,含有这种显色剂的检气管、这种检气管制作方法及其使用方法。
背景技术
苯是一种对人体健康十分有害的空气污染物。苯能通过肺和皮肤进入人体,能引起急性中毒,也能引起慢性中毒。吸入高浓度的苯蒸气将会引起欲睡、头痛、头晕、昏迷,时间长会引起死亡。如果吸入20000ppm浓度的苯蒸气5~10分钟便有致命危险;人体暴露在2500ppm浓度的苯蒸气中60分钟会引起机能严重失调。人体长期暴露在较低浓度的苯空气中会引起慢性中毒,中毒的早期症状表现不同,而且不明显,这些表现不是苯中毒的特有症状,如果让中毒情况发展下去,就有可能损害骨髓导致严重或致命的血变质。近年研究报告说,人体暴露于苯中会引起染色体的畸变,还认为苯可能是白血病的诱发体,因此对于慢性苯中毒的危险性已引起人们的重视。人体与所谓的第二种物质接触,白血病可能会发展。这种发病过程的促进剂尚不祥,但有报告说,与苯接触后有12~15年的潜伏期。
目前,测定空气中的苯浓度的方法有乙醚丙酮比色法、气相色谱法等。但是由于这些方法采样时所使用的仪器笨重,需用电源,携带不方便,操作费时,不能作现场快速分析。被动式采样装置具有不需动力,便于携带,操作简便,集采样与分析为一体,宜于大面积布点采样等优点,这就促使人们开始转向被动式采样分析的研究。本文论述的被动式检气管是利用气体扩散原理,集采集被动采样与分析为一体的一种制作简便、价格低廉的快速检测用具。在前人研究的基础上,采用较灵敏的、抗干扰能力较强的多聚甲醛和浓硫酸为吸收介质(显色剂)。进一步提高了该法的灵敏度,最小检测量为0.1μg/mL的苯蒸气。该检气管测试性能良好,符合被动式检气管总不确定度小于±15%的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种灵敏度高的苯气体检测显色剂,提供了一种检测苯气体用的检气管、这种检气管的制作方法及其应用,该检气管成本低、使用方便,能实地测试,测试时间短,结果准确。
本发明解决其技术问题采用的技术方案为:
一种检测苯气体用的显色剂,该显色剂主要成分包括:浓硫酸、硅胶、多聚甲醛。
上述的显色剂的组分及含量:1.0ml浓硫酸、80—100目硅胶、100.0mg多聚甲醛。
一种检测苯气体用的检气管,包括玻璃管、含硅胶载体的上述显色剂,所述的显色剂置于玻璃管中。
一种检测苯气体用的检气管的制作方法,包括如下步骤:
(1)硅胶的预处理
将80---100目硅胶放于烧瓶中,加入1:1H2SO4-HNO3混酸,酸量应高过硅胶表面1-2cm,放置8~~10h,倾去酸液,用热自来水浸泡,洗去余酸,再用沸蒸馏水浸泡,抽滤至浸泡过夜的蒸馏水pH值在5以上,再用氯化钡比浊法检定至无SO42-为止。硅胶洗好后在110℃烘箱中干燥,在500℃下活化2小时,活化后密封于容器内保存备用。
(2)显色剂的制备:
称取3.0g处理好的硅胶于一小烧杯中,再称取0.2g多聚甲醛于一研体中磨成粉末,把多聚甲醛倒入小烧杯中和硅胶充分搅拌均匀后加入2mL浓硫酸,充分搅拌后马上装管。
(3)选用长度为5cm,内径为4.5mm的玻璃管,管内装4cm的以上步骤(2)中的硅胶为载体的显色剂。装管需在红外灯下进行,并用石蜡对两端进行密封处理。上述检气管用于苯气体的浓度的测定。
本发明集采样与分析为一体,可快速测定苯气体的浓度。与传统的采样分析方法比较,该检气管结构简单,操作方便,分析快速,不受被测环境的空间大小、有无电源等影响;携带方便,利于外出测定和大面积布点测定;价格低廉,使用后载体及主要显色剂可以回收循环利用,不产生环境污染。经过应用实验表明,该检气管具有较高的灵敏度,基本上达到设计要求。
附图说明
图1为本发明检气管的结构示意图
图2为L2/T~C(0.1~0.5μg/mL·h)的关系曲线
图3为L2/T~C(2.0~5.0μg/mL·h)的关系曲线
具体实施方式
如图1所示的检气管,包括玻璃管、硅胶载体显色剂1,所述的硅胶载体显色剂1置于玻璃管中,所述玻璃管两端各有一棉花团2和石蜡密封层3。
实施例1-5
显色剂的制备
1.按下表中先固定1.5mg硅胶和1m L H2SO4,选择多聚甲醛的量。制备的显色剂:
表中的“观察现象”“界线”是做如下实验,在五个烧杯中分别加入预处理好的硅胶1.5mg、浓硫酸1.0mL,分别加入五个实施例中多聚甲醛的量,搅拌均匀,在红外光环境下装管,一个钟后观察现象以及界线。装管时,将硅胶载体分别装入玻璃管的两端,将玻璃管放入有苯气体的锥形瓶中实验,可看到显色现象以及界线。
实施例6-10
2.按下表中先固定1.5mg硅胶和100.0mg多聚甲醛,选择浓硫酸的量的量。制备的显色剂:
表中的“观察现象”“界线”是做如下实验,在五个烧杯中分别加入预处理好的硅胶1.5mg、多聚甲醛100.0mg,分别加入五个实施例中浓硫酸的量,搅拌均匀,在红外光环境下装管,一个钟后观察现象以及界线。装管时,将硅胶载体分别装入玻璃管的两端,将玻璃管放入有苯气体的锥形瓶中实验,可看到显色现象以及界线。
实施例11
检气管的制作,包括如下步骤
(1)硅胶的预处理
将80---100目硅胶放于烧瓶中,加入1:1H2SO4-HNO3混酸,酸量应高过硅胶表面1-2cm,放置8~~10h,倾去酸液,用热自来水浸泡,洗去余酸,再用沸蒸馏水浸泡,抽滤至浸泡过夜的蒸馏水pH值在5以上,再用氯化钡比浊法检定至无SO4 2-为止。硅胶洗好后在110烘箱中干燥,在500℃下活化2小时,活化后密封于容器内保存备用。
(2)显色剂的制备
称取3.0g处理好的硅胶于一小烧杯中,再称取0.2g多聚甲醛于一研体中磨成粉末,把多聚甲醛倒入小烧杯中和硅胶充分搅拌均匀后加入2mL浓硫酸,充分搅拌后马上装管。
(3)装管前准备工作:
取出用蒸馏水煮滚2个小时并且洗干净长度为5cm,内径4.5mm的玻璃管,烘干代用,洗净一个表面皿和小玻璃棒,置于烘箱中烘干。同时将装有石蜡的沙锅放于红外灯旁边的电炉上待用。
(4)装管
将步骤(2)的硅胶装入长度5cm,内径4.5mm的玻璃管,玻璃管的两端石蜡封口。
将制作检气管用苯气体浓度测定;测定时,将玻璃管的两端石蜡去掉,把检气管放置于有苯气体的环境中,苯通过检气管端口扩散进入管内,在经过硅胶载体时,与硅胶载体上的化学物质发生反应,从而产生明显的颜色变化。检气管显色长度的平方与苯气体浓度及采样时间的乘积在0.1~0.5μg/mL·h、2.0~5.0μg/mL·h范围内成线性关系,从而求出空气中苯的时间加权平均浓度。
用本发明的检气管来检测苯气体。
(一)原理:
扩散原理:被动式检气管是利用分子扩散原理制成的。苯气体进入检气管的量可以用气体扩散定律表示:
即:
式中:
M---进入管内的苯气体量
A---扩散面积
D---扩散系数
L---显色长度
C---环境中苯气体浓度
T---暴露时间
C0---变色界面苯气体浓度
检气管内变色部分的显色剂消耗量为:
M′=K·A·L
式中:
M'---变色部分显色剂消耗量
K---单位体积担体上显色剂量
b.变色长度L与浓度C、时间T的关系有
M=k·M'即
D·C·T=k·K·L2 令K'=k·K/D
简化可得(K`为常数) (1)
或者K′·L2=C·T (2)
(二)测定试验
(1)实验方法
a.在3个带有瓶塞的干净的锥形瓶中,注入不同量的标准一氧化碳标准气体。
b.事先做好的检气管三根用线串着绑紧,然后去掉两端封口,吊于有不同浓度一氧化碳的瓶中,盖好塞子,并记录下时间。
(2)将数据按公式(1)整理记录如下表:
(3)对以上数据进行回归确定其线性关系如下表:
第一条曲线:
Lxx=∑Xi 2-1/n(∑Xi)2=1.5
Lyy=∑Yi 2-1/n(∑Yi)2=2228.6
Lxy=∑XiYi-1/n(∑Xi)(∑Yi)=57.57
则,r=Lxy/Lxx·Lyy)1/2=0.993
又,b=Lxy/Lxx=38.38
所以,回归方程为:Y=38.38X-1.48
即,L2/T=38.38·C-1.48,
选定显著性水平a=0.001
自由度f=7-2=5
查相关系数检验表得ra=0.951
r=0.993
结论:由于r>ra,即以L2/T~c建立的方程存在很好的线性关系。
第二条曲线:
Lxx=∑Xi 2-1/n(∑Xi)2=7.0
Lyy=∑Yi 2-1/n(∑Yi)2=33687.3
Lxy=∑XiYi-1/n(∑Xi)(∑Yi)=483.8
则,r=Lxy/Lxx·Lyy)1/2=0.996
又,b=Lxy/Lxx=69.11
所以,回归方程为:Y=69.11X-40.09
即,L2/T=69.11·C-40.09,
选定显著性水平a=0.001
自由度f=7-2=5
查相关系数检验表得ra=0.951 r=0.996
结论:由于r>ra,即以L2/T~C建立的方程存在很好的线性关系。
(4)将该表回归后画成L2/T~C的校准曲线,如图2和图3所示。
结论:检气管显色长度的平方与苯气体浓度及采样时间的乘积在0.1~0.5μg/mL·h、2.0~5.0μg/mL·h范围内成良好线性关系,从而求出空气中苯的时间加权平均浓度。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种检测苯气体用的显色剂,其特征在于,该显色剂主要成分包括:浓硫酸、硅胶、多聚甲醛。
2.根据权利要求1所示的显色剂,其特征在于,显色剂的组分及含量:1.0ml浓硫酸、80—100目硅胶、100.0mg多聚甲醛。
3.一种检测苯气体用的检气管,其特征在于,包括玻璃管、含硅胶载体的上述显色剂,所述的显色剂置于玻璃管中。
4.一种检测苯气体用的检气管的制作方法,包括如下步骤:
(1)硅胶的预处理
将80---100目硅胶放于烧瓶中,加入1:1H2SO4-HNO3混酸,酸量应高过硅胶表面1-2cm,放置8~~10h,倾去酸液,用热自来水浸泡,洗去余酸,再用沸蒸馏水浸泡,抽滤至浸泡过夜的蒸馏水pH值在5以上,再用氯化钡比浊法检定至无SO42-为止。硅胶洗好后在110℃烘箱中干燥,在500℃下活化2小时,活化后密封于容器内保存备用。
(2)显色剂的制备:
称取3.0g处理好的硅胶于一小烧杯中,再称取0.2g多聚甲醛于一研体中磨成粉末,把多聚甲醛倒入小烧杯中和硅胶充分搅拌均匀后加入2mL浓硫酸,充分搅拌后马上装管。
(3)选用长度为5cm,内径为4.5mm的玻璃管,管内装4cm的以上步骤(2)中的硅胶为载体的显色剂。装管需在红外灯下进行,并用石蜡对两端进行密封处理。上述检气管用于苯气体的浓度的测定。
5.权利要求4制备得到的检气管在苯气体的浓度测定中的应用。
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