CN106404976A - 一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，通过对待测样品前处理改进并且和检测条件的改进，采用高效液相色谱串联质谱法进行测定，无需酶解过夜，该前处理方便快捷，回收率稳定，可准确测定动物排泄物中的克伦特罗含量，并且该方法操作时间短、重复性好、灵敏度高。

Description

一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法。
背景技术
克伦特罗是一种β-肾上腺素能受体激动剂类化合物(以下简称：β-受体激动剂)，在人医临床上常被用作平喘药物，用于调节支气管扩张和平滑肌松弛，治疗呼吸系统疾病。由于对动物具有一定的促进生长、提高瘦肉率的作用，而被称之为“瘦肉精”。农业部176号和1519号公告明确规定的禁止在养殖动物上使用克伦特罗，但仍有不法分子受利益驱使非法使用克伦特罗，国内外屡屡发生以克伦特罗为代表的“瘦肉精”中毒事件。为保障人民群众身体健康，对“瘦肉精”类药物非法使用的监管非常重要。
现有的养殖家畜尿样中中克伦特罗的提取、净化方法主要参照中华人民共和国农业部行业标准(农业部1063号-3-2008文件)执行，现行农业部标准及各地地方标准中暂时只有动物尿液中β-受体激动剂的检测标准，没有动物固体排泄物中相关物质的测定方法。
并且对于样品的前处理方法主要以固相萃取、液液萃取为主，处理相对来说比较复杂，有机溶液残留量较高。
发明内容
为解决现有技术中缺陷，本发明提供一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，该方法操作时间短、重复性好、灵敏度高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
(1)首先对待测样品进行前处理，具体处理过程如下：
A.配制不同浓度的标准品溶液：首先制备标准储备液，准确称取适量克伦特罗标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存于18℃冰箱中；其次同位素内标储备溶液制备，内标物克伦特罗-D5用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存于18℃冰箱中；然后将标准储备液用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL的标准品溶液备用；
B.提取
称取3g精确至0.01g的待测样品置于50mL离心管中，加入100ng/mL克伦特罗内标溶液150μL，在加标回收样品中另加入100ng/mL克伦特罗标准溶液75μL，再加入1％醋酸乙腈溶液15mL，涡旋混匀5min，超声提取15min，再涡旋混匀5min后在转速为4000r/min离心机中离心5min；
C.净化
将离心后得到的上清液全部转移到准备好的净化管(净化管中加入马弗炉烘过干燥的无水硫酸钠、C18、PSA)中，涡旋混匀5min，在转速为4000r/min离心机中离心5min，用移液枪准确吸取5mL上清液移入10mL离心管中，然后将离心管放入40℃水浴中氮气吹干；
D.复溶
向吹干的离心管中加入0.5mL定溶液，超声处理30s后再涡旋混匀5min，过0.22μm复合滤膜，于进样小瓶中准备上机；所述定溶液为含0.1％甲酸的10％甲醇水溶液；其中含0.1％甲酸的10％甲醇水溶液均为体积比，具体为取1mL甲酸，100mL甲醇然后用水定容到1000mL即可。
(2)然后采用高效液相色谱串联质谱法对待测样品定性和定量检测：
A、取5.0μL待测样品溶液进样，用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰面积；
B、将步骤(1)配制的不同浓度的克伦特罗标准品溶液，用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰面积；
C、以克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积之比为纵坐标，以标准品溶液中克伦特罗浓度为横坐标制作样液中克伦特罗浓度标准曲线；
D、根据待测样品提取液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积，结合标准曲线，计算得到待测样品提取液中克伦特罗的浓度C，以此进行定量测定，以定性离子色谱峰面积与定量离子色谱峰面积比值(相对离子丰度)在30-70％之间，进行定性确认；其中待测样品提取液中克伦特罗的浓度C的计算公式为：
其中：
C为待测样品提取液中克伦特罗的含量，单位为ng/mL；
c为标准溶液中克伦特罗的浓度，单位为ng/mL；
csi为标准溶液中克伦特罗内标的浓度，单位为ng/mL；
ci待测样品提取液中克伦特罗内标的浓度，单位为ng/mL；
A为待测样品提取液中克伦特罗定量离子的色谱峰面积；
As为标准中克伦特罗定量离子的色谱峰面积；
Asi为标准中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积；
Ai为待测样品提取液中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积；
其中所述高效液相色谱-质谱联用仪分析检测的具体条件如下：
B.进样条件：采用C18色谱柱(所述C18色谱柱采用安捷伦ZORBAX快速分辨率高清色谱柱；规格为内径3.0mm，柱长100mm，粒度1.8μm)，以乙腈为流动相A，以含0.1％甲酸的5mM乙酸铵水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4mL/min，柱温为30℃，结束时间为10min，进样量为5μL；
B.质谱/质谱条件：
离子化模式：电喷雾电离正离子模式
扫描方式：多反应监测(MRM)
喷射电压：4000V
△-电磁碰撞：200V
雾化器压力：40psi
干燥气流量：10L/min
干燥气温度：325℃。
优选地，C18色谱柱采用安捷伦ZORBAX快速分辨率高清色谱柱；规格为内径3.0mm，柱长100mm，粒度1.8μm。
优选地，流动相A：乙腈，流动相B：0.1％甲酸的5mM乙酸铵水溶液。
优选地，所述梯度洗脱的具体条件为(见表1)：
表1梯度洗脱的具体条件
优选地，定量离子对为277.2/203.1，定性离子对为277.2/259.1。
其中，上述待测样品为克伦特罗的判定方法为：待测样品和克伦特罗标准品保留时间相同，在相同的定量离子对为277.2/203.1，定性离子对为277.2/259.1条件下，两者的定量离子对和定性离子对相对丰度比值在30％-70％之间，判定为待测样品为克伦特罗。
本发明的有益效果为：
本方法无需酶解过夜，前处理方便快捷，回收率稳定，可准确测定动物排泄物中的克伦特罗含量。
附图说明
图1为标准品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的总离子流图；
图2是标准品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰图；
图3是待测样品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰图；
图4是标准品溶液中克伦特罗标准曲线；
图5是标准品克伦特罗定性离子色谱图(含相对离子丰度)。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
一、所选用的试剂
1、克伦特罗标准溶液
2、克伦特罗内标溶液
3、1％醋酸乙腈溶液
4、0.1％甲酸的10％甲醇水
5、乙腈
6、乙酸铵
7、0.1％甲酸
二、所使用的仪器
1、离心管，2、超声振荡器，3、离心机：SIGMA 3K15，4、净化管，5、移液枪、6、水浴池，7、安捷伦ZORBAX快速分辨率高清色谱柱、8、高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱仪9、十万分之一天平：METTER TOLEDO XS205，10、万分之一天平：METTER TOLEDO ME204E，PSAAgela，C18Agela，11、0.22μm有机滤膜Agela。
三、试验
1、克伦特罗标准溶液的制备：首先制备标准储备液，准确称取克伦特罗标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存于18℃冰箱中；用甲醇配制成100ng/mL备用；将标准储备液用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL的标准品溶液备用。
2、克伦特罗内标溶液的制备：同位素内标储备溶液制备，内标物克伦特罗-D5用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存于18℃冰箱中；然后用甲醇配制成100ng/mL备用。
3、对待测样品进行前处理，具体处理过程如下：
A.提取
称取3g精确至0.01g的待测样品置于50mL离心管中，加入100ng/mL克伦特罗内标溶液150μL，在加标回收样品中另加入100ng/mL克伦特罗标准溶液75μL，再加入1％醋酸乙腈溶液15mL，涡旋混匀5min，超声提取15min，再涡旋混匀5min后在转速为4000r/min离心机中离心5min；
B.净化
将离心后得到的上清液全部转移到准备好的净化管(马弗炉烘过的无水硫酸钠、C18、PSA)中，涡旋混匀5min，在转速为4000r/min离心机中离心5min，用移液枪准确吸取5mL上清液移入10mL离心管中，然后将离心管放入40℃水浴中氮气吹干；
C.复溶
向吹干的离心管中加入0.5mL定溶液，超声处理30s后再涡旋混匀5min，过0.22μm复合滤膜，于进样小瓶中准备上机；所述定溶液为含0.1％甲酸的10％甲醇水；
3、采用高效液相色谱串联质谱法对待测样品定性和定量检测：高效液相色谱-质谱联用仪分析检测的具体测定条件如下：
A.进样条件：采用C18色谱柱(所述C18色谱柱采用安捷伦ZORBAX快速分辨率高清色谱柱；规格为内径3.0mm，柱长100mm，粒度1.8μm)，以乙腈为流动相A，以0.1％甲酸的5mM乙酸铵水溶液为流动相B，梯度洗脱(条件见表1)，流速为0.4mL/min，柱温为30℃，结束时间为10min，进样量为5μL；
B.质谱/质谱条件：
离子化模式：电喷雾电离正离子模式
扫描方式：多反应监测(MRM)
喷射电压：4000V
△-电磁碰撞：200V
雾化器压力：40psi
干燥气流量：10L/min
干燥气温度：325℃。
C、克伦特罗检测离子对及其相应的碰撞能量见表2。
表2克伦特罗监测离子对及其相应的碰撞能量
待测样品定性和定量检测：
A、将配制的不同浓度的克伦特罗标准品溶液，用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的总离子流图(见图1)，及定量离子色谱峰(见图2)；
B、取5.0μL待测样品溶液进样，用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测，待测样品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰(见图3)；
C、采用定量软件，以克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积之比为纵坐标，以标准品溶液中克伦特罗浓度为横坐标制作样液中克伦特罗浓度标准曲线(见图4)；
D、根据待测样品提取液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积，结合标准曲线，计算得到待测样品提取液中克伦特罗的浓度C，以此进行定量测定，以定性离子色谱峰面积与定量离子色谱峰面积比值(相对离子丰度)为53.8％在30-70％之间(见图5)，进行定性确认；其中待测样品提取液中克伦特罗的浓度C的计算公式为：
其中：
C为待测样品提取液中克伦特罗的含量，单位为ng/mL；
c为标准溶液中克伦特罗的浓度，单位为ng/mL；
csi为标准溶液中克伦特罗内标的浓度，单位为ng/mL；
ci待测样品提取液中克伦特罗内标的浓度，单位为ng/mL；
A为待测样品提取液中克伦特罗定量离子的色谱峰面积；
As为标准中克伦特罗定量离子的色谱峰面积；
Asi为标准中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积；
Ai为待测样品提取液中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积；
当待测样品和克伦特罗标准品保留时间相同，在相同的定量离子对为277.2/203.1，定性离子对为277.2/259.1条件下，两者的定量离子对和定性离子对相对丰度比值在30-70％之间，判定为待测样品为克伦特罗。
四、试验结论
通过对该方法进行多次测试，对于不同基质的分辨样品该方法检出限可达到0.5μg/kg；回收率可达到80-120％之间，重复测定回收率相对稳定。可以较为准确地快速测定动物固体排泄物中克伦特罗的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明实质内容上所作的任何修改、等同替换和简单改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
(1)首先对待测样品进行前处理，具体处理过程如下：
A.配制不同浓度的标准品溶液：
制备标准储备液：准确称取克伦特罗标准品，用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存于18℃冰箱中；
制备同位素内标储备溶液：内标物克伦特罗-D5用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存于18℃冰箱中；然后将标准储备液用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL的标准品溶液备用；
B.提取
称取3g精确至0.01g的待测样品置于50mL离心管中，加入100ng/mL克伦特罗内标溶液150μL，在加标回收样品中另加入100ng/mL克伦特罗标准溶液75μL，再加入1％醋酸乙腈溶液15mL，涡旋混匀5min，超声提取15min，再涡旋混匀5min后在转速为4000r/min离心机中离心5min；
C.净化
将离心后得到的上清液全部转移到准备好的净化管中，涡旋混匀5min，在转速为4000r/min离心机中离心5min，用移液枪准确吸取5mL上清液移入10mL离心管中，然后将离心管放入40℃水浴中氮气吹干；
D.复溶
向吹干的离心管中加入0.5mL定溶液，超声处理30s后再涡旋混匀5min，过0.22μm复合滤膜，于进样小瓶中准备上机；所述定溶液为含0.1％甲酸的10％甲醇水溶液；
(2)然后采用高效液相色谱串联质谱法对待测样品进行定性和定量检测：
A、将配制的不同浓度的克伦特罗标准品溶液，用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰面积；
B、取5.0μL待测样品溶液进样，用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰面积；
C、以克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积之比为纵坐标，以标准品溶液中克伦特罗浓度为横坐标制作样液中克伦特罗浓度标准曲线；
D、根据待测样品提取液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积，结合标准曲线，计算得到待测样品提取液中克伦特罗的浓度C，以此进行定量测定，以定性离子色谱峰面积与定量离子色谱峰面积比值在30～70％之间，进行定性确认；所述待测样品提取液中克伦特罗的浓度C的计算公式为：
C = c × c i × A × A s i c s i × A i × A s
其中C为待测样品提取液中克伦特罗的含量，单位为ng/mL；
c为标准溶液中克伦特罗的浓度，单位为ng/mL；
csi为标准溶液中克伦特罗内标的浓度，单位为ng/mL；
ci待测样品提取液中克伦特罗内标的浓度，单位为ng/mL；
A为待测样品提取液中克伦特罗定量离子的色谱峰面积；
As为标准中克伦特罗定量离子的色谱峰面积；
Asi为标准中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积；
Ai为待测样品提取液中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积。
2.根据权利要求1所述的动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱-质谱联用仪分析检测的具体测定条件如下：
A.进样条件：采用C18色谱柱，以乙腈为流动相A，以含0.1％甲酸的5mM乙酸铵水溶液为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4mL/min，柱温为30℃，结束时间为10min，进样量为5μL；
B.质谱/质谱条件：
离子化模式：电喷雾电离正离子模式
扫描方式：多反应监测(MRM)
喷射电压：4000V
Δ-电磁碰撞：200V
雾化器压力：40psi
干燥气流量：10L/min
干燥气温度：325℃。
3.根据权利要求2所述动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，其特征在于，所述C18色谱柱采用安捷伦ZORBAX快速分辨率高清色谱柱；规格为内径3.0mm，柱长100mm，粒度1.8μm。
4.根据权利要求2所述动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱的具体条件为：
5.根据权利要求1所述的动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，其特征在于，定量离子对为277.2/203.1，定性离子对为277.2/259.1。
6.根据权利要求1所述动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法，其特征在于，待测样品为克伦特罗的判定方法为：待测样品和克伦特罗标准品保留时间相同，在相同的定量离子对为277.2/203.1，定性离子对为277.2/259.1条件下，两者的定量离子对和定性离子对相对丰度比值在20-30％之间，判定为待测样品为克伦特罗。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107179358A (zh) * 2017-03-23 2017-09-19 苏州农业职业技术学院 动物毛发中瘦肉精残留的检测方法
CN109001349A (zh) * 2017-06-07 2018-12-14 盐城市农产品质量监督检验测试中心 一种液质法检测β-兴奋剂类残留的快速前处理方法
CN113759041A (zh) * 2021-08-30 2021-12-07 浙江省检验检疫科学技术研究院 超高效合相色谱拆分及检测猪尿中的克伦特罗对映体残留的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101458238A (zh) * 2008-08-19 2009-06-17 上海市徐汇区中心医院 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法
CN103472160A (zh) * 2013-09-11 2013-12-25 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 液-质联用快速检测瘦肉精含量的方法及样品前处理方法
CN103760269A (zh) * 2014-01-23 2014-04-30 姜艳彬 一种兽药残留的检测方法
CN104764844A (zh) * 2015-03-18 2015-07-08 谱尼测试科技股份有限公司 一种测定禽畜肉中三十五种兽药残留量的检测方法
CN104807909A (zh) * 2015-05-12 2015-07-29 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 高精度测量猪尿中的克仑特罗含量的方法
CN104977367A (zh) * 2014-04-01 2015-10-14 中粮营养健康研究院有限公司 一种畜类尿液中20种β-兴奋剂类药物残留的检测方法
CN105424824A (zh) * 2015-11-03 2016-03-23 中粮营养健康研究院有限公司 一种检测猪尿中β-受体激动剂的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101458238A (zh) * 2008-08-19 2009-06-17 上海市徐汇区中心医院 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法
CN103472160A (zh) * 2013-09-11 2013-12-25 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 液-质联用快速检测瘦肉精含量的方法及样品前处理方法
CN103760269A (zh) * 2014-01-23 2014-04-30 姜艳彬 一种兽药残留的检测方法
CN104977367A (zh) * 2014-04-01 2015-10-14 中粮营养健康研究院有限公司 一种畜类尿液中20种β-兴奋剂类药物残留的检测方法
CN104764844A (zh) * 2015-03-18 2015-07-08 谱尼测试科技股份有限公司 一种测定禽畜肉中三十五种兽药残留量的检测方法
CN104807909A (zh) * 2015-05-12 2015-07-29 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 高精度测量猪尿中的克仑特罗含量的方法
CN105424824A (zh) * 2015-11-03 2016-03-23 中粮营养健康研究院有限公司 一种检测猪尿中β-受体激动剂的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NURIA LEÓN ET AL: "Wide-range screening of banned veterinary drugs in urine by ultra high liquid chromatography coupled to high-resolution mass spectrometry", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
李丹妮 等: "在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂", 《分析化学》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107179358A (zh) * 2017-03-23 2017-09-19 苏州农业职业技术学院 动物毛发中瘦肉精残留的检测方法
CN109001349A (zh) * 2017-06-07 2018-12-14 盐城市农产品质量监督检验测试中心 一种液质法检测β-兴奋剂类残留的快速前处理方法
CN109001349B (zh) * 2017-06-07 2022-03-29 盐城市农产品质量监督检验测试中心 一种液质法检测β-兴奋剂类残留的快速前处理方法
CN113759041A (zh) * 2021-08-30 2021-12-07 浙江省检验检疫科学技术研究院 超高效合相色谱拆分及检测猪尿中的克伦特罗对映体残留的方法

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