CN109682797A - 吸氨检测管的制备方法及采用该吸氨检测管检测氨的方法 - Google Patents

吸氨检测管的制备方法及采用该吸氨检测管检测氨的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨的检测方法，包括以下步骤：(1)打开吸氨检测管的两端；(2)再打开预动力采样阀门，取气样，注入显色剂，显色；(3)将玻璃管中显色部分的颜色与氨含量比色板对照，确定氨的含量。所述吸氨检测管的制备方法，包括以下步骤：(1)采用酸性溶液浸泡硅胶进行活化处理，用水冲洗，减压烘干；(2)将玻璃管浸泡，减压烘干；(3)将活化后的硅胶和助色剂装入玻璃管中，塞住两端，熔封，得到吸氨检测管。本发明可对室内空气中的氨气进行快速检测，操作方便，易于携带，稳定性、重现性、准确性比较好，适合一般家庭使用。

Description

吸氨检测管的制备方法及采用该吸氨检测管检测氨的方法
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域，具体涉及一种吸氨检测管的制备方法及采用该吸氨检测管检测氨的方法。
背景技术
氨(Ammonia，即阿摩尼亚)，或称“氨气”，氮和氢的化合物，分子式为NH3，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨，水溶液又称氨水。降温加压可变成液体，液氨是一种制冷剂。氨也是制造硝酸、化肥、炸药的重要原料。氨对地球上的生物相当重要，它是许多食物和肥料的重要成分。氨也是所有药物直接或间接的组成。氨有很广泛的用途，同时它还具有腐蚀性等危险性质。由于氨有广泛的用途，氨是世界上产量最多的无机化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。
人对氨的嗅阈为：(0.5～1.0)mg/m3，对口、鼻粘膜及上呼吸道有很强的刺激作用，其症状根据氨的浓度，吸入时间以及个人感受性等而有轻重。轻度中毒表现有鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎。
由于氨可以提供孤对电子，所以它也是一种路易斯碱。氨的化学测定方法有：纳氏试剂比色法、靛酚蓝比色法、亚硝酸盐比色法等。纳氏试剂比色法因操作简便，一般多采用此法，但此法呈色胶体不十分稳定，易受醛类和硫化物的干扰。靛酚蓝比色法灵敏度高，呈色较为稳定，干扰少，但要求操作条件严格，蒸馏水和试剂本底值的增高是影响测定值的主要误差来源。亚硝酸盐比色法灵敏度高、干扰少，但操作复杂，它是以溴化物为触媒，在碱性介质中将硫酸铵变成亚硝酸盐，比色定量，现采用的65％氨转变成亚硝酸盐的系数，有待进一步验证。此外，将纯铜丝在340℃的温度下能定量地将氨转化成氧化氮，这样可用化学发光法氧化氮分析仪进行连续测定。当然，此仪器在有氮氧化物存在时，需考虑氧化氮干扰的排除问题。对于室内空气中氨的污染和个体接触量监测可用扩散法被动式个体监测器的方法。氨的测定方法还有：便携式气体传感器、吸氨检气管等，便携式气体传感器测定氨的浓度，其优势在于，灵敏度高，操作简单，测量结果准确性较高误差较小；但也存在购置成本高，并需要专业的分析检验技术人员进行操作。吸氨检气管在现场快速检测中使用广泛，但往往由于制作中填料致密均匀程度不一，而造成读数误差较大的问题，且可能存在玻璃管易碎，制作过程繁杂，成本较高。由于每一种方法都有其不足之处，纳氏试剂比色法易受影响、靛酚蓝比色法操作条件严格，亚硝酸盐比色法操作复杂，便携式气体传感器购置成本高，吸氨检气管读数误差较大。
因此，本发明提供一种改进后的纳氏试剂比色法，其快速检测，操作简便，易于携带，稳定性、重现性、准确性好，适合家庭和一些小企业用，有很大的市场。
发明内容
本发明提供一种改进后的纳氏试剂比色法，其快速检测，操作简便，易于携带，稳定性、重现性、准确性好，适合家庭和一些小企业用，有很大的市场。
为了实现上述目的，采取以下技术方案：
一种吸氨检测管的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用酸性溶液浸泡硅胶进行活化处理，用水冲洗，减压烘干；
(2)将玻璃管浸泡，减压烘干；
(3)将活化后的硅胶和助色剂装入玻璃管中，塞住两端，熔封，得到吸氨检测管。
优选地，步骤(1)中，在将硅胶进行活化处理前还包括将硅胶过筛的步骤，过筛时采用的筛的目数为80-100目。
优选地，步骤(1)中，采用0.5mol/L的稀硫酸浸泡硅胶，浸泡的时间为24-30小时，然后用无氨水洗至无NH4 +，在60-80℃下减压烘干6-8小时，冷却至室温后充氮封存待用。
更优选地，步骤(1)中，先用浓硫酸和去离子水的体积比为1:1的混合液浸泡硅胶12-18h后用去离子水抽滤至中性，再用浓盐酸和去离子水的体积比为1:1的混合液磁力搅拌12-18h后用去离子水洗涤抽滤至中性，然后用无氨水洗至无NH4 +，在60-80℃下减压烘干6-8小时，干燥箱内冷却至室温后充氮封存待用。
优选地，步骤(2)中，先采用无氨水将玻璃管洗净，再用0.1mol/L的KOH溶液浸泡玻璃管2-4小时，在90-110℃下减压烘干6-8小时，在干燥室冷却至室温。
优选地，步骤(3)中，硅胶和助色剂装入玻璃管的具体步骤为：边装硅胶和助色剂边敲打玻璃管至无缝隙；并用无纺布封住两端，然后熔封，得到吸氨检测管。
优选地，步骤(3)中，助色剂采用的是酒石酸氢钾，且酒石酸氢钾和活化硅胶的质量比为1:3-5。
一种氨的检测方法，包括以下步骤：
(1)打开吸氨检测管的两端；
(2)打开预动力采样阀门，取气样，注入显色剂，显色；
(3)将玻璃管中显色部分的颜色与氨含量比色板对照，确定氨的含量。
优选地，步骤(1)中，检测管的两端，一端接预动力采样器，另一端暴露在被检测居室的空间。
优选地，步骤(2)中，取气样的时间为：4-7min；显色的时间为1-5min。
优选地，步骤(2)中，显色剂采用以下方法制备：称取氢氧化钠，溶于无氨水中，充分冷却至室温；另称取碘化汞和碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水稀释至100ml，贮于塑料瓶中，得到显色剂。
本发明的有益效果：
(1)可对室内空气中的氨气进行快速检测，操作方便，易于携带，稳定性、重现性、准确性比较好，适合一般家庭使用。
(2)将所研制的氨气检测管在充氮后低温保存6个月后，测试新建高层住房微量氨气，测定平均结果都在0.2mg/m3以上，与一般检测机构的结果相同。使用结果表明，该检测管可稳定地保存6个月左右。
(3)本申请的纳氏改进法检测稳定，显色快速，空白近无色便于比较。
(4)本发明采用装活化的硅胶玻璃罐，显浅黄色，且色泽均匀，由于硅胶的颗粒大小会影响采气流速，当使用80-100目的硅胶的采气流速最好，也最有利于氨气的检测，因此本发明使用80-100目的硅胶。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不仅限于此。
实施例1
一种吸氨检测管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅胶过80目的筛子，采用0.5mol/L的稀硫酸浸泡硅胶，浸泡的时间为24小时，后用无氨水洗至无NH4 +，在70℃下减压烘干6小时，干燥箱内冷却至室温后充氮封存待用；
(2)先用无氨水将玻璃管洗净，再用0.1mol/L的KOH溶液浸泡玻璃管2小时，在105℃下减压烘干6小时，在干燥室冷却至室温，充氮封装待用；
(3)取活化后的硅胶和酒石酸氢钾装入玻璃管中，且酒石酸氢钾和活化硅胶的质量比为1:5，装入玻璃管的时候边装活化后的硅胶和酒石酸氢钾边敲打玻璃管至无缝隙，并用无纺布封住两端，熔封，得到吸氨检测管。
一种氨的检测方法，包括以下步骤：
(1)打开吸氨检测管的两端，一端接预动力采样器，另一端暴露在被检测居室的空间；
(2)再打开预动力采样阀门，取气样5min，注入由下述方法制备的显色剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，充分冷却至室温；另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水稀释至100ml，贮于聚乙烯塑料瓶中，得到显色剂，显色4min；
(3)将玻璃管中显色部分的颜色与氨含量比色板对照，确定氨的含量。
实施例2
一种吸氨检测管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅胶过90目的筛子，先用浓硫酸和去离子水的体积比为1:1的混合液浸泡硅胶12h后用去离子水抽滤至中性，再用浓盐酸和去离子水的体积比为1:1的混合液磁力搅拌12h后用去离子水洗涤抽滤至中性，然后用无氨水洗至无NH4 +，在70℃下减压烘干6小时，干燥箱内冷却至室温后充氮封存待用；
(2)用无氨水将玻璃管洗净，用0.1mol/L的KOH溶液浸泡2小时，在105℃下减压烘干6小时，在干燥室冷却至室温，充氮封装待用；
(3)取活化后的硅胶和酒石酸氢钾装入玻璃管中，且酒石酸氢钾和活化硅胶的质量比为1:4，装入玻璃管的时候边装活化后的硅胶和酒石酸氢钾边敲打玻璃管至无缝隙，并用无纺布封住两端，熔封，得到吸氨检测管。
一种氨的检测方法，包括以下步骤：
(1)打开吸氨检测管的两端，一端接预动力采样器，另一端暴露在被检测居室的空间；
(2)再打开预动力采样阀门，取气样5min，注入由下述方法制备的显色剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，充分冷却至室温；另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水稀释至100ml，贮于聚乙烯塑料瓶中，得到显色剂，显色5min；
(3)将玻璃管中显色部分的颜色与氨含量比色板对照，确定氨的含量。
实施例3
一种吸氨检测管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅胶过100目的筛子，先用浓硫酸和去离子水的体积比为1:1的混合液浸泡硅胶12h后用去离子水抽滤至中性，再用浓盐酸和去离子水的体积比为1:1的混合液磁力搅拌12h后用去离子水洗涤抽滤至中性，然后用无氨水洗至无NH4 +，在70℃下减压烘干6小时，干燥箱内冷却至室温后充氮封存待用；
(2)用无氨水将玻璃管洗净，用0.1mol/L的KOH溶液浸泡2小时，在105℃下减压烘干6小时，在干燥室冷却至室温，充氮封装待用；
(3)取活化后的硅胶和酒石酸氢钾装入玻璃管中，且酒石酸氢钾和活化硅胶的质量比为1:3，装入玻璃管的时候边装活化后的硅胶和酒石酸氢钾边敲打玻璃管至无缝隙，并用无纺布封住两端，熔封，得到吸氨检测管。
一种氨的检测方法，包括以下步骤：
(1)打开吸氨检测管的两端，一端接预动力采样器，另一端暴露在被检测居室的空间；
(2)再打开预动力采样阀门，取气样5min，注入由下述方法制备的显色剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，充分冷却至室温；另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水稀释至100ml，贮于聚乙烯塑料瓶中，得到显色剂，显色4min；
(3)将玻璃管中显色部分的颜色与氨含量比色板对照，确定氨的含量。
对比例1
一种氨的检测方法，使用的是靛酚蓝比色法。
本申请与靛酚蓝比色法结果对比：
将氨气检测管于氨气含量为0.8mg/m3的氨气贮备箱中，按照检测步骤，用实施例1-3和对比例1的方法分别显色。结果如表1所示：
表1
结果表明：由于对比例1实用的方法时间较长不适宜快速检测，且靛酚蓝比色法的显色试剂不稳定，不能长期存放。而使用本申请的方法稳定，显色快速，空白进无色便于比较。

Claims (10)

1.一种吸氨检测管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用酸性溶液浸泡硅胶进行活化处理，用水冲洗，减压烘干；
(2)将玻璃管浸泡，减压烘干；
(3)将活化后的硅胶和助色剂装入玻璃管中，塞住两端，熔封，得到吸氨检测管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在将硅胶进行活化处理前还包括将硅胶过筛的步骤，过筛时采用的筛的目数为80-100目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用0.5mol/L的稀硫酸浸泡硅胶，浸泡的时间为24-30小时，然后用无氨水洗至无NH4 +，在60-80℃下减压烘干6-8小时，冷却至室温后充氮封存待用。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在浸泡前采用无氨水洗净玻璃管；采用0.1mol/L的KOH溶液浸泡玻璃管2-4小时，在90-110℃下减压烘干6-8小时，在干燥室冷却至室温后充氮封存待用。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，硅胶和助色剂装入玻璃管的具体步骤为：边装硅胶和助色剂边敲打玻璃管至无缝隙；用无纺布封住两端。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，助色剂采用的是酒石酸氢钾，且酒石酸氢钾和活化硅胶的质量比为1:3-5。
7.一种氨的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)打开吸氨检测管的两端；
(2)打开预动力采样阀门，取气样，注入显色剂，显色；
(3)将玻璃管中显色部分的颜色与氨含量比色板对照，确定氨的含量。
8.根据权利要求7所述的氨的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，检测管的两端，一端接预动力采样器，另一端暴露在被检测居室的空间。
9.根据权利要求7所述的氨的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，取气样的时间为：4-7min；显色的时间为1-5min。
10.根据权利要求7所述的氨的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，显色剂采用以下方法制备：称取氢氧化钠，溶于无氨水中，充分冷却至室温；另称取碘化汞和碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水稀释至100ml，贮于塑料瓶中，得到显色剂。
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