CN104062290A - 一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，依次包括以下步骤：纳氏试剂的制备，回归方程的获得，吸氨值的测定。该方法是将除臭整理织物样品置于放有一定浓度氨气的密闭容器中，让除臭剂充分包合吸附氨气，然后用稀硫酸将样品上的氨气萃取下来，用纳氏试剂与萃取液发生显色反应，测试420nm处的吸光度，通过氨浓度标准曲线得出的回归方程得到萃取液中氨气的浓度，得到单位质量的织物所吸收的氨气质量吸氨值，所得的吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果该检测方法检测结果精确，速度快，应用范围广。
Description
技术领域
本发明属于纺织品除臭技术领域，具体涉及一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法。
背景技术
臭气在我们日常生活中时刻存在于周围，并且臭气物质接触到纺织品很容易附着在上面。纺织品是微生物繁殖和传递的重要载体，也是许多疾病产生和传播的媒介，因此人们对具有除臭功能纺织品的需求日益增加，此类产品的研究与开发受到国内众多科研机构、高等院校和纺织服装企业的极大关注和广泛参与，一批批除臭纺织品科研成果不断涌现。
纺织品的抗菌防臭指纺织品在使用状态下，抑制以汗和人体皮肤代谢产物为营养基质的微生物繁殖，抑制微生物产生和传播恶臭及各种疾病，同时也保护纺织品本身。目前，市场上出现的具有除臭功能的纺织品种类繁多，这些产品的生产加工工艺各有不同，有的在面料上涂聚氧金属物质；有的在纤维生产过程中或在织物染整加工过程中添加天然矿物添加剂；有的在纤维中加入纳米银颗粒；还有的采用光触媒技术和空气触媒技术等。但如何对此类产品进行检测与评价是目前所面临的的突出问题之一。
臭气的种类很多，汗臭：氨、醋酸、异戊酸等；老龄臭：氨、醋酸、异戊酸、壬烯醛等；排泄臭：氨、醋酸、硫化氢、甲硫醇、哚基醋酸等；烟臭：氨、醋酸、硫化氢、乙醛、吡啶等；垃圾臭：氨、醋酸、硫化氢、甲硫醇、三甲胺等。这些物质性质不同，检测方法不同。氨是几乎所有臭气中都含有的物质，
本发明以氨气作为臭气物质的代表，参照《中华人民共和国国家标准GB/T 14668-93，空气质量氨的测定纳氏试剂比色法，通过测试环境净化整理后织物吸收氨气的能力大小来评价环境净化整理效果。查阅已有的专利及文献资料，目前还没有针对检测纺织品具有除氨臭气性能的方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，该方法是将除臭整理织物样品置于放有一定浓度氨气的密闭容器中，让除臭剂充分包合吸附氨气，然后用稀硫酸将样品上的氨气萃取下来，用纳氏试剂与萃取液发生显色反应，测试420nm处的吸光度，通过氨浓度标准曲线得出的回归方程得到萃取液中氨气的浓度，得到单位质量的织物所吸收的氨气质量吸氨值，所得的吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果该检测方法检测结果精确，速度快，应用范围广。
本发明的技术解决方案如下：本发明提供一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，依次包括以下步骤：
一、纳氏试剂的制备；
（1）将10-15g氢氧化钾置于锥形瓶中，加入50-70mL蒸馏水溶解，得到氢氧化钾溶液；将1.2-3g二氯化汞置于锥形瓶中，加入20-40mL蒸馏水溶解，得到二氯化汞溶液；将3-5g碘化钾置于锥形瓶中，加入10-20mL蒸馏水溶解，得到碘化钾溶液；
（2）在不断搅拌下，将步骤（1）所得到的二氯化汞溶液加入步骤（1）所得到碘化钾溶液锥形瓶中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
（3）在不断搅拌下，将步骤一中（1）所得到氢氧化钾溶液加入到步骤一中（2）所得 的二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入步骤（2）所剩余的二氯化汞溶液，静置12-24h，将上层清液储存于棕色瓶中，冷藏保存；
二、回归方程的获得；
（1）称取0.1-0.5g经干燥的氯化铵，用蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀得到氨标准储备液；
（2）将5.00mL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀得到标准氨溶液；
（3）取6-10只10mL的具塞比色管，在各管中加入0.5mL纳氏试剂，摇匀后放置10-40min，用分光光度计测试420nm处各管的吸光度A，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐标，得到线性回归方程，Y=6.6159X-0.0970；
三、吸氨值的测定；
（1）将待测织物剪成1-8g样品，在恒温恒湿室内平衡4h以上，称其重量后，放置于8-12L的干燥器的托盘上，在干燥器底部放置装有3-6mL的氨水的培养皿或小烧杯，密封恒温放置12-24小时；
（2）将步骤三中（1）所得样品，放置在通风橱中通风5-20min后，将样品放入装有50mL0.005M稀硫酸溶液的烧杯中，搅拌1-3h；
（3）将步骤三中（2）混合液过滤，滤液置于烧杯中，移取1mL的滤液，稀释5-50倍后加入0.5mL纳氏试剂，显色反应10-20min后，用可见紫外分光光度计在420nm处测定吸光度；
（4）将测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6.6159X-0.0970，得到稀释5-50倍后混合液的氨浓度，经过计算得到吸氨值。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述吸氨值根据测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6.6159X-0.0970，得到稀释5-50倍后混合液的氨浓度Y，再乘以5-50，得到稀释前萃取液中的氨浓度，然后乘以萃取液的总体积，得到每块织物上萃取下来的氨气的质量，最后除以样品的质量M得到吸氨值μg/g，计算公式为：吸氨值（μg/g）=[（6.6159X-0.0970）μg/mL×N倍×50mL]/Mg。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤一（3）中的氢氧化钾溶液，需冷却1-10℃。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤一（3）中所得氢氧化钾溶液、二氯化汞和碘化钾的混合液放置于阴暗处。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤二（1）中氯化铵需经温度为100-110℃干燥，1-3h。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤三（1）中的织物剪切为正方形、长方形、三角形或圆形。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤三（2）中稀硫酸溶液的浓度为0.001-0.005M。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，制备纳氏试剂及建立氨浓度标准曲线：
首先按照如下步骤制备纳氏试剂：
①分别称取12g氢氧化钾溶于60mL蒸馏水中；1.7g二氯化汞溶于30mL蒸馏水中；3.5g碘化钾溶于10mL蒸馏水中；
②在不断搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
③在不断搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，将上层清液储存于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。纳氏试剂需要在冰箱中冷藏保存，可稳定存放一个月。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，按照以下步骤配制氨的标准溶液并绘制标准曲线：
①准确称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵，用少量蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀即是1mg/mL的氨标准储备液；
②准确将5.00mL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后即是20μg/mL的标准氨溶液；
③取7只10mL的具塞比色管，按照表2-7制备标准色列管，在各管中加入0.5mL纳氏试剂，摇匀后放置10min，用1cm比色皿，以0号管为参比，用分光光度计测试420nm处各管的吸光度，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐标，绘制氨浓度标准曲线，并计算出线性回归方程。
表1 各标准比色管中标准氨溶液用量和吸光度测定值
根据上表吸氨值的测试结果，绘制出的氨浓度标准曲线如图1所示：通过氨浓度标准曲线，计算出的线性回归方程为：Y=6.6159X-0.0970，其中，
X：各管样品的吸光度A；
0.0970：标准曲线的截距；
6.6159：标准曲线的斜率；
Y：各管中的氨浓度（μg/mL）。
根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，织物吸氨值的测定方法：
在氨浓度标准曲线和线性回归方程建立好以后，可以按照以下步骤测试织物样品的吸氨值：
①将待测织物剪成5g左右的正方形样品，在恒温恒湿室内平衡4h以上，准确称量其重量。将10L的干燥器底部的干燥剂取出，放置一个装有大约5mL氨水的培养皿或小烧杯，将称量好的待测样品平铺在干燥器的托盘上，盖上盖子密封好后在恒温室中放置24小时；
②24h后将样品从干燥器中取出，在通风橱中通风5min，除去织物表面附着的氨气。然后将样品分别放入装有50mL0.005M稀硫酸溶液的250mL烧杯中，用玻璃棒不断搅拌1h，将织物上的氨充分萃取出来；
③将萃取液过滤至100mL烧杯中，移取1mL的滤液，稀释N倍后加入0.5mL纳氏试剂，显色反应10min后，用可见紫外分光光度计在420nm处测定吸光度。
④吸氨值的计算：将测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6.6159X-0.0970，计算出的Y即是稀释N倍后萃取液中的氨浓度。Y值乘以N得到稀释前萃取液中的氨浓度，然后乘以萃取液的总体积（50mL），即为每块织物上萃取下来的氨气的质量，最后除以样品的质量M 即为吸氨值（μg/g）。其计算公式为：吸氨值（μg/g）=[（6.6159X-0.0970）μg/mL×N倍×50mL]/Mg。
吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果。吸氨值越大，表明织物的除臭能力越强，除臭效果越好。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，该方法是将除臭整理织物样品置于放有一定浓度氨气的密闭容器中，让除臭剂充分包合吸附氨气，然后用稀硫酸将样品上的氨气萃取下来，用纳氏试剂与萃取液发生显色反应，测试420nm处的吸光度，通过氨浓度标准曲线得出的回归方程得到萃取液中氨气的浓度，得到单位质量的织物所吸收的氨气质量吸氨值，所得的吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果该检测方法检测结果精确，速度快，应用范围广。
附图说明
图1是本发明氨溶液与吸光度线性关系图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
一、制备纳氏试剂
①分别称取12g氢氧化钾溶于60mL蒸馏水中；1.7g二氯化汞溶于30mL蒸馏水中；3.5g碘化钾溶于10mL蒸馏水中；
②在不断搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
③在不断搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，将上层清液储存于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。纳氏试剂需要在冰箱中冷藏保存，可稳定存放一个月。
二、建立氨浓度标准曲线：
①准确称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵，用少量蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀即是1mg/mL的氨标准储备液；
②准确将5.00mL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后即是20μg/mL的标准氨溶液；
③取7只10mL的具塞比色管，按照表2-7制备标准色列管，在各管中加入0.5mL纳氏试剂，摇匀后放置10min，用1cm比色皿，以0号管为参比，用分光光度计测试420nm处各管的吸光度，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐标，绘制氨浓度标准曲线，并计算出线性回归方程。
表1 各标准比色管中标准氨溶液用量和吸光度测定值
根据上表吸氨值的测试结果，绘制出的氨浓度标准曲线如图1所示：
通过氨浓度标准曲线，计算出的线性回归方程为：Y=6.6159X-0.0970，其中，
X：各管样品的吸光度A；
0.0970：标准曲线的截距；
6.6159：标准曲线的斜率；
Y：各管中的氨浓度（μg/mL）。
三、织物吸氨值的测定方法
在氨浓度标准曲线和线性回归方程建立好以后，可以按照以下步骤测试织物样品的吸氨值：
①将待测织物剪成5g左右的正方形样品，在恒温恒湿室内平衡4h以上，准确称量其重量。将10L的干燥器底部的干燥剂取出，放置一个装有大约5mL氨水的培养皿或小烧杯，将称量好的待测样品平铺在干燥器的托盘上，盖上盖子密封好后在恒温室中放置24小时；
②24h后将样品从干燥器中取出，在通风橱中通风5min，除去织物表面附着的氨气。然后将样品分别放入装有50mL0.005M稀硫酸溶液的250mL烧杯中，用玻璃棒不断搅拌1h，将织物上的氨充分萃取出来；
③将萃取液过滤至100mL烧杯中，移取1mL的滤液，稀释N倍后加入0.5mL纳氏试剂，显色反应10min后，用可见紫外分光光度计在420nm处测定吸光度。
④吸氨值的计算：将测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6.6159X-0.0970，计算出的Y即是稀释N倍后萃取液中的氨浓度。Y值乘以N得到稀释前萃取液中的氨浓度，然后乘以萃取液的总体积（50mL），即为每块织物上萃取下来的氨气的质量，最后除以样品的质量M 即为吸氨值（μg/g）。其计算公式为：吸氨值（μg/g）=[（6.6159X-0.0970）μg/mL×N倍×50mL]/Mg。
吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果。吸氨值越大，表明织物的除臭能力越强，除臭效果越好。
本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，该方法是将除臭整理织物样品置于放有一定浓度氨气的密闭容器中，让除臭剂充分包合吸附氨气，然后用稀硫酸将样品上的氨气萃取下来，用纳氏试剂与萃取液发生显色反应，测试420nm处的吸光度，通过氨浓度标准曲线得出的回归方程得到萃取液中氨气的浓度，得到单位质量的织物所吸收的氨气质量吸氨值，所得的吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果该检测方法检测结果精确，速度快，应用范围广。
Claims (7)
1.一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，依次包括以下步骤：
一、纳氏试剂的制备；
（1）将10-15g氢氧化钾置于锥形瓶中，加入50-70mL蒸馏水溶解，得到氢氧化钾溶液；
将1.2-3g二氯化汞置于锥形瓶中，加入20-40mL蒸馏水溶解，得到二氯化汞溶液；
将3-5g碘化钾置于锥形瓶中，加入10-20mL蒸馏水溶解，得到碘化钾溶液；
（2）在不断搅拌下，将步骤（1）所得到的二氯化汞溶液加入步骤（1）所得到碘化钾溶液锥形瓶中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
（3）在不断搅拌下，将步骤一中（1）所得到氢氧化钾溶液加入到步骤一中（2）所得的二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入步骤（2）所剩余的二氯化汞溶液，静置12-24h，将上层清液储存于棕色瓶中，冷藏保存；
二、回归方程的获得；
（1）称取0.1-0.5g经干燥的氯化铵，用蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀得到氨标准储备液；
（2）将5.00mL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀得到标准氨溶液；
（3）取6-10只10mL的具塞比色管，在各管中加入0.5mL纳氏试剂，摇匀后放置10-40min，用分光光度计测试420nm处各管的吸光度A，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐标，得到线性回归方程，Y=6.6159X-0.0970；
三、吸氨值的测定；
（1）将待测织物剪成1-8g样品，在恒温恒湿室内平衡4h以上，称其重量后，放置于8-12L的干燥器的托盘上，在干燥器底部放置装有3-6mL的氨水的培养皿或小烧杯，密封恒温放置12-24小时；
（2）将步骤三中（1）所得样品，放置在通风橱中通风5-20min后，将样品放入装有50mL0.005M稀硫酸溶液的烧杯中，搅拌1-3h；
（3）将步骤三中（2）混合液过滤，滤液置于烧杯中，移取1mL的滤液，稀释5-50倍后加入0.5mL纳氏试剂，显色反应10-20min后，用可见紫外分光光度计在420nm处测定吸光度；
（4）将测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6.6159X-0.0970，得到稀释5-50倍后混合液的氨浓度，经过计算得到吸氨值。
2.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述吸氨值根据测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6.6159X-0.0970，得到稀释5-50倍后混合液的氨浓度Y，再乘以5-50，得到稀释前萃取液中的氨浓度，然后乘以萃取液的总体积，得到每块织物上萃取下来的氨气的质量，最后除以样品的质量M得到吸氨值μg/g，计算公式为：吸氨值（μg/g）=[（6.6159X-0.0970）μg/mL×N倍×50mL]/Mg。
3.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步骤一（3）中的氢氧化钾溶液，需冷却1-10℃。
4.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步骤一（3）中所得氢氧化钾溶液、二氯化汞和碘化钾的混合液放置于阴暗处。
5.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步骤二（1）中氯化铵需经温度为100-110℃干燥，1-3h。
6.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步骤三（1）中的织物剪切为正方形、长方形、三角形或圆形。
7.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步骤三（2）中稀硫酸溶液的浓度为0.001-0.005M。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140924 |