CN108535251A - 氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法。本发明的氨氮快检试剂盒包括第一显色剂、第二显色剂、标准比色卡、注射器以及具有刻度线的检测瓶；所述第一显色剂为包含水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的混合溶液；所述第二显色剂为包含氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的混合溶液；所述标准比色卡上显示有多个颜色，所述多个颜色分别由多个不同浓度的标准氨氮水溶液与所述第一显色剂和所述第二显色剂反应产生。本发明的氨氮快检试剂盒使用方便，检测试剂稳定，能长期储存，检测的氨氮浓度范围较广，检测过程的持续时间短，检测结果准确，且制备成本低。

Description

氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法

技术领域

本发明涉及水质检测领域，尤其涉及一种氨氮快检试剂盒及其制备方法与氨氮快检方法。

背景技术

氨氮是指水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH⁴⁺)形式存在的氮，水中氨氮的来源主要为污水中含氮的有机物受微生物作用的分解产物。氨氮(NH₃-N)与COD、总氮、总磷并称为污水处理的四个重要检测指标。目前国内氨氮检测应用比较多的是纳氏试剂法(GB 7479-87)，该法快速、稳定，但由于检测试剂含有重金属汞(Hg)，对环境的毒性比较大。另外，纳氏试剂法中，为了溶解汞盐和碘盐而加入大量的碱，所以检测试剂的腐蚀性非常大。再次，溶解在碱性溶液里的汞盐不稳定，放置一段时间由于吸潮容易析出红色的汞盐，与国家提倡的绿色、集约、环保的发展理念背道而驰。

国标测定氨氮的另外一个方法是水杨酸-次氯酸盐检测法(GB7481-87)，该检测方法的试剂不含汞盐，腐蚀性小(碱用量减少到六分之一)，但是该检测方法的稳定时间长，需要1小时，严重制约了水杨酸法在实际水处理中的应用。纵观国标GB7481-87采用的水杨酸法，有几个原因导致显色的时间延长：(1)所用的试剂为水杨酸，不溶于水；(2)催化剂亚硝基铁氰化钠加入量不足，需要通过延长反应时间来弥补。

另外国标法GB7481-87是针对设备完好的实验室，检测器具例如分光光度仪、比色管、移液管需要一一俱全，所以国标法由于过程复杂，耗时，耗材，不适应一般的污水处理站(厂)的日常检验以及现场快速诊断。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨氮快检试剂盒的制备方法，制备成本低，制得的氨氮快检试剂盒使用方便，检测结果准确。

本发明的目的还在于提供一种氨氮快检试剂盒，使用方便，检测试剂稳定，能长期储存，检测过程的持续时间短，检测结果准确。

本发明的目的还在于提供一种氨氮快检方法，采用上述氨氮快检试剂盒进行，操作简单，操作时间短，且检测结果准确。

为实现以上目的，本发明提供一种氨氮快检试剂盒的制备方法，包括：

制备第一显色剂，采用不透光的第一眼药滴瓶对所述第一显色剂进行分装；其中，制备第一显色剂的步骤包括：将水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠混合溶于无氨水中，搅拌至完全溶解；

制备第二显色剂，采用不透光的第二眼药滴瓶对所述第二显色剂进行分装；其中，制备第二显色剂的步骤包括：将氢氧化钠、氯化钠混合溶于无氨水中，搅拌至完全溶解，待溶液温度冷却到35℃以下，加入次氯酸钠混合均匀；

制作标准比色卡，制作标准比色卡的步骤包括：配置多种不同浓度的标准氨氮水溶液，取一种标准氨氮水溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间后，滴入所述第二显色剂，混匀，静置一段时间后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准氨氮水溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡；

其中，在所述检测瓶中滴加的所述第一显色剂与所述第二显色试剂的量能够满足最高浓度的标准氨氮水溶液的反应需求；

提供具有刻度线的检测瓶、注射器以及包装容器，将含有所述第一显色剂的所述第一眼药滴瓶、含有所述第二显色剂的所述第二眼药滴瓶、所述注射器以及所述检测瓶置于所述包装容器中，得到氨氮快检试剂盒。

可选的，所述第一显色剂中，水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的质量比为10-12：1.0-1.2：6.0-7.2：20-30；

所述第二显色剂中，氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的质量比为2.0-3.0：2.0-3.0：0.9-1.2：20-30。

可选的，所述制作标准比色卡的步骤包括：

配制氨氮浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L的标准氨氮水溶液；

取10ml标准氨氮水溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中添加3滴所述第一显色剂，每滴第一显色剂的体积为0.04ml，混匀，静置3min-5min后，加入3滴所述第二显色剂，每滴第二显色剂的体积为0.05ml，混匀，静置5min-10min后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准氨氮水溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡。

可选的，所述注射器的数量为两个，分别为1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。

本发明还提供一种氨氮快检试剂盒，包括第一显色剂、第二显色剂、标准比色卡、注射器以及具有刻度线的检测瓶；所述第一显色剂与所述第二显色剂分别使用不透光的第一眼药滴瓶与不透光的第二眼药滴瓶盛装；

所述第一显色剂为包含水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的混合溶液；

所述第二显色剂为包含氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的混合溶液；

所述标准比色卡上显示有多个颜色，所述多个颜色分别由多个不同浓度的标准氨氮水溶液与所述第一显色剂和所述第二显色剂反应产生。

可选的，所述第一显色剂中，水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的质量比为10-12：1.0-1.2：6.0-7.2：20-30；

所述第二显色剂中，氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的质量比为2.0-3.0：2.0-3.0：0.9-1.2：20-30。

可选的，所述多个不同浓度的标准氨氮水溶液中的氨氮浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L。

可选的，所述注射器的数量为两个，分别为1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。

本发明还提供一种氨氮快检方法，包括如下步骤：

提供上述氨氮快检试剂盒与原水水样；

对所述原水水样进行稀释或者不稀释，得到氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样；

取一定量所述待检测水样置于所述检测瓶中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间后，滴入所述第二显色剂，混匀，静置一段时间后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对，判定所述待检测水样中的氨氮浓度，根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的氨氮浓度；

在所述检测瓶中滴加的所述第一显色剂与所述第二显色试剂的量能够满足标准比色卡所能检测的最高氨氮浓度的反应需求。

具体的，所述原水水样为悬浊液时，先将所述原水水样静置10min-20min，再取上清液进行检测；

当所述原水水样中的氨氮浓度大于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的最高检测浓度时，需要对所述原水水样进行稀释，得到待检测水样；当所述原水水样中的氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围中时，不需要对所述原水水样进行稀释，所述原水水样即为待检测水样。

本发明的有益效果：本发明的氨氮快检试剂盒使用方便，检测试剂稳定，能长期储存，检测的氨氮浓度范围较广，检测过程的持续时间短，检测结果准确，且制备成本低。本发明的氨氮快检方法采用上述氨氮快检试剂盒进行，操作简单，操作时间短，且检测结果准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。

图1为本发明氨氮快检试剂盒的制备方法的一实施例的流程图；

图2为本发明氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的一实施例的结构示意图；

图3为本发明氨氮快检试剂盒中的第一显色试剂和第二显色试剂与3种不同氨氮浓度的水样反应后的颜色对比图；

图4为本发明氨氮快检方法的一实施例的流程图。

具体实施方式

如本文所用之术语：

“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的内容。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

本发明氨氮快检试剂盒的工作原理是：在催化剂亚硝基铁氰化钠存在的情况下，水中氨氮与水杨酸盐和次氯酸盐生成绿色化合物，此绿色化合物的颜色深浅与氨氮浓度成正比。

请参阅图1，本发明提供一种氨氮快检试剂盒的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、制备第一显色剂，采用不透光的第一眼药滴瓶对所述第一显色剂进行分装；其中，制备第一显色剂的步骤包括：将水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠混合溶于无氨水中，搅拌至完全溶解。

具体的，所述第一显色剂中，水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的质量比为10-12：1.0-1.2：6.0-7.2：20-30。

具体的，所述水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠均为分析纯试剂。

具体的，所述步骤1中的搅拌步骤利用玻璃棒或者磁力搅拌机实现。

步骤2、制备第二显色剂，采用不透光的第二眼药滴瓶对所述第二显色剂进行分装；其中，制备第二显色剂的步骤包括：将氢氧化钠、氯化钠混合溶于无氨水中，搅拌至完全溶解，待溶液温度冷却到35℃以下，加入次氯酸钠混合均匀。

具体的，所述步骤2中的搅拌步骤利用玻璃棒或者磁力搅拌机实现。

作为一个优选的实施方案，所述步骤2中，将待溶液温度冷却到25℃以下，加入次氯酸钠混合均匀。

可选的，所述第二显色剂中，氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的质量比为2.0-3.0：2.0-3.0：0.9-1.2：20-30。

可选的，所述步骤2中添加的次氯酸钠为次氯酸钠溶液，所述次氯酸钠溶液为工业级，有效氯含量大于9.0％。

具体的，所述第二显色剂中，所述氢氧化钠与氯化钠均为分析纯试剂。

可选的，所述第一眼药滴瓶与第二眼药滴瓶均为塑料滴瓶。

可选的，所述第一眼药滴瓶与第二眼药滴瓶的容量均为5ml-20ml，例如10ml。

可选的，所述第一显色剂与所述第二显色剂的体积均为5ml-20ml，例如10ml。

可选的，所述第一显色剂与所述第二显色剂的体积相同。

步骤3、制作标准比色卡，制作标准比色卡的步骤包括：配置多种不同浓度的标准氨氮水溶液，取一种标准氨氮水溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间后，滴入所述第二显色剂，混匀，静置一段时间后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准氨氮水溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡；

其中，在所述检测瓶中滴加的所述第一显色剂与所述第二显色试剂的量能够满足最高浓度的标准氨氮水溶液的反应需求。

具体的，所述步骤3中，配置多种不同浓度的标准氨氮水溶液的方法为：配置氨氮浓缩液，经过逐级稀释后，得到一系列不同浓度的标准氨氮水溶液。

可选的，所述步骤3中，可以采用photoshop软件将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印并过塑后，得到标准色卡。

在本发明的一实施例中，所述步骤3中，制作标准比色卡的步骤包括：

称取在105℃下烘干2h的氯化铵配制成氨氮浓度为10g/L的氨氮(NH₃-N)浓缩液，逐级稀释成氨氮浓度为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L的11种标准氨氮水溶液；同时取无氨水作为氨氮浓度为0mg/L的标准氨氮水溶液；

取10ml标准氨氮水溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中添加3滴所述第一显色剂，每滴第一显色剂的体积为0.04ml(误差不超过5％)，混匀，静置3min-5min后，加入3滴所述第二显色剂，每滴第二显色剂的体积为0.05ml(误差不超过5％)，混匀，静置5min-10min后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准氨氮水溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡。

步骤4、提供具有刻度线的检测瓶、注射器以及包装容器，将含有所述第一显色剂的所述第一眼药滴瓶、含有所述第二显色剂的所述第二眼药滴瓶、所述注射器以及所述检测瓶置于所述包装容器中，得到氨氮快检试剂盒。

具体的，所述注射器用于与所述检测瓶配合使用，在氨氮检测过程中对氨氮浓度较高的原水水样进行稀释。

具体的，所述注射器的数量为两个，分别为1ml注射器与10ml注射器。

具体的，所述检测瓶中设有10ml刻度线。

基于上述氨氮快检试剂盒的制备方法，本发明还提供一种氨氮快检试剂盒，包括第一显色剂、第二显色剂、标准比色卡、注射器以及具有刻度线的检测瓶；所述第一显色剂与所述第二显色剂分别使用不透光的第一眼药滴瓶与不透光的第二眼药滴瓶盛装；

所述第一显色剂为包含水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的混合溶液；

所述第二显色剂为包含氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的混合溶液；

所述标准比色卡上显示有多个颜色，所述多个颜色分别由多个不同浓度的标准氨氮水溶液与所述第一显色剂和所述第二显色剂反应产生。

具体的，所述第一显色剂中，水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的质量比为10-12：1.0-1.2：6.0-7.2：20-30。

具体的，所述第二显色剂中，氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的质量比为2.0-3.0：2.0-3.0：0.9-1.2：20-30。

可选的，所述第一眼药滴瓶与第二眼药滴瓶均是塑料滴瓶。

可选的，所述第一眼药滴瓶与第二眼药滴瓶的容量均为5ml-20ml，例如10ml。

可选的，所述第一显色剂与所述第二显色剂的体积均为5ml-20ml，例如10ml。

可选的，所述第一显色剂与所述第二显色剂的体积相同。

具体的，所述第一显色剂与所述第二显色剂均需置于避光阴凉处保存。

所述标准比色卡上显示的多个颜色分别由多个不同浓度的标准氨氮水溶液与所述第一显色剂和所述第二显色剂反应产生。

请参阅图2，在本发明的一实施例中，所述多个不同浓度的标准氨氮水溶液中的氨氮浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L。

具体的，所述注射器的数量为两个，分别为1ml注射器与10ml注射器。

具体的，所述检测瓶中设有10ml刻度线。

具体的，所述第一显色剂中，亚硝基铁氰化钠容易被氧化，柠檬酸钠能够起到减缓亚硝基铁氰化钠被还原的速度的作用，提升第一显色剂的稳定性，使试剂盒可以长期使用。这是由于柠檬酸钠本身具有还原性，还具有缓冲能力，能够起到阻止电子传递的作用，从而减缓亚硝基铁氰化钠被还原的速度。

柠檬酸钠的另外一个作用为：柠檬酸钠是一种络合剂，能够与待检测水样中的金属离子(例如钙离子、镁离子)络合，防止待检测水样中的金属离子与反应试剂络合，起到提高反应准确度的作用，由于柠檬酸钠含有三个羧基(-COOH)，因此络合能力较强。

所述第二显色剂中，次氯酸钠不稳定，容易发生分解反应，生成氯化钠，因此加入氯化钠可以增加该分解反应的产物浓度，使分解反应提前达到平衡，避免分解反应持续朝分解方向进行；另外，由于次氯酸钠容易在酸性条件下分解，氢氧化钠能够使次氯酸钠处于碱性环境中，不易分解，通常第二显色剂的pH值需大于12。

所述第一眼药滴瓶与第二眼药滴瓶的作用在于，实现了一种较为便捷的方式来定量移取试剂，省去了滴管、移液枪等检测设备和装置，使本发明氨氮快检试剂盒的使用更方便，降低了氨氮检测试剂盒对使用环境的要求，尤其适用于实验条件简陋的现场快速检测。

所述第一、第二眼药滴瓶需要选用具有适当韧性和硬度柔性的材料，开口需满足滴出来的液滴的体积与滴数可控。

图3为本发明氨氮快检试剂盒中的第一显色试剂和第二显色试剂与3种不同氨氮浓度的水样反应后的颜色对比图，从图3中可以看出，本发明氨氮快检试剂盒的反应灵敏，能够很好的展示出不同氨氮浓度的水样的差异性。

请参阅图4，基于上述氨氮快检试剂盒，本发明还提供一种氨氮快检方法，包括如下步骤：

步骤1'、提供上述氨氮快检试剂盒与原水水样；

对所述原水水样进行稀释或者不稀释，得到氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样；

步骤2'、取一定量所述待检测水样置于所述检测瓶中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间后，滴入所述第二显色剂，混匀，静置一段时间后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对，判定所述待检测水样中的氨氮浓度，根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的氨氮浓度；

在所述检测瓶中滴加的所述第一显色剂与所述第二显色试剂的量能够满足标准比色卡所能检测的最高氨氮浓度的反应需求。

具体的，所述步骤1'中，当所述原水水样为悬浊液时，需要先将所述原水水样静置10min-20min，再取上清液进行检测。

具体的，所述步骤1'中，当所述原水水样中的氨氮浓度大于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的最高检测浓度时，需要对所述原水水样进行稀释，得到待检测水样；当所述原水水样中的氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围中时，不需要对所述原水水样进行稀释，所述原水水样即为待检测水样。

具体的，所述步骤2'中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间，可以消除所述待检测水样中低浓度金属离子(小于10mg/L)的干扰。这是由于所述第一显色剂中含有柠檬酸钠，柠檬酸钠是一种络合剂，能够与被检测水样中的金属离子(例如钙离子、镁离子)发生络合反应，避免这些金属离子与反应试剂反应生成沉淀从而干扰比色，起到提高检测准确度的作用。

在本发明的一实施例中，所述步骤2'中，取10ml所述待检测水样置于检测瓶中，在所述检测瓶中添加3滴所述第一显色剂，每滴第一显色剂的体积为0.04ml，混匀，静置3min-5min后，加入3滴所述第二显色剂，每滴第二显色剂的体积为0.05ml，混匀，静置5min-10min后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对。

具体的，当所述原水水样取至干扰比较小的水体例如河道、湖泊废水，加入3滴所述第二显色剂，混匀，静置5min即可。

具体的，所述步骤1'中利用注射器对所述原水水样进行稀释。

可选的，当本发明的氨氮快检试剂盒包括1ml注射器与10ml注射器，所述检测瓶中设有10ml刻度线时，对所述原水水样进行稀释的方式包括：

对所述原水水样稀释10倍的方式为：用1ml注射器移取1ml原水水样到检测瓶中，再用10ml的注射器移取去离子水到检测瓶10ml的白色刻度线处，得到稀释10倍的水样；

对所述原水水样稀释100倍的方式为：用1ml注射器移取0.1ml原水水样到检测瓶中，再用10ml的注射器移取去离子水到检测瓶10ml的白色刻度线处，得到稀释100倍的水样。

当所述原水水样中的氨氮浓度较大，例如超过900mg/L时，可能需要两次稀释，例如第一次稀释100倍，第二次再稀释10倍，才能得到氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样。

实施例1

深圳市宝安某河道治理期间水质的监测—20-40mg/L NH₃-N。

1、氨氮快检试剂盒的制备方法包括：

1)第一显色剂的制备：

分别称取分析纯的10g水杨酸钠、1.0g亚硝基铁氰化钠、6.0g柠檬酸钠三种药品，混合溶于30ml无氨水中。利用玻璃棒或者磁力搅拌机混合至三种药剂完全溶解。用10ml眼药滴瓶(不透光)分装，避光、阴凉处保存。

2)第二显色剂的制备：

分别称取2.0g氢氧化钠、2.0g氯化钠，混合溶于20ml无氨水中。用玻璃棒混合均匀，完全溶解。待溶液的温度冷却到室温，加入1ml次氯酸钠溶液(有效氯＝10.0％)，混合均匀。用10ml眼药滴瓶(不透光)分装，避光、阴凉处保存。

3)标准比色卡的制作：

称取在105℃下烘干经2h的氯化铵，配置成10g/L的氨氮(NH₃-N)浓缩液，逐级稀释成氨氮浓度为0-9mg/L的标准NH₃-N溶液；

向检测瓶中加入10ml各标准溶液，用眼药滴瓶滴入3滴第一显色剂，盖上检测瓶盖，混合摇匀，静置3min；之后滴入3滴第二显色剂，盖上检测瓶盖，混合摇匀，静置10min；

用专业的照相机摄取色谱，再利用photoshop软件获取每个标准浓度对应的色谱图，制成0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L氨氮(NH₃-N)浓度的色谱圆饼，汇集在一起，印刷过塑做成标准比色卡。

2、实际水样检测：

取0.1ml废水样加入10ml检测瓶，用去离子水稀释到10ml刻度线。滴入3滴第一显色剂，混合静置3min。滴入3滴第二显色剂，混合静置10min，获得的黄绿色液体色度介于标准比色卡上的0.2mg/L与0.4mg/L之间。因此这个河道废水的浓度范围为20-40mg/L NH₃-N，与标准结果相一致。

实施例2

广东省佛山某一体化机现场氨氮监测—15-20mg/L NH₃-N

1、氨氮快检试剂盒的制备方法包括：

1)第一显色剂的制备：

分别称取分析纯的12g水杨酸钠、1.2g亚硝基铁氰化钠、7.2g柠檬酸钠三种药品，混合溶于30ml无氨水中。利用玻璃棒或者磁力搅拌机混合至三种药剂完全溶解。用10ml不透光眼药塑料滴瓶分装，避光、阴凉处保存。

2)第二显色剂的制备：

分别称取3.0g氢氧化钠、3.0g氯化钠，混合溶于30ml无氨水中。用玻璃棒混合均匀，完全溶解。待溶液的温度冷却到室温，加入1ml次氯酸钠溶液(有效氯＝9.6％)，混合均匀。用10ml不透光眼药塑料滴瓶分装，避光、阴凉处保存。

3)标准比色卡的制作：

称取在105℃下烘干经2h的氯化铵，配置成10g/L的氨氮浓缩液，逐级稀释成氨氮浓度为0-9mg/L的标准NH₃-N溶液；

向检测瓶中加入10ml各标准NH₃-N溶液，用眼药塑料滴瓶滴入3滴第一显色剂，盖上检测瓶盖，混合摇匀，静置3min；之后滴入3滴第二显色剂，盖上检测瓶盖，混合摇匀，静置10min；

用专业的照相机摄取色谱，再利用photoshop软件获取每个标准浓度对应的色谱图，制成0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L氨氮浓度的色谱圆饼，汇集在一起，印刷过塑做成标准比色卡。

2、实际水样检测：

由于水样的悬浮物较多，取100ml水样，倒入100ml的量筒中，静置10min。取分层后的上清液1ml，加入检测瓶，用去离子水补水到10ml的刻度线。滴入3滴第一显色剂，混合静置3min。加入3滴第二显色剂，混合静置10min，获得深绿色液体，与标准比色卡比色，获知其浓度介于1.5mg/L与2.0mg/L之间，所以该一体化机现场的原始氨氮浓度为15-20mg/L。

实施例3

广东省惠州某电镀废水原始污水—5000-7000mg/L NH₃-N

1、氨氮快检试剂盒的制备方法包括：

1)第一显色剂的制备：

分别称取分析纯的11g水杨酸钠、1.1g亚硝基铁氰化钠、7.2g柠檬酸钠三种药品，混合溶于30ml无氨水中。利用玻璃棒或者磁力搅拌机混合至三种药剂完全溶解。用10ml眼药塑料滴瓶分装，避光、阴凉处保存。

2)第二显色剂的制备：

分别称取2.5g氢氧化钠、2.5g氯化钠，混合溶于25ml无氨水中，用玻璃棒混合均匀，完全溶解，待溶液温度冷却到室温，加入1ml次氯酸钠溶液(有效氯＝9.2％)，混合均匀。用10ml不透光眼药塑料滴瓶分装，避光、阴凉处保存。

3)标准比色卡的制作：

称取在105℃下烘干经2h的氯化铵，配置成10g/L的氨氮浓缩液，逐级稀释成氨氮浓度为0-9mg/L的标准氨氮溶液；

向检测瓶中加入10ml各标准NH₃-N溶液，用眼药塑料滴瓶滴入3滴第一显色剂，盖上检测瓶盖，混合摇匀，静置3min；之后滴入3滴第二显色剂，盖上检测瓶盖，混合摇匀，静置10min；

用专业的照相机摄取色谱，再利用photoshop软件获取每个标准浓度对应的色谱图，制成0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L氨氮浓度的色谱圆饼，汇集在一起，印刷过塑做成标准比色卡。

2、实际水样检测：

该水质为电路板废水，水质蓝色，含有大量的铜离子、络合剂(EDTA等)和NH₃-N。取回水样，先稀释到到100倍，发现浓度超过了比色卡的检测限(0-9mg/L)，而且由于络合剂对测定的干扰，显色有点缓慢。之后将水样稀释到1000倍，稀释过程为：原始水样取1ml，加去离子水稀释到100ml，稀释倍数为100倍；再取稀释后的水样1ml，加入检测瓶，加去离子水到10ml的刻度。在稀释水样中滴入3滴第一显色剂，混匀，静置3min。再滴入3滴第二显色剂，混匀，静置10min。比色后显示，溶液的颜色与标准比色卡上的6.0mg/L的颜色最接近。乘以稀释倍数1000，原始电镀废水NH₃-N的浓度高达6000mg/L，与标准结果相一致。

上述实施例1至实施例3中，第一显色剂采用的眼药塑料滴瓶相同，每滴第一显色剂的体积均为0.045ml；第二显色剂采用的眼药塑料滴瓶相同，每滴第二显色剂的体积均为0.05ml。

综上所述，本发明的氨氮快检试剂盒具有以下优点：

1、本发明的氨氮快检试剂盒将还原性的物质(水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠)和氧化性的物质(次氯酸钠)分开放置，即分别放在第一眼药滴瓶与第一眼药滴瓶，有利于第一显色试剂与第二显色试剂的稳定储存；

2、本发明的氨氮快检试剂盒能够检测氨氮浓度范围较广的原水水样，在原水水样不稀释的情况下，本发明的氨氮快检试剂盒能够对氨氮浓度范围为0-9mg/L的原水水样进行检测；在配合稀释法的情况下，本发明的氨氮快检试剂盒能够对氨氮浓度范围为10-900mg/L以及更高氨氮浓度的原水水样进行检测；

3、本发明的氨氮快检试剂盒采用眼药滴瓶对第一显色试剂与第二显色试剂盛装，检测时只需要挤压数滴即可，方便快捷，易于操作，简化了氨氮检测的操作过程，摒弃对实验室仪器例如移液管、洗耳球、比色管、试管架、分光光度仪等的依赖，从而能为一般的用户节省成本；

4、本发明的氨氮快检试剂盒的制备成本低；

5、本发明的氨氮快检试剂盒的第一显色剂包含柠檬酸钠，所述柠檬酸钠作为一种络合剂能够对金属离子进行掩蔽，络合效果好；

6、本发明的氨氮快检试剂盒还配备稀释器具(注射器)。对于浓度超过9mg/L的氨氮废水，可以配合稀释法快捷方便的检测出样品的实际氨氮浓度范围，从而本发明的氨氮快检试剂盒能够很容易检测出高浓度的氨氮废水；

7、本发明的氨氮快检试剂盒操作简便，技术要求低。一般污水处理站的操作工就能快速的掌握操作方法。该法能广泛应用于市政污水的快速诊断，也能适用于工业污水例如印染、电镀、线路板、养殖废水的半定量测定。进一步的，其他对氨氮有定量要求的水体，例如水产养殖水体、景观水体也能利用本试剂盒进行检测，实现快速检测。

8、水样与检测试剂混合后的稳定时间缩短，由国标GB7481-87的1h减少到20min以内，从而缩短了操作时间。

由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式选择等，落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氨氮快检试剂盒的制备方法，其特征在于，包括：

制备第一显色剂，采用不透光的第一眼药滴瓶对所述第一显色剂进行分装；其中，制备第一显色剂的步骤包括：将水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠混合溶于无氨水中，搅拌至完全溶解；

制备第二显色剂，采用不透光的第二眼药滴瓶对所述第二显色剂进行分装；其中，制备第二显色剂的步骤包括：将氢氧化钠、氯化钠混合溶于无氨水中，搅拌至完全溶解，待溶液温度冷却到35℃以下，加入次氯酸钠混合均匀；

制作标准比色卡，制作标准比色卡的步骤包括：配置多种不同浓度的标准氨氮水溶液，取一种标准氨氮水溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间后，滴入所述第二显色剂，混匀，静置一段时间后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准氨氮水溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡；

其中，在所述检测瓶中滴加的所述第一显色剂与所述第二显色试剂的量能够满足最高浓度的标准氨氮水溶液的反应需求；

提供具有刻度线的检测瓶、注射器以及包装容器，将含有所述第一显色剂的所述第一眼药滴瓶、含有所述第二显色剂的所述第二眼药滴瓶、所述注射器以及所述检测瓶置于所述包装容器中，得到氨氮快检试剂盒。

2.如权利要求1所述的氨氮快检试剂盒的制备方法，其特征在于，所述第一显色剂中，水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的质量比为10-12：1.0-1.2：6.0-7.2：20-30；

所述第二显色剂中，氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的质量比为2.0-3.0：2.0-3.0：0.9-1.2：20-30。

3.如权利要求1所述的氨氮快检试剂盒的制备方法，其特征在于，所述制作标准比色卡的步骤包括：

配制氨氮浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L的标准氨氮水溶液；

取10ml标准氨氮水溶液于检测瓶中，在所述检测瓶中添加3滴所述第一显色剂，每滴第一显色剂的体积为0.04ml，混匀，静置3min-5min后，加入3滴所述第二显色剂，每滴第二显色剂的体积为0.05ml，混匀，静置5min-10min后，对所述检测瓶中的溶液进行拍照，对每种浓度的标准氨氮水溶液分别进行反应与拍照后，将所述多种不同浓度的标准氨氮水溶液的反应颜色汇集在一起，打印后得到标准比色卡。

4.如权利要求1所述的氨氮快检试剂盒的制备方法，其特征在于，还包括：所述注射器的数量为两个，分别为1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。

5.一种氨氮快检试剂盒，其特征在于，包括第一显色剂、第二显色剂、标准比色卡、注射器以及具有刻度线的检测瓶；所述第一显色剂与所述第二显色剂分别使用不透光的第一眼药滴瓶与不透光的第二眼药滴瓶盛装；

所述第一显色剂为包含水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的混合溶液；

所述第二显色剂为包含氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的混合溶液；

所述标准比色卡上显示有多个颜色，所述多个颜色分别由多个不同浓度的标准氨氮水溶液与所述第一显色剂和所述第二显色剂反应产生。

6.如权利要求5所述的氨氮快检试剂盒，其特征在于，所述第一显色剂中，水杨酸钠、亚硝基铁氰化钠、柠檬酸钠、无氨水的质量比为10-12：1.0-1.2：6.0-7.2：20-30；

所述第二显色剂中，氢氧化钠、氯化钠、次氯酸钠、无氨水的质量比为2.0-3.0：2.0-3.0：0.9-1.2：20-30。

7.如权利要求5所述的氨氮快检试剂盒，其特征在于，所述多个不同浓度的标准氨氮水溶液中的氨氮浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、6mg/L、9mg/L。

8.如权利要求5所述的氨氮快检试剂盒，其特征在于，所述注射器的数量为两个，分别为1ml注射器与10ml注射器；所述检测瓶中设有10ml刻度线。

9.一种氨氮快检方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供如权利要求5至8中任一项所述的氨氮快检试剂盒与原水水样；

对所述原水水样进行稀释或者不稀释，得到氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围的待检测水样；

取一定量所述待检测水样置于所述检测瓶中，在所述检测瓶中滴加所述第一显色剂，混匀，静置一段时间后，滴入所述第二显色剂，混匀，静置一段时间后，将所述待检测水样的反应颜色与所述标准比色卡上的颜色进行比对，判定所述待检测水样中的氨氮浓度，根据稀释比例换算后得到所述原水水样中的氨氮浓度；

在所述检测瓶中滴加的所述第一显色剂与所述第二显色试剂的量能够满足标准比色卡所能检测的最高氨氮浓度的反应需求。

10.如权利要求9所述的氨氮快检方法，其特征在于，所述原水水样为悬浊液时，先将所述原水水样静置10min-20min，再取上清液进行检测；

当所述原水水样中的氨氮浓度大于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的最高检测浓度时，需要对所述原水水样进行稀释，得到待检测水样；当所述原水水样中的氨氮浓度位于所述氨氮快检试剂盒中的标准比色卡的检测范围中时，不需要对所述原水水样进行稀释，所述原水水样即为待检测水样。