CN111982846A - 一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法及其应用 - Google Patents

一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法及其应用 Download PDF

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CN111982846A CN202010931396.7A CN202010931396A CN111982846A CN 111982846 A CN111982846 A CN 111982846A CN 202010931396 A CN202010931396 A CN 202010931396A CN 111982846 A CN111982846 A CN 111982846A
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林小凤
赵海华
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黄作新
黎金盛
杨宗兴
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Abstract

一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,包括以下步骤:(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。本方案中的缓冲溶液为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,酒石酸盐和柠檬酸盐为溶质的缓冲溶液不仅能够稳定体系中pH,还起到对待测溶液中的金属离子和干扰物进行掩蔽,提高测试精度的作用。

Description

一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法及其应用
技术领域
本申请属于分析检测技术领域,具体涉及一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法及其应用。
背景技术
氨氮(NH3-N)是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中的氮化合物,是我国水质污染物总量控制指标之一。随着我国对废水排放标准的进一步提高,我国的水处理行业也发展的比较快。流动注射分析仪是按照连续流动的方法,将反应试剂和待测样品按比例注入一个密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生显色反应,在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。但是现有的利用流动注射分析仪测试河水中的氨氮的方法,由于河水中的盐度变化较大,会造成测试中缓冲液的酸度变化较大,使待测样品的测试结果产生较大的偏差。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,至少包括以下步骤:
(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;
(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;
(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;
(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;
(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。
优选的,所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和金属氢氧化物的混合物。
优选的,所述蒸馏试剂的pH在9-10。
优选的,所述酸性吸收剂选自稀硫酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。
优选的,所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:(1-1.5):1,所述缓冲溶液的pH在5.2±0.1。
优选的,所述催化剂选自二水亚硝基铁氰化钠、亚硝基亚铁氰化钾、亚硝基亚铁氰化镁中的至少一种。
优选的,所述显色剂的溶质为水杨酸盐和氢氧化钠的混合物。
优选的,所述氧化剂为质量分数在0.1-1%的二氯异氰尿酸盐溶液。
优选的,所述二氯异氰尿酸盐为二氯异氰尿酸钠。
本发明的第二个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法的应用,该方法用于检测地表水、工业废水、海水中的氨氮浓度。
有益效果:
(1)本方案中的缓冲溶液为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,酒石酸盐和柠檬酸盐为溶质的缓冲溶液不仅能够稳定体系中pH,还起到对待测溶液中的金属离子和干扰物进行掩蔽,提高测试准确度的作用。
(2)本方案中的催化剂为二水亚硝基铁氰化钠,二水亚硝基铁氰化钠不仅能提高水杨酸盐转变成氨基水杨酸盐的反应速率,还能提高体系中氧化反应的进行,进一步提高测试效果的准确性。
(3)本方案中的氧化剂为二氯异氰尿酸钠,二氯异氰尿酸钠比较稳定能够较好的将氨氧化成氯氨,能够提高整体测试过程中的稳定性。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如,从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
本发明中采用的流动注射分析仪为宝德BDFIA-8000,本发明的第一个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,至少包括以下步骤:
(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;
(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;
(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;
(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;
(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。
作为一种优选的技术方案,所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和金属氢氧化物的混合物。
作为一种优选的技术方案,所述金属氢氧化物为氢氧化钠。本方案中使用四硼酸钠和氢氧化钠的水溶液作为蒸馏试剂,通过加热蒸馏操作,将待测试水样中的游离氨和以铵离子形式存在的氮转变为气态氨从而在水样中分离出来,方便后续对氨氮含量的分析测试。
作为一种优选的技术方案,所述蒸馏试剂的pH在9-10。
作为一种优选的技术方案,所述酸性吸收剂选自稀硫酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。
作为一种优选的技术方案,所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:(1-1.5):1,所述缓冲溶液的pH在5.2±0.1。
本方案中的缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物。酒石酸盐和柠檬酸盐为溶质的缓冲溶液不仅能够稳定体系中pH,还起到对待测溶液中的金属离子和干扰物进行掩蔽,提高测试精度的作用。尤其是河水中的盐度变化较大,会造成测试中缓冲液的酸度变化较大,使用一定量的酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物作为缓冲液,能够提高缓冲液的稳定性,进而提高测试的准确度和精度。
作为一种优选的技术方案,所述催化剂选自二水亚硝基铁氰化钠、亚硝基亚铁氰化钾、亚硝基亚铁氰化镁中的至少一种。
本技术方案中的二水亚硝基铁氰化钠一方面能够促进水杨酸盐转变为氨基水杨酸盐,另一方面能够促进氨基水杨酸盐转变为醌式结构,进而生成靛酚蓝染料,提高测试结果的准确性。
作为一种优选的技术方案,所述显色剂的溶质为水杨酸盐和氢氧化钠的混合物。
水杨酸盐比较稳定,在氨氮的测试中灵敏度较高,显色剂的溶质为水杨酸盐和氢氧化钠的混合物,在碱性条件下能够提高水杨酸盐的稳定性,并且不影响水杨酸盐的灵敏度。
作为一种优选的技术方案,所述氧化剂为质量分数在0.1-1%的二氯异氰尿酸盐溶液。
作为一种优选的技术方案,所述二氯异氰尿酸盐为二氯异氰尿酸钠。
二氯异氰尿酸钠比较稳定,无需加热,使用时比较方便,能够提高测试的准确性。
本发明的第二个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法的应用,该方法用于检测地表水、工业废水、海水中的氨氮浓度。
本发明中测试方法的原理是待测水样中的氨与二氯异氰尿酸钠反应生成氯氨,氯氨与水杨酸盐反应生成氨基水杨酸盐,氨基水杨酸盐转变成醌亚胺,最后是卤代醌亚胺与水杨酸盐生成靛酚蓝。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
本实施例中分别配制浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L和10.00mg/L的氨氮标准溶液,使用本方案中测定氨氮的方法,在流动注射分析仪宝德BDFIA-8000中测定不同浓度的吸光度值,流动注射分析仪中的各个参数设置如下:洗针时间为10s,进样时间140s,进载流时间60s,到达阀时间200s,蠕动泵转速35r/min,设定温度2为50℃,注射时间60s,出峰时间30s,峰宽55,样品周期时间220s,设定温度1为120℃,检测器光源为卤素灯,波长为660nm。以氨氮浓度值为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,采用线性拟合法得一元回归线性方程中的相关系数为R=0.9994。
本实施例中的水样为配制的10mg/L的氨氮标准液,在氨氮标准液中分别加入0.1mg/L的氯化钠溶液、0.1mg/L的氯化钙溶液和0.1mg/L的氯化镁溶液,所述氨氮标准液、氯化钠溶液、氯化钙溶液和氯化镁溶液之间的体积比为1000:1:1:1,然后将混合溶液置于阳光下5天,模拟河水。所述测试操作的环境温度为25℃,相对湿度50%。
本实施例的第一个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,包括以下步骤:
(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和氢氧化钠的混合物,溶剂为无氨水,所述蒸馏试剂的具体配制方法为:在1L容量瓶中加入600mL无氨水,然后称取并溶解4.76g四硼酸钠,再加入0.272g氢氧化钠,在磁力搅拌下混合均匀,用无氨水定容至1L刻度线。用氢氧化钠调节此溶液的pH值至9.5,即得蒸馏试剂。所述四硼酸钠购自上海默克化工技术有限公司,牌号:V900209。
无氨水的制备方法如下:于蒸馏水中,加入蒸馏水体积的万分之一浓硫酸,所述浓硫酸的质量分数为98%,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去10mL初馏液,然后收集的馏出液具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;
所述酸性吸收剂为稀硫酸溶液,所述稀硫酸溶液的配制方法为:于1L容量瓶中加入大约800mL无氨水,将0.1mL浓硫酸溶于其中,再用无氨水水定容至1L刻度线,混合均匀。所述浓硫酸的质量分数为98%。
(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;
所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:1:1,溶剂为无氨水,所述酒石酸盐为酒石酸钾钠,所述柠檬酸盐为柠檬酸钠,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解33g酒石酸钾钠,后称取加入33g柠檬酸钠,混合均匀待完全溶解后,用去离子水定容至1000mL刻度线,并用盐酸将pH调制5.2,即得缓冲溶液。所述催化剂为二水亚硝基铁氰化钠,使用时需要将二水亚硝基铁氰化钠配制成水溶液,具体配制方法为:在1L的容量瓶中加入900mL无氨水,溶解5g二水亚硝基铁氰化钠,用去离子定容至1L,混合均匀,即得。所述显色剂的溶质为水杨酸钠和氢氧化钠的混合物,所述溶剂为无氨水,具体配制方法为:在1000mL容量瓶中,先加入500mL无氨水,溶解25g氢氧化钠,再加入80g水杨酸钠,待完全溶解后,用无氨水定容至1000mL刻度线,混合均匀即得。所述酒石酸钾钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,货号:010。所述柠檬酸钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,CAS号:6858-44-2。所述二水亚硝基铁氰化钠购自南京试剂,CAS号:13755-38-9。所述水杨酸钠购自南京试剂,CAS号:54-21-7。
(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;
所述氧化剂为质量分数在0.4%的二氯异氰尿酸钠溶液,所述溶剂为无氨水,在1L的容量瓶中加入800mL无氨水,称取4g二氯异氰酸钠并溶解,用去无氨水定容至1L刻度,即得。所述二氯异氰尿酸钠购自南京试剂,CAS号:2893-78-9。
(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。
测定待测物D的吸光度值,并通过计算机自动算取相应的氨氮浓度。待测试完之后使用硝酸溶液清洗测试设备的管路,之后用无氨水清洗七次,所述硝酸溶液的质量分数为50%。
实施例2
该实施例与实施例1中的不同点在于:本实施例的第一个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,包括以下步骤:
(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和氢氧化钠的混合物,溶剂为无氨水,所述蒸馏试剂的具体配制方法为:在1L容量瓶中加入600mL无氨水,然后称取并溶解4.76g四硼酸钠,再加入0.272g氢氧化钠,在磁力搅拌下混合均匀,用无氨水定容至1L刻度线。用氢氧化钠调节此溶液的pH值至9.5,即得蒸馏试剂。所述四硼酸钠购自上海默克化工技术有限公司,牌号:V900209。
无氨水的制备方法如下:于蒸馏水中,加入蒸馏水体积的万分之一浓硫酸,所述浓硫酸的质量分数为98%,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去10mL初馏液,然后收集的馏出液具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;
所述酸性吸收剂为稀硫酸溶液,所述稀硫酸溶液的配制方法为:于1L容量瓶中加入大约800mL无氨水,将0.1mL浓硫酸溶于其中,再用无氨水水定容至1L刻度线,混合均匀。所述浓硫酸的质量分数为98%。
(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;
所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:1.3:1,溶剂为无氨水,所述酒石酸盐为酒石酸钾钠,所述柠檬酸盐为柠檬酸钠,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解33g酒石酸钾钠,后称取加入24g柠檬酸钠,混合均匀待完全溶解后用去离子水定容至1000mL刻度线,并用盐酸将pH调制5.2,即得缓冲溶液。所述催化剂为二水亚硝基铁氰化钠,使用时需要将二水亚硝基铁氰化钠配制成水溶液,具体配制方法为:在1L的容量瓶中加入900mL无氨水,溶解5g二水亚硝基铁氰化钠,用去离子定容至1L,混合均匀,即得。所述显色剂的溶质为水杨酸钠和氢氧化钠的混合物,所述溶剂为无氨水,具体配制方法为:在1000mL容量瓶中,先加入500mL无氨水,溶解25g氢氧化钠,再加入80g水杨酸钠,待完全溶解后,用无氨水定容至1000mL刻度线,混合均匀即得。所述酒石酸钾钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,货号:010。所述柠檬酸钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,CAS号:6858-44-2。所述二水亚硝基铁氰化钠购自南京试剂,CAS号:13755-38-9。所述水杨酸钠购自南京试剂,CAS号:54-21-7。
(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;
所述氧化剂为质量分数在0.4%的二氯异氰尿酸钠溶液,所述溶剂为无氨水,在1L的容量瓶中加入800mL无氨水,称取4g二氯异氰酸钠并溶解,用去无氨水定容至1L刻度,即得。所述二氯异氰尿酸钠购自南京试剂,CAS号:2893-78-9。
(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。
测定待测物D的吸光度值,并通过计算机自动算取相应的氨氮浓度。
实施例3
本实施例中与实施例1的区别点在于:本实施例的第一个方面提供了一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,包括以下步骤:
(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和氢氧化钠的混合物,溶剂为无氨水,所述蒸馏试剂的具体配制方法为:在1L容量瓶中加入600ml无氨水,然后称取并溶解4.76g四硼酸钠,再加入0.272g氢氧化钠,在磁力搅拌下混合均匀,用无氨水定容至1L刻度线。用氢氧化钠调节此溶液的pH值至9.5,即得蒸馏试剂。所述四硼酸钠购自上海默克化工技术有限公司,牌号:V900209。
无氨水的制备方法如下:于蒸馏水中,加入蒸馏水体积的万分之一浓硫酸,所述浓硫酸的质量分数为98%,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去10mL初馏液,然后收集的馏出液具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;
所述酸性吸收剂为稀硫酸溶液,所述稀硫酸溶液的配制方法为:于1L容量瓶中加入大约800mL无氨水,将0.1mL浓硫酸溶于其中,再用无氨水水定容至1L刻度线,混合均匀。所述浓硫酸的质量分数为98%。
(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;
所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:1.5:1,溶剂为无氨水,所述酒石酸盐为酒石酸钾钠,所述柠檬酸盐为柠檬酸钠,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解36g酒石酸钾钠,后称取加入24g柠檬酸钠,混合均匀待完全溶解后用去离子水定容至1000mL刻度线,并用盐酸将pH调制5.2,即得缓冲溶液。所述催化剂为二水亚硝基铁氰化钠,使用时需要将二水亚硝基铁氰化钠配制成水溶液,具体配制方法为:在1L的容量瓶中加入900mL无氨水,溶解5g二水亚硝基铁氰化钠,用去离子定容至1L,混合均匀,即得。所述显色剂的溶质为水杨酸钠和氢氧化钠的混合物,所述溶剂为无氨水,具体配制方法为:在1000mL容量瓶中,先加入500mL无氨水,溶解25g氢氧化钠,再加入80g水杨酸钠,待完全溶解后,用无氨水定容至1000mL刻度线,混合均匀即得。所述酒石酸钾钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,货号:010。所述柠檬酸钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,CAS号:6858-44-2。所述二水亚硝基铁氰化钠购自南京试剂,CAS号:13755-38-9。所述水杨酸钠购自南京试剂,CAS号:54-21-7。
(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;
所述氧化剂为质量分数在0.4%的二氯异氰尿酸钠溶液,所述溶剂为无氨水,在1L的容量瓶中加入800mL无氨水,称取4g二氯异氰酸钠并溶解,用去无氨水定容至1L刻度,即得。所述二氯异氰尿酸钠购自南京试剂,CAS号:2893-78-9。
(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。
测定待测物D的吸光度值,并通过计算机自动算取相应的氨氮浓度。
对比例1
该对比例与实施例1中的区别在于,所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸钾钠,溶剂为无氨水,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解33g酒石酸钾钠,待完全溶解后用去离子水定容至1000mL刻度线,即得缓冲溶液。所述酒石酸钾钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,货号:010。所述柠檬酸钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,CAS号:6858-44-2。
对比例2
该对比例中与实施例1中的区别在于,所述缓冲溶液中的溶质为柠檬酸钠,溶剂为无氨水,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解33g柠檬酸钠,待完全溶解后用去离子水定容至1000mL刻度线,即得缓冲溶液。
对比例3
该对比例中与实施例1不同的点在于,所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:2:1,溶剂为无氨水,所述酒石酸盐为酒石酸钾钠,所述柠檬酸盐为柠檬酸钠,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解33g酒石酸钾钠,后称取加入16.5g柠檬酸钠,混合均匀待完全溶解后用去离子水定容至1000mL刻度线,即得缓冲溶液。所述酒石酸钾钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,货号:010。所述柠檬酸钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,CAS号:6858-44-2。
对比例4
该对比例中与实施例1不同的点在于,所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:1:1.5,溶剂为无氨水,所述酒石酸盐为酒石酸钾钠,所述柠檬酸盐为柠檬酸钠,具体的配制方法如下:于1000mL的容量瓶中,首先加入800mL水,称取并溶解33g酒石酸钾钠,后称取加入49.5g柠檬酸钠,混合均匀待完全溶解后用去离子水定容至1000mL刻度线,即得缓冲溶液。所述酒石酸钾钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,货号:010。所述柠檬酸钠购自天津科密欧化学试剂有限公司,CAS号:6858-44-2。
实际检出浓度(mg/L)
实施例1 9.70
实施例2 9.72
实施例3 9.71
对比例1 8.78
对比例2 8.80
对比例3 9.21
对比例4 9.30
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述方法以流动注射分析仪为依托进行测试,至少包括以下步骤:
(1)通过蒸馏试剂对待测试水样进行氨氮蒸馏,得到待分析物A;
(2)采用酸性吸收剂对待分析物A进行吸收,得到待检测液B;
(3)在待检测液B中依次加入缓冲溶液、催化剂和显色剂,得到待检测液C;
(4)在待检测液C中加入氧化剂,得到待检测物D;
(5)测定待检测物D的吸光度值,并计算出相应的氨氮浓度。
2.根据权利要求1所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述蒸馏试剂的溶质为四硼酸钠和金属氢氧化物的混合物。
3.根据权利要求2所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述蒸馏试剂的pH在9-10。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述酸性吸收剂选自稀硫酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述缓冲溶液中的溶质为酒石酸盐和柠檬酸盐的混合物,所述酒石酸盐和柠檬酸盐的质量比为:(1-1.5):1,所述缓冲溶液的pH在5.2±0.1。
6.根据权利要求5所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述催化剂选自二水亚硝基铁氰化钠、亚硝基亚铁氰化钾、亚硝基亚铁氰化镁中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述显色剂的溶质为水杨酸盐和氢氧化钠的混合物。
8.根据权利要求7所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述氧化剂为质量分数在0.1-1%的二氯异氰尿酸盐溶液。
9.根据权利要求8所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法,其特征在于,所述二氯异氰尿酸盐为二氯异氰尿酸钠。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的利用流动注射分析仪测试氨氮的方法的应用,其特征在于,该方法用于检测地表水、工业废水、海水中的氨氮浓度。
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