CN106405133A - 适用于多领域样品检测的氨氮分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于多领域样品检测的氨氮分析方法，所述氨氮分析方法包括以下步骤：(A1)将待测样品放置在样品进样装置内，控制系统控制待测样品自动进样，定量模块切换至定量状态并根据所述待测样品切换至相应的定量体积进行定量；所述待测样品为不同领域的氨氮样品溶液；(A2)切换模块根据待测样品进行切换，使得透析模块选择性地连通分析通道；所述分析通道仅有一个；(A3)控制系统控制定量模块切换至进样状态，定量体积的待测样品在载流溶液的推动下，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测、分析后获得待测样品浓度。本发明具有结构简单、成本低、操作方便，适用领域广等优点。

Description

适用于多领域样品检测的氨氮分析方法
技术领域
本发明涉及氮元素分析领域，特别涉及一种适用于不同领域样品检测的流动注射氨氮分析方法。
背景技术
国家对于不同领域的样品中氮元素含量限值的规定差别很大，甚至有很多处于不同的数量级。因此，目前采用多个不同检测范围的分析通道对不同领域的样品进行检测，如测定水环境样品中氨氮采用检测范围在0～2mg/L(以N计)的氨氮分析通道，测定土壤中全氮采用检测范围在0.1～20mg/L(以N计)的全氮分析通道，测定肥料中凯氏氮采用检测范围在50～600mg/L(以N计)的凯氏氮分析通道。然而，通过多个通道对多领域样品进行检测具有以下缺陷：
1.采用不同分析通道，也即多台分析仪器进行不同领域样品检测，成本高，仪器体积大、占地面积广；
2.因不同领域样品中氮元素浓度的差异很大，故不同通道中的检测流路和试剂浓度存在差异，针对不同领域的样品检测，需要手工更换检测流路，还需要配制不同浓度的反应试剂，操作不便、费时费力、效率极低；而且反应试剂具有毒性，操作人员频繁配制容易对身体造成危害。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种结构简单、成本低，操作方便、效率高，无需改变试剂浓度、安全性高，仅有一个分析通道且适用于多领域样品检测的氨氮分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种适用于多领域样品检测的氨氮分析方法，所述氨氮分析方法包括以下步骤：
(A1)将待测样品放置在样品进样装置内，控制系统控制待测样品自动进样，定量模块切换至定量状态并根据所述待测样品切换至相应的定量体积进行定量；所述待测样品为不同领域的氨氮样品溶液；
(A2)切换模块根据待测样品进行切换，使得透析模块选择性地连通分析通道；所述分析通道仅有一个；
(A3)控制系统控制定量模块切换至进样状态，定量体积的待测样品在载流溶液的推动下，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测、分析后获得待测样品浓度。
根据上述的氨氮分析方法，优选地，所述氨氮分析方法进一步包括：
(B1)对不同领域非氨氮形态存在的样品进行预处理，形成氨氮样品溶液；
所述(B1)步骤位于(A1)步骤之前。
根据上述的氨氮分析方法，优选地，所述氨氮分析方法进一步包括：
(C1)配制缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂，不同领域的待测样品适用相同浓度的试剂；
所述(C1)步骤位于(A1)步骤之前。
根据上述的氨氮分析方法，优选地，所述定量模块包括：定量阀、至少二个不同定量体积的定量环及分别与其相连的至少二个三位阀。
根据上述的氨氮分析方法，优选地，所述透析模块设有二个入口和二个出口，二个入口连通定量模块和稀释溶液，一个出口连通反应系统，另一个出口为排废口；所述稀释溶液不含待测物质且不影响样品检测。
根据上述的氨氮分析方法，优选地，部分待测样品在所述透析模块内透过透析膜进而被稀释溶液带入反应系统，其余待测样品经排废口排出。
根据上述的氨氮分析方法，优选地，所述清洁液体为所述缓冲溶液。
根据上述的氨氮分析方法，可选地，所述载流溶液为去离子水，缓冲溶液为酒石酸钾钠和柠檬酸钠的混合溶液，第一显色剂为水杨酸钠和硝普钠的混合溶液，第二显色剂为二氯异氰尿酸钠溶液。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明通过流动注射技术，采用一台仪器(一个分析通道)实现不同领域、不同浓度样品的自动进样、检测，仪器结构简单、体积小，操作方便、效率高，大大降低了成本；
2、本发明通过两个三位阀与定量阀的配合，实现不同体积样品定量环的自动切换，使得同样浓度的反应试剂适用于不同领域的样品检测，无需频繁配制反应试剂，提高效率，保障操作人员的安全性；
3、本发明通过切换模块和透析模块的引入，实现透析模块与分析通道的通断，扩大了待测样品的浓度范围。
具体实施方式
以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
本实施例提供一种适用于多领域样品检测的氨氮分析方法，所述氨氮分析方法包括以下步骤：
(A1)将待测样品放置在样品进样装置内，控制系统控制待测样品自动进样，定量模块切换至定量状态并根据所述待测样品切换至相应的定量体积进行定量；所述待测样品为不同领域的氨氮样品溶液；
(A2)切换模块根据待测样品进行切换，使得透析模块选择性地连通分析通道；所述分析通道包括反应系统和检测系统，所述分析通道仅有一个；
(A3)控制系统控制定量模块切换至进样状态，定量体积的待测样品在载流溶液的推动下，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测、分析后获得待测样品浓度。
上述反应系统和分析系统为本领域的现有技术，在此不再赘述。
待测样品、载流溶液、缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂通过输送泵提供动力，所述输送泵设有至少六根泵管，分别为样品泵管、载流泵管、二根缓冲溶液泵管、第一显色剂泵管和第二显色剂泵管。
不同领域样品中氮元素一般以不同形态存在，为简化仪器结构、扩大检测范围，实现不同领域样品间的自动、连续分析，故：
进一步地，所述氨氮分析方法还包括：
(B1)对不同领域非氨氮形态存在的样品进行预处理，形成氨氮样品溶液；
所述(B1)步骤位于(A1)步骤之前。
进一步地，所述氨氮分析方法还包括：
(C1)配制缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂，不同领域的待测样品适用相同浓度的试剂；
所述(C1)步骤位于(A1)步骤之前。
不同领域待测样品中的氮元素含量差别很大，为了提高反应试剂的适用范围，在每次更换待测样品时无需重新配置反应试剂，因此，本实施例的氨氮分析仪设有体积可调的定量模块，作为优选，所述定量模块包括：定量阀、至少二个不同定量体积的定量环及分别与所述定量环相连的至少二个三位阀。
同时，为了扩大氨氮分析仪的检测范围，本实施例的氨氮分析仪设有透析模块，所述透析模块与分析通道内的切换模块直接相连；
进一步地，所述透析模块设有二个入口和二个出口，二个入口连通定量模块和稀释溶液，一个出口连通反应系统，另一个出口为排废口；所述稀释溶液不含待测物质且不影响样品检测。
为了提高后续反应、检测过程中的基体匹配度，简化仪器结构，故：
进一步地，所述稀释溶液为缓冲溶液。
进一步地，所述透析模块内设有透析膜，部分待测样品在所述透析模块内透过透析膜进而被稀释溶液带入反应系统，其余待测样品经排废口排出。
本实施例的氨氮分析方法采用试剂相对安全、对环境污染性小的水杨酸分光光度法，故：
进一步地，所述载流溶液为去离子水，缓冲溶液为酒石酸钾钠和柠檬酸钠的混合溶液，第一显色剂为水杨酸钠和硝普钠的混合溶液，第二显色剂为二氯异氰尿酸钠溶液。
本实施例的优势在于：利用流动注射技术，通过两个三位阀、定量阀的配合以及切换模块、透析模块的引入，在一个分析通道内实现不同领域、不同浓度样品的自动检测，对不同领域样品无需配制不同浓度的反应试剂，仪器结构简单、体积小，操作方便且安全性高、效率高，成本低。
实施例2
本发明实施例1的氨氮分析方法在水中、土壤中和肥料中氮元素分析领域的应用例。
在该应用例中，一次开机检测即可获得水中、土壤中和肥料中的氮元素含量，故，需要对土壤样品和肥料样品进行预处理，以得到氨氮形态的样品溶液，具体预处理方法如下：
一、土壤样品的预处理
(1)不包括硝态氮和亚硝态氮的土壤样品处理：准确称取1.0000g土壤样品(通过0.149mm筛)，移入消化管中，不要将样品粘附在管壁上，尽量将样品放到消化管底部，用0.5ml-1ml去离子水润湿，加入1.85g加速剂，再加入5ml浓硫酸，在200℃下，消化1h，再升温至360-400℃之间，当土液颜色基本为澄清透明的蓝绿色后，继续消化半小时左右，然后取下冷却。冷却后，将消化管中的溶液无损失的转移到100ml离心管中，在3500r/min的转速下，离心20min，离心后，将其上清液全部转移到250ml的容量瓶中，用去离子水定容到刻度混匀，作为土壤氨氮样液。
(2)包括硝态和亚硝态氮的土壤样品处理：准确称取1.0000g土壤样品(通过0.149筛)，将土样送入干燥的消化管底部，加高锰酸钾溶液1mL，摇动消化管，缓缓加入1∶1硫酸2mL，不断转动消化管，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入消化管底部，管口盖上小漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于电炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停火，待消化管冷却后，通过长颈漏斗加1.85g加速剂和浓硫酸5mL，在200℃下，消化1h，再升温至360-400℃之间，当土液颜色基本为澄清透明的蓝绿色后，继续消化半小时左右，然后取下冷却。冷却后，将消化管中的溶液无损失的转移到100ml离心管中，在3500r/min的转速下，离心20min，离心后，将其上清液全部转移到250ml的容量瓶中，用去离子水定容到刻度混匀，作为土壤氨氮样液。
二、肥料样品的预处理
(1)仅含铵态氮样品的处理：称取0.5000g的试样(称准至0.0002g)，置于250ml锥形瓶中，加约100ml水和5ml硫酸，加热煮沸15min，冷却，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液的剩余滤液作为肥料氨氮样液。
(2)含酰胺态氮和铵态氮样品的处理：称取0.5000g的试样(称准至0.0002g)于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加入5ml硫酸，将消化管置于消化炉上，在340℃下加热1h，冷却，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液的剩余滤液作为肥料氨氮样液。
在样品检测前，对各反应试剂进行配制并设置相应进样速度，具体地：载流溶液为去离子水，提升量为1.5ml/min；缓冲溶液为pH5.2的酒石酸钾钠(35g/l)和柠檬酸钠(25g/l)的混合溶液,提升量为1.8ml/min；第一显色剂为水杨酸钠(80g/l)和硝普钠(5g/l)的混合溶液,提升量为1.2ml/min；第二显色剂为二氯异氰尿酸钠(5g/l)的溶液，提升量为1.2ml/min。
在该应用例中，定量模块包括六位阀、二个三位阀、小体积定量环和大体积定量环，六位阀具有A、B、C、D、E、F六个接口，A口为排废口，与废液瓶相连，B口连接一个三位阀，E口连接另一个三位阀，小体积定量环和大体积定量环均与二个三位阀相连二个定量环并联，C口连接切换模块，D口连接载流溶液，F口连接待测样品；切换模块为四通回转阀，设有四个接口，其中相邻的两个接口分别连接透析模块的一个入口和一个出口，另外两个接口连接六位阀和反应系统；透析模块内部设有蛇形结构的透析膜，透析模块的另一个入口与缓冲溶液相连，另一个出口与废液瓶相连；检测系统包括光路系统和放置在光路系统中的流通检测池，所述流通检测池的光程10mm，透光直径3mm，设有排废口与废液瓶相连；控制系统为控制软件，控制样品进样装置进样，控制定量阀、三位阀和切换模块的切换以及对样品数据进行采集与分析。
对水中氨氮、土壤中全氮以及肥料中凯氏氮的分析流程如下：
S1.将待测水样、预处理后的土壤氨氮样液和肥料氨氮样液放置在样品进样装置内，控制系统控制依次对待测水样、土壤氨氮样液和肥料氨氮样液进行分析；
S2.待测水样分析：
控制系统控制样品进样装置吸取待测水样，六位阀切换至定量状态，即六位阀的A、B口相连，C、D口相连，E、F口相连，切换二个三位阀使待测水样进入大体积定量环，多余待测水样经由A排废口排出；
切换四通回转阀使得透析模块与分析通道断开，同时断开透析模块与缓冲溶液之间的流路；
控制系统控制六位阀切换至进样状态，即六位阀的A、F口相连，D、E口相连，B、C口相连，载流溶液在蠕动泵的驱动下经载流泵管将大体积定量环内的待测水样直接推入反应系统，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测系统检测，控制系统数据采集，与标准曲线比对回算后获得待测水样浓度；
S3.土壤氨氮样液分析：
控制系统控制样品进样装置吸取土壤氨氮样液，六位阀切换至定量状态，即六位阀的A、B口相连，C、D口相连，E、F口相连，切换二个三位阀使土壤氨氮样液进入小体积定量环，多余土壤氨氮样液经由A排废口排出；
控制系统控制六位阀切换至进样状态，即六位阀的A、F口相连，D、E口相连，B、C口相连，载流溶液在蠕动泵的驱动下经载流泵管将小体积定量环内的土壤氨氮样液直接推入反应系统，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测系统检测，控制系统数据采集、与标准曲线比对回算后获得土壤中全氮含量；
S4.肥料氨氮样液分析：
控制系统控制样品进样装置吸取肥料氨氮样液，六位阀切换至定量状态，即六位阀的A、B口相连，C、D口相连，E、F口相连，切换二个三位阀使待测肥料氨氮样液进入小体积定量环，多余肥料氨氮样液经由A排废口排出；
切换四通回转阀使得透析模块与分析通道连通，同时连通透析模块与缓冲溶液之间的流路；
控制系统控制六位阀切换至进样状态，即六位阀的A、F口相连，D、E口相连，B、C口相连，载流溶液在蠕动泵的驱动下经载流泵管将小体积定量环内的肥料氨氮样液直接推入透析模块，部分肥料氨氮样液透过透析膜进而被缓冲溶液带入反应系统，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测系统检测，控制系统数据采集、与标准曲线比对回算后获得待测肥料中凯氏氮含量，其余肥料氨氮样液经排废口排出。

Claims (8)

1.一种适用于多领域样品检测的氨氮分析方法，其特征在于：所述氨氮分析方法包括以下步骤：
(A1)将待测样品放置在样品进样装置内，控制系统控制待测样品自动进样，定量模块切换至定量状态并根据所述待测样品切换至相应的定量体积进行定量；所述待测样品为不同领域的氨氮样品溶液；
(A2)切换模块根据待测样品进行切换，使得透析模块选择性地连通分析通道；所述分析通道仅有一个；
(A3)控制系统控制定量模块切换至进样状态，定量体积的待测样品在载流溶液的推动下，依次与缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂混合、反应，经检测、分析后获得待测样品浓度。
2.根据权利要求1所述的氨氮分析方法，其特征在于：所述氨氮分析方法进一步包括：
(B1)对不同领域非氨氮形态存在的样品进行预处理，形成氨氮样品溶液；
所述(B1)步骤位于(A1)步骤之前。
3.根据权利要求1所述的氨氮分析方法，其特征在于：所述氨氮分析方法进一步包括：
(C1)配制缓冲溶液、第一显色剂和第二显色剂，不同领域的待测样品适用相同浓度的试剂；
所述(C1)步骤位于(A1)步骤之前。
4.根据权利要求1所述的氨氮分析方法，其特征在于：所述定量模块包括：定量阀、至少二个不同定量体积的定量环及分别与其相连的至少二个三位阀。
5.根据权利要求1所述的氨氮分析方法，其特征在于：所述透析模块设有二个入口和二个出口，二个入口连通定量模块和稀释溶液，一个出口连通反应系统，另一个出口为排废口；所述稀释溶液不含待测物质且不影响样品检测。
6.根据权利要求1所述的氨氮分析方法，其特征在于：部分待测样品在所述透析模块内透过透析膜进而被稀释溶液带入反应系统，其余待测样品经排废口排出。
7.根据权利要求5或6所述的氨氮分析方法，其特征在于：所述稀释溶液为所述缓冲溶液。
8.根据权利要求1所述的氨氮分析方法，其特征在于：所述载流溶液为去离子水，缓冲溶液为酒石酸钾钠和柠檬酸钠的混合溶液，第一显色剂为水杨酸钠和硝普钠的混合溶液，第二显色剂为二氯异氰尿酸钠溶液。
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