CN110780015A - 一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法 - Google Patents

一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及气体测量领域，尤其涉及一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法。气瓶连接着十通阀，十通阀伸出并列的管道连接着定量环A组（3）以及定量环B组（4），所述的定量环A组（3）连接着总烃柱（5）；所述的定量环B组（4）连接着甲烷柱（7）；所述的总烃柱（5）以及甲烷柱（7）各自连接着FID氢气焰离子化检测器。本发明通过根据多种定量环的设置控制样品进样体积，样品利用十通阀分别进入定量环，随载气进入气相色谱检测装置中分析。本发明主要包括十通阀、多种定量环、气相色谱检测装置。本发明根据多种定量环的设置控制样品进样体积，有效的达到精准稀释的目的，省去手动稀释的步骤，极大地提高了检测效率，操作方便。

Description

一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法
技术领域
本发明涉及气体测量领域，尤其涉及一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法。
背景技术
非甲烷总烃，即除去甲烷之外的碳烃化合物的总称﹝主要是C2~C8﹞，包括烷烃、烯烃、芳香烃及含氧烃等物质。烃类物质易燃易爆，大气中的非甲烷总烃不仅直接威胁人类的身体健康，同时在一定条件下还会造成光化学烟雾，对人类及人类赖以生存的环境造成严重的负面影响。目前常见石油产品是由多种碳烃化合物的混合物，其轻组分在一定的蒸汽压下极易挥发，致使石油产品从源头至整个运输系统，乃至用户终端，这一过程对所涉及的工作场所存在着严重的非甲烷总烃污染问题。
国家和地方制定的多项大气污染排放标准均对非甲烷总烃排放限值做出规定。非甲烷总烃的检测流程一般是现场采样，实验室分析。现场采样一般采用铝箔采气袋或玻璃注射器，主要存在价格便宜、携带方便、气密性好等优点，而实验室分析常用带有氢火焰离子化检测器﹝FID﹞的气相色谱仪进行分析，准确性高、重复性好、检测周期短等优点。
实验室分析是分别通过总烃柱和甲烷柱分析总烃值和甲烷值，其结果相减即为非甲烷总烃值。进样方式一般包括直接进样和处理后进样，对于浓度在校准曲线范围内的样品，直接将气袋样品直接注入色谱分析；对于高浓度废气样品需先进行稀释处理，再注入色谱分析。样品稀释方法一般包括仪器稀释法和手工稀释法，仪器稀释法设备价位昂贵、对样品盛装容器要求高，故实验室常见的稀释方法为手工稀释法，即利用100ml玻璃注射器分别抽取一定量的样品气体和稀释气体的进行充分混合，根据实际情况确定适宜的浓度值。
实验室检测废气中非甲烷总烃一般是利用采气袋或玻璃注射器将样品运回实验室进行分析检测，大量的废气样品在分析过程中，高浓度废气样品容易出现以下几种问题：1、容易造成仪器过载；2、造成仪器基线波动大，影响灵敏度和检测上限的问题；3、易残留、易污染色谱柱、进样口及检测器等问题。
本发明针对实验室内采气袋或玻璃注射器样品检测分析，因采气袋或玻璃注射器本身容积较小，所采集样品体积太小，很难利用设备进行稀释，手工稀释技术是目前最常用的稀释手段。但是对气体来说，气体分子较为活跃，流动性大，取样困难，定量更是不易。手工稀释存在以下几个方面的缺陷：1、误差大，精确度不高；2、操作不便，气瓶附带的减压阀不易控制；3、气体混合不充分等。
发明内容
发明的目的：为了提供一种效果更好的非甲烷总烃的检测装置以及检测方法，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
一种非甲烷总烃的检测装置，其特征在于，包含气瓶，气瓶连接着十通阀，十通阀伸出并列的管道连接着定量环A组以及定量环B组，所述的定量环A组连接着总烃柱；所述的定量环B组连接着甲烷柱；所述的总烃柱以及甲烷柱各自连接着FID氢气焰离子化检测器。
本发明进一步技术方案在于，两个FID氢气焰离子化检测器连接着检测器桥路；以上的FID氢气焰离子化检测器通信连接着数据处理系统。
本发明进一步技术方案在于，所述的定量环A组定量环A组包括定量环，定量环两端与三通阀、三通阀相连接，定量环与三通阀、三通阀相连接，定量环与三通阀、三通阀相连接 ；定量环B组包括定量环与三通阀、三通阀相连接，定量环与三通阀、三通阀相连接，定量环与三通阀、三通阀相连接。
一种非甲烷总烃的检测方法，其特征在于，利用如上任意一项所述的装置，定量环A组以及定量环B组分别由控制系统所控制，定量环组各三通阀设置开关控制气路的开启或关闭；
本装置设置双柱流路，分别为总烃柱和甲烷柱，分别设置选择的总烃柱用的定量环A组和甲烷柱用的定量环B组，通过十通阀控制进样，阀处于进样状态时，用采气袋或玻璃注射器进样，使样品分别充满定量环A组和定量环B组，多余的气体从废气管路流出；旋转阀至运行状态时，同时开启检测键；此时样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析计算得到结果值。
当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度高出预设值时，根据超出浓度的范围确定稀释倍数选择对应的定量环，定量环所对应的控制系统开启定量环A组和B组，其他定量环处于关闭状态； 控制进样体积即等同于将样品气稀释倍数，分别通过总烃柱和甲烷柱，进入检测器分析得出相对应的响应值；当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度较低或者正常时，可直接进样，通过定量环所对应的控制系统开启定量环A1和定量环B1，关闭其他定量环组；样品气分别通过总烃柱和甲烷柱，进入检测器分析得出相对应的响应值。
本发明进一步技术方案在于，以上检测用气象色谱检测，其检测条件为：填充柱：总烃柱和甲烷柱；氮气：高纯氮气，纯度大于99.999%；甲烷标准气体及除烃空气等。
本发明进一步技术方案在于，进样口温度：120℃；柱温：80℃；检测器温度：120℃；载气流量：20ml/min。
本发明进一步技术方案在于，所述的甲烷气体的校准系列是：用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配置5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为50、100、200、400、800 mg/m3。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：本发明通过根据多种定量环的设置控制样品进样体积，样品利用十通阀分别进入定量环，随载气进入气相色谱检测装置中分析。本发明主要包括十通阀、多种定量环、气相色谱检测装置。本发明根据多种定量环的设置控制样品进样体积，有效的达到精准稀释的目的，省去手动稀释的步骤，极大地提高了检测效率，操作方便。
附图说明
为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：
图1为发明的结构示意图；
其中：1.气瓶；2.十通阀；3.定量环A组；4.定量环B组；5.总烃柱；6.甲烷柱；7.FID氢气焰离子化检测器；8.检测器桥路；9.数据处理系统。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本专利提供多种并列方案，不同表述之处，属于基于基本方案的改进型方案或者是并列型方案。每种方案都有自己的独特特点。
本发明通过根据多种规格定量环的设置控制样品进样体积，主要包括两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)：定量环A1(1mL)、定量环A2(0.1mL)、定量环A3(0.05mL)、定量环B1(1mL)、定量环B2(0.1mL)、定量环B3(0.05mL)，根据超出浓度的范围确定选择合适的定量环，稀释比例一般控制在10-20倍。定量环通过控制系统进行控制开启或关闭，样品利用十通阀进入所选择的定量环中，随载气进入气相色谱检测装置中分析。本发明主要包括十通阀、多种规格定量环、氢火焰离子化检测器、气相色谱检测装置。本发明根据多种定量环的设置控制样品进样体积，省去手动稀释的步骤，极大地提高了检测效率，操作方便。
1、一种废气中非甲烷总烃的检测装置，包括十通阀、气体管路、定量环对应控制系统、氢火焰离子化检测器、定量环。其中十通阀分别连接两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，定量环A组包括定量环A1两端与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A2与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A3与三通阀a3、三通阀a4相连接 ；定量环B组包括定量环B1与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B2与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B3与三通阀b3、三通阀b4相连接。载气通过定量环分别进入总烃柱和甲烷柱，最终进入FID氢火焰离子化检测器分别测定出总烃和甲烷的结果值，将其结果相减，即可得到非甲烷总烃的浓度值。
定量环组分别由控制系统所控制，定量环组各阀设置开关控制气路的开启或关闭，三通阀a1和三通阀a2、三通阀a3和三通阀a4、三通阀b1和三通阀b2、三通阀b3和三通阀b4分别设置控制开关。
本装置设置双柱流路，分别为总烃柱和甲烷柱，分别设置选择的定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，通过十通阀控制进样，阀处于进样状态时，用采气袋或玻璃注射器进样，使样品分别充满定量环A组和定量环B组，多余的气体从废气管路流出；旋转阀至运行状态时，同时开启检测键。此时样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析计算得到结果值。
当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度高出预设值时，根据超出浓度的范围确定稀释倍数选择对应的定量环，定量环所对应的控制系统开启定量环A组和B组，其他定量环处于关闭状态。 控制进样体积即等同于将样品气稀释倍数，分别通过总烃柱和甲烷柱，进入检测器分析得出相对应的响应值；当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度较低或者正常时，可直接进样，通过定量环所对应的控制系统开启定量环A1和B1，关闭其他定量环组。 样品气分别通过总烃柱和甲烷柱，进入检测器分析得出相对应的响应值。
本发明装置配备：FID氢火焰离子化检测器，填充柱：总烃柱和甲烷柱；氮气：高纯氮气，纯度大于99.999%；甲烷标准气体及除烃空气等。
通过实验获得气相色谱装置的最佳参考条件：进样口温度：120℃；柱温：80℃；检测器温度：120℃；载气流量：20ml/min。
校准系列：用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配置5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为50、100、200、400、800 mg/m3。
总的来说：本发明涉及一种废气中的非甲烷总烃的检测装置，主要解决实验室内气袋或玻璃注射器采集样品浓度多大造成仪器过载、影响数据准确度及仪器污染等问题。本发明通过根据多种定量环的设置控制样品进样体积，样品利用十通阀进入定量环，随载气进入气相色谱检测装置中分析。本发明主要包括十通阀、多种定量环、气相色谱检测装置。本发明根据多种定量环的设置控制样品进样体积，省去手动稀释的步骤，极大地提高了检测效率，操作方便，具有推广应用的价值。
下面结合具体实施案例对本发明作更详细的描述：
实施例1
一种废气中非甲烷总烃的检测装置，包括十通阀、气体管路、定量环对应控制系统、氢火焰离子化检测器、定量环。其中十通阀分别连接两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，定量环A组包括定量环A1两端与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A2与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A3与三通阀a3、三通阀a4相连接 ；定量环B组包括定量环B1与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B2与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B3与三通阀b3、三通阀b4相连接。载气通过定量环分别进入总烃柱和甲烷柱，最终进入FID氢火焰离子化检测器分别测定出总烃和甲烷的结果值，将其结果相减，即可得到非甲烷总烃的浓度值。
当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度高于预设值800 mg/m3时，如浓度为10000mg/m3左右的废气样品,分别设置选择的定量环A3 (总烃柱用)和定量环B3 (甲烷柱用)，设置稀释倍数为20倍，通过控制系统设置开启定量环A3和定量环B3，其他定量环均处于关闭状态。用采气袋进样，当十通阀处于进样状态时，使样品分别充满定量环A3和定量环B3，多余的气体从废气管路流出；旋转阀至运行状态时，同时开启检测键。此时样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析，从进样至分析完成时间为2min。同时测定总烃柱上的氧峰值，通过校准曲线计算得出总烃值、甲烷值及氧峰值，将其结果相减即可得到非甲烷总烃的测定值，乘以稀释倍数20，得出原始样品气体非甲烷总烃的真实数值。
实施例2
一种废气中非甲烷总烃的检测装置，包括十通阀、气体管路、定量环对应控制系统、氢火焰离子化检测器、定量环。其中十通阀分别连接两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，定量环A组包括定量环A1两端与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A2与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A3与三通阀a3、三通阀a4相连接 ；定量环B组包括定量环B1与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B2与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B3与三通阀b3、三通阀b4相连接。载气通过定量环分别进入总烃柱和甲烷柱，最终进入FID氢火焰离子化检测器分别测定出总烃和甲烷的结果值，将其结果相减，即可得到非甲烷总烃的浓度值。
当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度高于预设值800 mg/m3时，如浓度为5000mg/m3左右的废气样品,分别设置选择的定量环A2 (总烃柱用)和定量环B2 (甲烷柱用)，设置稀释倍数为10倍，通过控制系统设置开启定量环A2和定量环B2，其他定量环均处于关闭状态。用采气袋进样，当十通阀处于进样状态时，使样品分别充满定量环A2和定量环B2，多余的气体从废气管路流出；旋转阀至运行状态时，同时开启检测键。此时样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析，从进样至分析完成时间为2min。同时测定总烃柱上的氧峰值，通过校准曲线计算得出总烃值、甲烷值及氧峰值，将其结果相减即可得到非甲烷总烃的测定值，乘以稀释倍数10，得出原始样品气体非甲烷总烃的真实数值。
实施例3
一种废气中非甲烷总烃的检测装置，包括十通阀、气体管路、定量环对应控制系统、氢火焰离子化检测器、定量环。其中十通阀分别连接两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，定量环A组包括定量环A1两端与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A2与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A3与三通阀a3、三通阀a4相连接 ；定量环B组包括定量环B1与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B2与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B3与三通阀b3、三通阀b4相连接。载气通过定量环分别进入总烃柱和甲烷柱，最终进入FID氢火焰离子化检测器分别测定出总烃和甲烷的结果值，将其结果相减，即可得到非甲烷总烃的浓度值。
当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度低于预设值800 mg/m3时，如浓度为500mg/m3左右的废气样品,分别设置选择的定量环A1 (总烃柱用)和定量环B1(甲烷柱用)，设置稀释倍数为1倍，通过控制系统设置开启定量环A1和定量环B1，其他定量环均处于关闭状态。用采气袋进样，当十通阀处于进样状态时，使样品分别充满定量环A1和定量环B1，多余的气体从废气管路流出；旋转阀至运行状态时，同时开启检测键。此时样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析，从进样至分析完成时间为2min。同时测定总烃柱上的氧峰值，通过校准曲线计算得出总烃值、甲烷值及氧峰值，将其结果相减即可得到非甲烷总烃的测定值，乘以稀释倍数1，得出原始样品气体非甲烷总烃的真实数值。
比较例1
一种废气中非甲烷总烃的检测装置，通过气路连接定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，设置气相参数：进样口温度：120℃；柱温：80℃；检测器温度：120℃；载气流量：20ml/min。当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度高于预设值800 mg/m3时，如浓度为5000mg/m3左右的废气样品： 直接进样处理，进样量为1mL，样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析，总烃峰出现平头峰且峰型较宽，基线波动幅度变大。稀释进样处理：分别设置选择的定量环A2 (总烃柱用)和定量环B2(甲烷柱用)，设置稀释倍数为10倍，通过控制系统设置开启定量环A2和定量环B2，其他定量环均处于关闭状态。样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析，总烃峰及甲烷峰峰型均呈平滑弧状，基线平稳。
以上分析说明，未经稀释的高浓度废气样品直接进入检测器，造成仪器过载、致使基线波动幅度变大、检测数据的准确性下降、对仪器的硬件造成一定的损害。
1、根据多种规格定量环的设置控制样品进样体积，主要包括两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)：定量环A1(1mL)、定量环A2(0.1mL)、定量环A3(0.05mL)、定量环B1(1mL)、定量环B2(0.1mL)、定量环B3(0.05mL)，根据超出浓度的范围确定选择合适的定量环，稀释比例一般控制在10-20倍。
2、本发明装置包括十通阀、气体管路、定量环对应控制系统、氢火焰离子化检测器、定量环。其中十通阀分别连接两组定量环A组(总烃柱用)和定量环B组(甲烷柱用)，定量环A组包括定量环A1两端与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A2与三通阀a1、三通阀a2相连接，定量环A3与三通阀a3、三通阀a4相连接 ；定量环B组包括定量环B1与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B2与三通阀b1、三通阀b2相连接，定量环B3与三通阀b3、三通阀b4相连接。
3、定量环通过控制系统进行开启或关闭。
开创性地，以上各个效果独立存在，还能用一套结构完成上述结果的结合。
以上结构实现的技术效果实现清晰，如果不考虑附加的技术方案，本专利名称还可以是一种新型检测方法。图中未示出部分细节。
需要说明的是，本专利提供的多个方案包含本身的基本方案，相互独立，并不相互制约，但是其也可以在不冲突的情况下相互组合，达到多个效果共同实现。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。

Claims (8)

1.一种非甲烷总烃的检测装置，其特征在于，包含气瓶，气瓶连接着十通阀，十通阀伸出并列的管道连接着定量环A组（3）以及定量环B组（4），所述的定量环A组（3）连接着总烃柱（5）；所述的定量环B组（4）连接着甲烷柱（7）；所述的总烃柱（5）以及甲烷柱（7）各自连接着FID氢气焰离子化检测器。
2.如权利要求1所述的一种非甲烷总烃的检测装置，其特征在于，两个FID氢气焰离子化检测器连接着检测器桥路；以上的FID氢气焰离子化检测器通信连接着数据处理系统。
3.如权利要求1所述的一种非甲烷总烃的检测装置，其特征在于，所述的定量环A组（3）定量环A组包括定量环（A1），定量环（A1）两端与三通阀（a1）、三通阀（a2）相连接，定量环（A2）与三通阀（a1）、三通阀（a2）相连接，定量环（A3）与三通阀（a3）、三通阀（a4）相连接 ；定量环B组包括定量环（B1）与三通阀（b1）、三通阀（b2）相连接，定量环（B2）与三通阀（b1）、三通阀（b2）相连接，定量环（B3）与三通阀（b3）、三通阀（b4）相连接。
4.一种非甲烷总烃的检测方法，其特征在于，利用权利要求1-3任意一项所述的装置，定量环A组（3）以及定量环B组（4）分别由控制系统所控制，定量环组各三通阀设置开关控制气路的开启或关闭；
本装置设置双柱流路，分别为总烃柱和甲烷柱，分别设置选择的总烃柱用的定量环A组和甲烷柱用的定量环B组，通过十通阀控制进样，阀处于进样状态时，用采气袋或玻璃注射器进样，使样品分别充满定量环A组和定量环B组，多余的气体从废气管路流出；旋转阀至运行状态时，同时开启检测键；此时样品分别随载气经过总烃柱和甲烷柱分离后，进入FID氢火焰离子化检测器分析计算得到结果值。
5.当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度高出预设值时，根据超出浓度的范围确定稀释倍数选择对应的定量环，定量环所对应的控制系统开启定量环A组和B组，其他定量环处于关闭状态； 控制进样体积即等同于将样品气稀释倍数，分别通过总烃柱和甲烷柱，进入检测器分析得出相对应的响应值；当氢火焰离子化检测器分析出废气中的非甲烷总烃浓度较低或者正常时，可直接进样，通过定量环所对应的控制系统开启定量环A1和定量环B1，关闭其他定量环组；样品气分别通过总烃柱和甲烷柱，进入检测器分析得出相对应的响应值。
6.如权利要求4所述的一种非甲烷总烃的检测方法，其特征在于，以上检测用气象色谱检测，其检测条件为：填充柱：总烃柱和甲烷柱；氮气：高纯氮气，纯度大于99.999%；甲烷标准气体及除烃空气等。
7.如权利要求5所述的一种非甲烷总烃的检测方法，其特征在于，
进样口温度：120℃；柱温：80℃；检测器温度：120℃；载气流量：20ml/min。
8.如权利要求5所述的一种非甲烷总烃的检测方法，其特征在于，
所述的甲烷气体的校准系列是：用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配置5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为50、100、200、400、800 mg/m3。
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