CN115201343A - 连续监测设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境监测技术领域，提供了一种连续监测设备，包括控制部以及与控制部通信连接的第一监测模块，第一监测模块具有第一柱温箱、放置在第一柱温箱内的第一色谱柱和第一检测器，第一检测器与第一色谱柱连通，接收由第一色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对样品中的一种或多种组分的浓度进行检测，控制部在一部分样品已流过第一色谱柱并且另一部分样品留在第一色谱柱中时，升高第一柱温箱的温度，有效加速高沸点组分的流出。该连续监测设备能够利用复杂度较低的装置结构，兼顾样品中低沸点组分的分离度要求和高沸点组分的分析速率要求，改善分离效果，缩短分析时间，快速高效地对更多种类的组分实施连续监测。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域，具体为一种连续监测设备。
背景技术
连续监测设备(或称在线监测设备)，例如是针对挥发性有机物的连续监测设备，通常选择总烃含量(total hydrocarbon，THC)、非甲烷总烃(non-methane hydrocarbon，NMHC)、苯基物质(例如苯、甲苯、二甲苯)等指标作为测量目标。而由于愈发严格的环境保护要求，需要对空气中更多种类的挥发性有机物(Volatile organic compounds，VOC)，例如是沸点更高的醇类、酮类或者酯类物质实施监测。在重要区域中，甚至需要同时监测100种以上的组分。目前的连续监测设备很难达到这样的负荷要求。
目前，监测挥发性有机物通常使用的方法是，使用气相色谱柱对样品中各组分实施分离，然后用检测器检测各组分的信号强度以进行定量测量。由于色谱柱的分离特性，所需分离的组分性质不同，每种组分的分析所需要的时间也不同。
现有技术中的连续监测设备所使用的色谱柱，若要在同一根气相色谱柱中实施对于高沸点组分和低沸点组分的分离，选择的气相色谱柱通常与样品中的低沸点组分的极性匹配，以将样品中的各低沸点组分有效分离，在谱图中输出相互分离的峰。在这种情况下，高沸点组分的流出速度将变得很慢，造成测量时间过度延长。若要增加高沸点组分的流出速度，例如采用更换色谱柱、升高柱温的方式，则多种低沸点组分会因为流出速度过快，各种低沸点组分的峰在谱图中交叠，分离度不够、无法被分辨而造成单一组分的浓度测定困难。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种连续监测设备以及连续监测方法，能够利用复杂度较低的装置结构，例如使用同一根色谱柱，兼顾样品中低沸点组分的分离度要求和高沸点组分的分析速率要求，以改善分离效果，缩短分析时间，快速高效地对更多种类的组分实施连续监测。
该连续监测设备包括控制部以及与控制部通信连接的第一监测模块，第一监测模块具有：第一柱温箱；放置在第一柱温箱内的第一色谱柱；和第一检测器，与第一色谱柱连通，接收由第一色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对样品中的一种或多种组分的浓度进行检测，控制部在一部分样品已流过第一色谱柱并且另一部分样品留在第一色谱柱中时，升高第一柱温箱的温度。
本发明提供的连续监测设备中，控制部在一部分样品(例如是样品中需要实施监测的的低沸点组分)已流过色谱柱，并且另一部分(例如是样品中需要实施监测的高沸点组分)仍留在色谱柱中时，升高第一柱温箱的温度。低沸点组分因为已流过色谱柱，柱温的升高不会对低沸点组分的流出有加速作用，各低沸点组分可以相互间隔地从色谱柱末端流出而得到有效分离；而因为高沸点组分仍留在色谱柱中，柱温的升高可以有效加速高沸点组分的流出，只要合理设置柱温的升温曲线，可以使高沸点组分在合适的温度下，以合适的速率流出色谱柱，兼顾各需要实施监测的高沸点组分的流出速率和分离效果。
因为高沸点组分的流出是连续监测设备的分析周期的速度决定步骤(rate-determining step)，上述技术方案因为提高了样品中高沸点组分的流出速率，可以有效降低连续监测设备的分析周期。并且，因为对于样品中的低沸点组分也可以保障其分离效果，所以能够利用简单的装置结构，对更多种类的不同沸点的组分实施监测。
在本发明的较优技术方案中，第一监测模块的一个分析周期按时间顺序依次包括：使第一柱温箱的温度保持在第一温度的第一时间段；使第一柱温箱的温度升高并保持在第二温度的第二时间段；以及使第一柱温箱的温度回复到第一温度的第三时间段。
根据该较优技术方案，通过设置升温曲线，使第一柱温箱的每个分析周期中包含使第一柱温箱的温度回复到第一温度的第三时间段，每当连续监测设备再次进样测量时，第一柱温箱都已提前降低到合适的温度或者温度范围内，使得连续监测设备能够快速高效地循环往复工作，提高连续监测设备的运行效率。
在本发明的较优技术方案中，第一柱温箱内设置有风扇，风扇在第三时间段内开启。
根据该较优技术方案，通过在第三时间段内，即第一柱温箱的回复柱温的时间段内，使用强制冷却的方式对色谱柱进行降温，可以有效缩短第三时间段的持续时间，进而减少连续监测设备的分析周期，提高连续监测设备的运行效率。
在本发明的较优技术方案中，连续监测设备包括与控制部通信连接的第二监测模块，第二监测模块具有：第二柱温箱；放置在第二柱温箱内的第二色谱柱；和第二检测器，与第二色谱柱连通，接收由第二色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对样品中的一种或多种组分的浓度进行检测；第一监测模块的目标监测组分比第二监测模块的目标监测组分的沸点高。
根据该较优技术方案，由于连续监测设备具有两个或者两个以上的不同的监测模块，每个监测模块分别放置于不同的柱温箱中，连续监测设备可以通过灵活调整不同监测模块的色谱柱的类型、柱温箱的温度条件等，对样品中的不同组分实施分级分析。例如，对于在色谱柱中流动速率较快的甲烷、低碳数烃类等低沸点组分，或者针对总烃、非甲烷总烃等参数的测量，可以使用第二监测模块实施快速分析；而对于醇类、酮类或者酯类等高沸点组分，则可以使用第一监测模块，实施具有升温、控温效果的加速分析，兼顾分析速率和分离效果的要求。
在本发明的较优技术方案中，第一监测模块包括经由第一多通阀与第一色谱柱接通的第一定量环，第二监测模块包括经由第二多通阀与第二色谱柱接通的第二定量环，连续监测设备还包括第一流道，第一流道中串联有第一监测模块的样品入口、第二监测模块的样品入口、第一定量环、第二定量环、第一多通阀和第二多通阀。
根据该较优技术方案，各监测模块共用进样流路，只要导通第一流道，向第一流道中通入样品气体，即可同时实施各监测模块的进样步骤，简化进样流程，提高运行效率。
在本发明的较优技术方案中，第一监测模块的分析周期时长是第二监测模块的分析周期时长的整数倍。
根据该较优技术方案，因为第一监测模块的分析周期时长是第二监测模块的分析周期时长的整数倍，所以，当第一监测模块的分析周期结束时，第二监测模块的分析周期也相应结束，不同的监测模块可以同时开始进样步骤，避免不同监测模块运行不统一而造成的相互干扰。进一步因为各监测模块共用进样流路，只要导通第一流道，即可同时实施各监测模块的进样步骤。上述较优技术方案可以便于统筹各监测模块的并行，提高连续监测设备的运行效率。
本发明还公开了应用于连续监测设备的连续监测方法，连续监测设备包括第一柱温箱、放置在第一柱温箱内的第一色谱柱以及第一检测器，第一检测器与第一色谱柱连通，接收由第一色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对样品中的多种组分的浓度进行检测，连续监测方法包括以下步骤：在一部分样品已流过第一色谱柱并且另一部分样品留在第一色谱柱中时，升高第一柱温箱的温度。
在本发明的较优技术方案中，该连续监测方法以规定的分析周期运行第一监测模块，第一监测模块的一个分析周期按时间顺序依次包括：第一时间段，使第一柱温箱的温度保持在第一温度；第二时间段，使第一柱温箱的温度升高并保持在第二温度；和第三时间段，使第一柱温箱的温度回复到第一温度。
附图说明
图1是本发明实施方式的连续监测设备的结构示意图；
图2是本发明实施方式的第一柱箱的温度控制曲线图；
图3是本发明实施方式的不同监测模块的分析周期时长图；
图4是本发明实施方式的连续监测设备监测不同组分的结果图。
附图标记：
1-控制部；2-第一监测模块；20-第一柱温箱；21-第一多通阀；22-第一定量环；200-第一色谱柱；201-第一检测器；202-风扇；3-第二监测模块；30-第二柱温箱；31-第二多通阀；32-第二定量环；300-第二色谱柱；301-第二检测器；4-第一流道；5-样品入口；6-样品出口；T1-第一温度；T2-第二温度；t0-进样时间段；t1-第一时间段；t2-第二时间段；t3-第三时间段；ta-第二监测模块分析时间段；tA-第二监测模块分析周期；T-第一监测模块分析周期
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本发明提供了一种连续监测设备以及连续监测方法，能够利用复杂度较低的装置结构，例如使用同一根色谱柱，兼顾样品中低沸点组分的分离度要求和高沸点组分的分析速率要求，以改善分离效果，缩短分析时间，快速高效地对更多种类的组分实施连续监测。
以下，参照附图说明本发明的实施方式。
图1是本发明实施方式的连续监测设备的结构示意图，参照图1，本发明的实施方式中提供的连续监测设备包括控制部1以及与控制部1通信连接的第一监测模块2，第一监测模块2具有第一柱温箱20、放置在第一柱温箱20内的第一色谱柱200和第一检测器201，第一检测器201与第一色谱柱200连通，接收由第一色谱柱200分离样品得到的样品分离物，以对样品中的一种或多种组分的浓度进行检测，控制部1在一部分样品已流过第一色谱柱200并且另一部分样品留在第一色谱柱200中时，升高第一柱温箱20的温度。
在本实施方式中，控制部1在低沸点组分已流过色谱柱，并且高沸点组分仍留在色谱柱中时，升高第一柱温箱20的温度。术语“低沸点组分”是相对于“高沸点组分”而言的，“高沸点组分”是相对于“低沸点组分”而言的，换言之，“低沸点组分”是相对于“高沸点组分”沸点值较低的组分，“高沸点组分”是相对于“低沸点组分”沸点值较高的组分。连续监测设备预先设定需要监测多种组分，多种组分的沸点不同，按照从低到高的顺序排序，可以将沸点在较低温度范围内的组分称作低沸点组分，而将沸点在较高温度范围内的组分称作高沸点组分，较低温度范围和较高温度范围之间的临界值可以是本领域公知的临界值，也可以是根据需要人为设定的值。
对于通常使用的色谱柱的固定相，低沸点组分(例如甲烷、低碳数量烃类)等组分通常先于高沸点组分(例如醇类、酮类、酯类等)从色谱柱中流出。若在同一根色谱柱中需要分离高沸点组分和低沸点组分，且高沸点组分和低沸点组分的沸点跨度相差较大，例如高沸点组分沸点达到130℃以上而低沸点组分的沸点在50℃以下时，则很难兼顾多种低沸点组分之间的分离效果和高沸点组分的分离速度的要求。要么多种低沸点组分之间无法完全分开，峰和峰相互重叠不便于解析，要么高沸点组分分离速度过慢，分析周期过长。
在本实施方式中，因为在第一色谱柱200分离样品的过程中升高第一柱温箱20的温度，低沸点组分因为已流过第一色谱柱200，柱温的升高不会对低沸点组分的流出有加速作用，各低沸点组分可以相互间隔地陆续从第一色谱柱200末端流出而得到有效分离。并且，因为升温时或者升温后高沸点组分仍留在第一色谱柱200中，柱温的升高可以有效加速高沸点组分的流出。进一步地，高沸点组分的流出是连续监测设备的分析周期的速度决定步骤，上述技术方案因为提高了样品中高沸点组分的流出速率，可以有效降低连续监测设备的分析周期。
综上所述，本实施方式提供的连续监测设备，能够使用同一根色谱柱监测多种组分的浓度。该连续监测设备不仅监测的多种组分可以包含沸点差别较大的高沸点组分和低沸点组分，而且可以兼顾样品中低沸点组分的分离度要求和高沸点组分的分析速率要求，以改善分离效果，缩短分析时间，快速高效地对更多种类的组分实施连续监测。
继续参见图1，优选地，本实施方式中提供的连续监测设备还包括与控制部1通信连接的第二监测模块3，第二监测模块3具有第二柱温箱30、放置在第二柱温箱30内的第二色谱柱300和第二检测器301，第二检测器301与第二色谱柱300连通，接收由第二色谱柱300分离样品得到的样品分离物，以对样品中的一种或多种组分的浓度进行检测；第一监测模块2的目标监测组分比第二监测模块3的目标监测组分的沸点高。
在本实施方式中，由于连续监测设备具有两个或者两个以上的不同的监测模块，每个监测模块分别放置于不同的柱温箱中，连续监测设备可以通过灵活调整不同监测模块的色谱柱的类型、色谱柱中固定相的类型、柱温箱的温度条件等，对样品中的不同组分实施分级分析。
本实施方式中，对于在色谱柱中流动速率较快的甲烷、低碳数烃类等低沸点组分，可以使用第二监测模块3实施快速分析，降低低沸点组分的分析周期，在低沸点组分浓度超标时及时予以反馈。此外，第二监测模块3还可以根据需要设置多个流路，例如可以包含将样品直接通入检测器的流路，以测量样品中的总烃含量。相应地，非甲烷总烃的测量，可以根据总烃含量和甲烷含量的差值计算得到。
而对于醇类、酮类或者酯类等高沸点组分，则可以使用第一监测模块2，实施具有升温、控温效果的加速分析。优选地，第一监测模块2的目标监测组分可以包括但不限于苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯乙烯、氯乙烯、乙醇、丙烯腈、叔丁醇、正己烷、环己酮中的一种或者几种的组合。在一些实施方式中，苯基物质，例如甲苯、二甲苯、乙苯等，还可以被配置在第二监测模块3中予以监测。
通过以上方式，本实施方式提供的多监测模块并行的结构能够针对不同组分实施分级分析，将易于快速分析的组分配置在单独的第二监测模块3中，提高这些易于快速分析的组分的分析速率，降低分析周期，以及时有效地反馈监测结果；而将分析周期较长的组分配置在第一监测模块2中，实施升温的加速分析，兼顾分析周期较长的组分的分析速率和分离效果。
此外，本实施方式中，第一监测模块2包括经由第一多通阀21与第一色谱柱200接通的第一定量环22，第二监测模块3包括经由第二多通阀31与第二色谱柱300接通的第二定量环32，连续监测设备还包括第一流道4，第一流道4中串联有第一监测模块2的样品入口5、第二监测模块3的样品入口5、第一定量环22、第二定量环32、第一多通阀21和第二多通阀31。
在本实施方式中，各监测模块共用进样流路，只要导通第一流道4，向第一流道4中通入样品气体，即可同时实施各监测模块的进样步骤，简化进样流程，提高运行效率。
具体而言，继续参考图1，本实施方式中，第一多通阀21与第一定量环22、第一色谱柱200、第一检测器201分别连通，第二多通阀31与第二定量环32、第二色谱柱300、第二检测器301分别连通。第一多通阀21和第二多通阀31均具有多个端口，可以在两种不同的连通状态间切换，在本发明的实施方式中，第一多通阀21和第二多通阀31可以是气相色谱分析中常用的六通阀或十通阀，在本发明的其他实施方式中，也可以是四通阀、八通阀、十二通阀等。
本实施方式中，导通第一流道4后，样品气体从样品入口5进入，依次充满第一定量环22和第二定量环32后，多余的样品气体从样品出口6排出。接着，关闭样品入口5和样品出口6，并切换第一多通阀21和第二多通阀31的连通状态，第一定量环22中的样品气体进入第一色谱柱200进行分离，第二定量环32中的样品气体进入第二色谱柱300进行分离。
本实施方式中，作为示例，第二监测模块3用于总烃、非甲烷总烃和苯基物质的测量，第二柱温箱30的温度可以根据需要保持在预先设定的温度值或者温度范围内，例如可以被保持在40-60℃、60-80℃、80-100℃、100-120℃中的一种或者多种的组合。
与第二柱温箱30不同地，第一柱温箱20的温度并非是始终保持不变的，而是会在每个分析周期内的特定时间段内，从预先设定的较低的温度值或者温度范围上升至预先设定的较高的温度值或者温度范围，再冷却回复至较低的温度值或者温度范围。
图2是本发明实施方式的第一柱温箱20的温度控制曲线图，参见图2，第一监测模块2的一个分析周期按时间顺序依次包括：使第一柱温箱20的温度保持在第一温度T1的第一时间段t1；使第一柱温箱20的温度升高并保持在第二温度T2的第二时间段t2；以及使第一柱温箱20的温度回复到第一温度T1的第三时间段t3。
第一时间段t1即为使样品中的一部分低沸点组分通过第一色谱柱200的时间段。通过将第一柱温箱20的温度保持在相对较低的第一温度T1，第一温度T1根据需要监测的低沸点组分的特性设定，使样品中的低沸点组分以合适的速率通过第一色谱柱200，流出速率不宜太快也不宜太慢，太快会使各种低沸点组分出峰重叠，不利于谱图解析，流出速率太慢又会影响分析效率。
第二时间段t2即为使样品中的另一部分高沸点组分通过第一色谱柱200的时间段。通过使第一柱温箱20的温度升高并保持在相对较高的第二温度T2，可以使样品中的高沸点组分以合适的速率通过第一色谱柱200。同理，第二温度T2根据需要监测的高沸点组分的特性设定，以使高沸点组分的流出速率能够兼顾谱图解析和分析效率的要求。
第三时间段t3即为使第一柱温箱20的温度回复到第一温度T1的时间段。通过设置该温度回复阶段，每当连续监测设备再次进样测量时，第一柱温箱20都已提前降低到合适的温度或者温度范围内，使得连续监测设备能够快速高效地循环往复工作，提高连续监测设备的运行效率。在本发明的其他一些实施方式中，也可以将第一柱温箱20的温度回复到低于第一温度T1的温度值或者温度范围内，再在第一时间段t1内升温至第一温度T1，此类通过简单变换温度曲线的技术方案均未超出本申请的主旨，应当被涵盖在本申请的保护范围内。
本申请中，术语“第一温度”、“第二温度”、“第三温度”等并不限制指代具体的温度数值，也可以表示为具有上限和/或下限的温度范围。
此外，第一柱温箱20内还设置有风扇202，该风扇202在第三时间段t3内开启。通过在第三时间段t3内，即第一柱温箱20的回复柱温的时间段内，使用强制冷却的方式对第一色谱柱200进行降温，可以有效缩短第三时间段t3的持续时间，进而减少连续监测设备的分析周期，提高连续监测设备的运行效率。
图3是本发明实施方式的不同监测模块的分析周期时长图，参见图3，第一监测模块2的每个分析周期T包括进样时间段t0、使第一柱温箱20的温度保持在第一温度T1的第一时间段t1；使第一柱温箱20的温度升高并保持在第二温度T2的第二时间段t2；以及使第一柱温箱20的温度回复到第一温度T1的第三时间段t3。第二监测模块3的每个分析周期tA包括进样时间段t0和第二监测模块分析时间段ta。
参考图3可知，本实施方式中，第一监测模块2的分析周期T时长是第二监测模块3的分析周期tA时长的整数倍，第一监测模块2和第二监测模块3是同步运行的，当第一监测模块2的每个分析周期T结束时，第二监测模块3的分析周期tA也相应结束，第一监测模块2和第二监测模块3同时进入进样时间段t0并开始进样步骤，避免不同监测模块运行不统一而造成的相互干扰。而且，因为本实施方式中，第一监测模块2和第二监测模块3是共用进样流道(第一流道4)，只要导通第一流道4，即可同步实施第一监测模块2和第二监测模块3的进样步骤。上述较优技术方案可以便于统筹各监测模块的并行，提高连续监测设备的运行效率。
本实施方式中，作为示例，第一检测器201和第二检测器301为火焰离子化检测器(flame ionization detector，FID)。FID灵敏度高，对能在火焰中燃烧电离的化合物都有响应，可以直接进行定量分析，且在25℃～200℃范围内灵敏度几乎没有变化，在本发明的其他实施方式中，第一检测器201和第二检测器301也可以是其他任何合适类型的检测器，例如是光离子化检测器、傅里叶变换红外吸收光谱仪等。
图4是本发明实施方式的连续监测设备的第一监测模块2监测样品中不同组分的结果图，参见图4，图中横坐标为以分钟为单位的时间，纵坐标为峰强。
0-10分钟的时间段为第一时间段t1，第一监测模块2的第一柱温箱20内的温度保持在45℃，
10-12分钟的时间段内，第一柱温箱20内的温度从45℃升至170℃，12-20分钟的时间段内，第一柱温箱20内的温度保持在170℃，10-20分钟的时间段为第二时间段t2。
20分钟以后的时间段(图4中未示出)为第三时间段t3，第一柱温箱20内的温度回复至45℃。
从图4中可以看出，使用连续监测设备后，不同沸点的目标组分均能够呈现出相互分离的峰，各目标组分对应的色谱峰之间无交叉重叠，分离度高。
本实施方式中，控制部1是连续监测设备的控制中心，包括一个或者多个处理器以及与处理器通信连接的一个或者多个存储器。在其他实施方式中，控制部1也可以是任何合适的能够控制柱温箱温度的模块或装置，此处不再赘述。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种连续监测设备，包括控制部以及与所述控制部通信连接的第一监测模块，所述第一监测模块具有：
第一柱温箱；
放置在所述第一柱温箱内的第一色谱柱；和
第一检测器，与所述第一色谱柱连通，接收由所述第一色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对所述样品中的多种组分的浓度进行检测，其特征在于，
所述控制部在一部分样品已流过所述第一色谱柱并且另一部分样品留在所述第一色谱柱中时，升高所述第一柱温箱的温度。
2.如权利要求1所述的连续监测设备，其特征在于，所述第一监测模块的一个分析周期按时间顺序依次包括：
使所述第一柱温箱的温度保持在第一温度的第一时间段；
使所述第一柱温箱的温度升高并保持在第二温度的第二时间段；以及
使所述第一柱温箱的温度回复到第一温度的第三时间段。
3.如权利要求2所述的连续监测设备，其特征在于，所述第一柱温箱内设置有风扇，所述风扇在所述第三时间段内开启。
4.如权利要求1所述的连续监测设备，其特征在于，所述连续监测设备包括与所述控制部通信连接的第二监测模块，所述第二监测模块具有：
第二柱温箱；
放置在所述第二柱温箱内的第二色谱柱；和
第二检测器，与所述第二色谱柱连通，接收由所述第二色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对所述样品中的一种或多种组分的浓度进行检测；
所述第一监测模块的目标监测组分比所述第二监测模块的目标监测组分的沸点高。
5.如权利要求4所述的连续监测设备，其特征在于，
所述第一监测模块包括经由第一多通阀与所述第一色谱柱接通的第一定量环，
所述第二监测模块包括经由第二多通阀与所述第二色谱柱接通的第二定量环，
所述连续监测设备还包括第一流道，所述第一流道中串联有所述第一监测模块的样品入口、所述第二监测模块的样品入口、所述第一定量环、所述第二定量环、所述第一多通阀和所述第二多通阀。
6.如权利要求5所述的连续监测设备，其特征在于，所述第一监测模块的分析周期时长是所述第二监测模块的分析周期时长的整数倍。
7.如权利要求1所述的连续监测设备，其特征在于，所述第一监测模块的目标监测组分是苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯乙烯、氯乙烯、乙醇、丙烯腈、叔丁醇、正己烷、环己酮中的一种或者几种的组合。
8.一种应用于连续监测设备的连续监测方法，所述连续监测设备包括第一柱温箱、放置在所述第一柱温箱内的第一色谱柱以及第一检测器，
所述第一检测器与所述第一色谱柱连通，接收由所述第一色谱柱分离样品得到的样品分离物，以对所述样品中的多种组分的浓度进行检测，
其特征在于，所述连续监测方法包括以下步骤：
在一部分样品已流过第一色谱柱并且另一部分样品留在第一色谱柱中时，升高所述第一柱温箱的温度。
9.如权利要求8所述的连续监测方法，其特征在于，所述连续监测方法以规定的分析周期运行所述第一监测模块，所述第一监测模块的一个分析周期按时间顺序依次包括：
第一时间段，使所述第一柱温箱的温度保持在第一温度；
第二时间段，使所述第一柱温箱的温度升高并保持在第二温度；和
第三时间段，使所述第一柱温箱的温度回复到第一温度。
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|---|---|
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116764A (en) * | 1988-07-26 | 1992-05-26 | Raymond Annino | Dual-column, dual-detector gas detector and analyzer |
| US20050257600A1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-11-24 | Arne Karlsson | Method and apparatus for expediting analysis of samples |
| CN101609072A (zh) * | 2009-07-15 | 2009-12-23 | 武汉市天虹仪表有限责任公司 | 挥发性有机物连续监测仪 |
| JP2010271241A (ja) * | 2009-05-22 | 2010-12-02 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| CN103604897A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-26 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构 |
| CN104198601A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 国家电网公司 | 一种色谱柱并联分析装置及方法 |
| CN106501399A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-15 | 苏州冷杉精密仪器有限公司 | 一种甲烷与非甲烷总烃含量检测方法 |
| CN106645461A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-10 | 苏州冷杉精密仪器有限公司 | 一种非甲烷总烃和苯系物的在线检测仪 |
| CN206920398U (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-23 | 杭州春来科技有限公司 | 非甲烷总烃苯系物在线分析仪 |
| CN109839468A (zh) * | 2017-11-24 | 2019-06-04 | 株式会社岛津制作所 | 多维气相色谱仪 |
| CN109844521A (zh) * | 2016-10-04 | 2019-06-04 | 密执安州立大学董事会 | 多通道多维综合气相色谱 |
| CN110187037A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-08-30 | 山东大学 | 环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统及方法 |
| CN110780015A (zh) * | 2018-07-31 | 2020-02-11 | 西安市宇驰检测技术有限公司 | 一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法 |
| CN111380988A (zh) * | 2020-03-17 | 2020-07-07 | 中国测试技术研究院化学研究所 | 一种测定氢气中杂质含量的气相色谱仪及检测方法 |
| CN212159710U (zh) * | 2020-05-26 | 2020-12-15 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种大气挥发性有机物全成分自动化分析系统 |
-
2021
- 2021-04-09 CN CN202110382037.5A patent/CN115201343A/zh active Pending
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116764A (en) * | 1988-07-26 | 1992-05-26 | Raymond Annino | Dual-column, dual-detector gas detector and analyzer |
| US20050257600A1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-11-24 | Arne Karlsson | Method and apparatus for expediting analysis of samples |
| JP2010271241A (ja) * | 2009-05-22 | 2010-12-02 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| CN101609072A (zh) * | 2009-07-15 | 2009-12-23 | 武汉市天虹仪表有限责任公司 | 挥发性有机物连续监测仪 |
| CN103604897A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-26 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 低碳催化转化反应通用的在线多维气相色谱分析机构 |
| CN104198601A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 国家电网公司 | 一种色谱柱并联分析装置及方法 |
| CN109844521A (zh) * | 2016-10-04 | 2019-06-04 | 密执安州立大学董事会 | 多通道多维综合气相色谱 |
| CN106501399A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-15 | 苏州冷杉精密仪器有限公司 | 一种甲烷与非甲烷总烃含量检测方法 |
| CN106645461A (zh) * | 2016-11-14 | 2017-05-10 | 苏州冷杉精密仪器有限公司 | 一种非甲烷总烃和苯系物的在线检测仪 |
| CN206920398U (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-23 | 杭州春来科技有限公司 | 非甲烷总烃苯系物在线分析仪 |
| CN109839468A (zh) * | 2017-11-24 | 2019-06-04 | 株式会社岛津制作所 | 多维气相色谱仪 |
| CN110780015A (zh) * | 2018-07-31 | 2020-02-11 | 西安市宇驰检测技术有限公司 | 一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法 |
| CN110187037A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-08-30 | 山东大学 | 环境空气中57种挥发性有机物含量的测定系统及方法 |
| CN111380988A (zh) * | 2020-03-17 | 2020-07-07 | 中国测试技术研究院化学研究所 | 一种测定氢气中杂质含量的气相色谱仪及检测方法 |
| CN212159710U (zh) * | 2020-05-26 | 2020-12-15 | 中国科学院城市环境研究所 | 一种大气挥发性有机物全成分自动化分析系统 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 叶西宁 等: "《智能仪表原理与设计技术 第3版》", 28 February 2021, pages: 320 * |
| 周昌震 编: "《色谱仪》", 31 January 1983, pages: 83 - 84 * |
| 夏之宁 编: "《色谱分析法》", 30 September 2021, pages: 320 * |
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