CN105572257A - 非甲烷总烃及苯系物在线检测装置及方法 - Google Patents

非甲烷总烃及苯系物在线检测装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，包括：样气通道、至少三个载气通道、至少二个定量模块、至少三个色谱柱、检测器，所述在线检测装置进一步包括：切换模块，所述切换模块包括第一进样阀和第二进样阀，通过所述切换模块的切换使得所述至少二个定量模块可选择地连通所述样气通道或分别连通所述至少三个载气通道中的至少二个；所述检测器连通所述至少三个载气通道。本发明还提供一种非甲烷总烃及苯系物在线检测方法。本发明具有结构简单、操作便捷、准确性好、测试效率高等优点。

Description

非甲烷总烃及苯系物在线检测装置及方法
技术领域
本发明涉及甲烷、非甲烷总烃及苯系物的含量分析，特别涉及一种一次进样、单一检测器检测，且适用于对污染源排放气中的非甲烷总烃及苯系物进行在线检测的装置及方法。
背景技术
在环境监测领域中，提出了对环境空气、工业尾气、污染源排放气等进行甲烷、非甲烷总烃以及苯系物进行监测的需求。目前，为了同时监测非甲烷总烃和苯系物，一般采用两套仪器或一套仪器进行两次进样的方式，但上述两种方法在实际应用中存在如下问题：
1.同时使用两套仪器，一套分析非甲烷总烃，另一套分析苯系物，仪器数量多，需要的相关器件也增多，装置复杂，成本高，需要占用的空间大；
2.使用一套仪器，一次进样分析非甲烷总烃，另一次进样分析苯系物，需要配置两个进样口，两个检测器，装置复杂，操作繁琐；
3.准确性低：非甲烷总烃和苯系物采用不同的检测器进行检测，而不同的检测器在响应上可能存在差异，导致检测结果可能存在差异，准确性降低；再者，对于一些高温高湿的污染源排放气，容易在气体采样、进样过程中发生诸如样品残留的情况，导致分析结果不准确；
4.测试效率低：甲烷分析柱内可能残留高沸点物质，需进行色谱柱高温老化，才能进行下一次的测定，测试效率较低；在样气量较大的情况下，还可能干扰不同样品间的测试，影响准确性。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种结构简单、操作便捷、准确性好、测试效率高的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，包括：样气通道、至少三个载气通道、至少二个定量模块、至少三个色谱柱、检测器，所述在线检测装置进一步包括：
切换模块，所述切换模块包括第一进样阀和第二进样阀，通过所述切换模块的切换使得所述至少二个定量模块可选择地连通所述样气通道或分别连通所述至少三个载气通道中的至少二个；
所述检测器连通所述至少三个载气通道，用于分析甲烷、总烃及苯系物的含量；
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，优选地，所述在线检测装置进一步包括：
加热模块，所述加热模块为加热箱，用于加热所述至少三个载气通道、至少二个定量模块和至少三个色谱柱。
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，优选地，所述第一进样阀为十通阀。
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，可选地，所述第二进样阀为多位阀，所述多位阀的位数至少为六位。
本发明还提供上述任一所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的在线检测方法，所述非甲烷总烃在线检测方法包括以下步骤：
(A1)定量：通过切换模块的切换，使得所述至少二个定量模块连通样气通道，样气经由样气通道、切换模块进入所述至少二个定量模块定量；
(A2)进样：通过切换模块的切换，使得所述至少二个定量模块分别连通至少三个载气通道中的至少二个，载气通过所述切换模块、至少二个定量模块，携带走所述至少二个定量模块内的样气进入至少三个色谱柱；所述至少三个色谱柱包括：甲烷分析柱、总烃分析柱和苯系物分析柱；
(A3)分析：调节载气流量，经所述至少三个色谱柱分离的总烃、甲烷、苯系物在不同时间段内进入检测器分析。
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，优选地，所述在线检测方法还包括：
(B1)反吹：甲烷分析柱内的甲烷被完全分离、进入检测器分析，切换模块进行切换，载气反向吹扫甲烷分析柱，排出非甲烷总烃。
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，可选地，所述非甲烷总烃被载气携带进入苯系物分析柱进一步分离。
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，可选地，所述非甲烷总烃被载气携带排出检测装置。
根据上述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，优选地，所述在线检测方法还包括：
(C1)加热模块加热非甲烷总烃及苯系物在线检测装置；
步骤(C1)位于步骤(A1)之前。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明采用切换进样阀的同时配合流路设计，使用二个进样阀和一个检测器实现非甲烷总烃级苯系物的检测，装置结构简单、可靠性高，同时避免了双检测器检测带来的响应差异问题。
2、本发明通过切换模块的切换，一次进样即可分析非甲烷总烃及苯系物的含量，操作简单便捷。
3、本发明采用反吹的方式，快速排出甲烷分析柱内的高沸点物质，有效缩短了非甲烷总烃及苯系物的测试周期，大大提高了检测的准确度和分析效率。
4、本发明通过设置加热模块，提高了在线检测装置的应用范围，尤其适用于高温的污染源排放气、工业尾气等，防止样气在检测过程中因气体环境的变化而出现样气在分析通道内残留或液化等问题。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是本发明实施例1的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在定量阶段的状态示意图；
图2是本发明实施例1的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在进样阶段的状态示意图；
图3是本发明实施例2的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在定量阶段的状态示意图；
图4是本发明实施例2的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在进样阶段的状态示意图；
图5是本发明实施例3的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在定量阶段的状态示意图；
图6是本发明实施例3的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在进样阶段的状态示意图。
具体实施方式
图1-6和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
图1示意性地给出了本实施例的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的结构示意图，如图1所示，所述非甲烷总烃及苯系物在线检测装置包括：样气通道、四个载气通道、三个定量模块(如定量环)、三个色谱柱与检测器，所述在线检测装置进一步包括：
切换模块，所述切换模块包括第一进样阀(如十通阀)和第二进样阀(如十通阀)，通过所述切换模块的切换使得所述三个定量模块可选择地连通所述样气通道或分别连通所述四个载气通道中的三个，与三个定量模块分别连通的三个载气通道为甲烷分析通道、总烃分析通道与苯系物分析通道；
所述检测器连通所述甲烷分析通道、总烃分析通道与苯系物分析通道，用于分析甲烷、总烃及苯系物的含量；
为了提高在线检测装置的适用范围，防止样气在检测过程中因气体环境的变化而出现样气在分析通道内残留或液化等问题，故：
进一步地，所述在线检测装置还包括：加热模块，所述加热模块为加热箱，用于加热所述四个载气通道、三个定量模块和三个色谱柱，其中，四个载气通道和三个定量模块加热至170℃-180℃，三个色谱柱加热至70℃-80℃。
本实施例还提供了上述非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的检测方法，包括以下阶段：
(A1)定量阶段，图1示意性地给出了非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在定量阶段的状态示意图，如图1所示，通过切换模块的切换，使三个定量模块(如定量环)连通样气通道，样气经由样气通道、切换模块进入所述三个定量模块定量；
(A2)进样阶段，图2示意性地给出了非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在进样阶段的状态示意图，将所述切换模块切换至如图2所示的连接状态，三个定量模块分别连通三个载气通道，载气通过所述切换模块、三个定量模块，携带走所述三个定量模块内的样气进入三个色谱柱；所述三个色谱柱为甲烷分析柱、总烃分析柱和苯系物分析柱；
(A3)分析阶段，调节载气流量，经所述三个色谱柱分离的总烃、甲烷、苯系物在不同时间段内进入检测器分析。
为了快速排出甲烷分析柱内的高沸点物质，缩短非甲烷总烃及苯系物的测试周期，提高检测的准确度和分析效率，故：
进一步地，所述在线检测方法还包括：
(B1)反吹阶段，甲烷分析柱内的甲烷被完全分离、进入检测器分析后，将所述切换模块切换至如图1所示的连接状态，载气反向吹扫甲烷分析柱，排出非甲烷总烃，所述非甲烷总烃被载气携带排出检测装置。
进一步地，所述在线检测方法还包括：
(C1)加热阶段，加热模块加热非甲烷总烃及苯系物在线检测装置；步骤(C1)位于步骤(A1)之前。
本实施例的益处在于：通过切换模块和相应的流路设计，使用二个十通阀、一个检测器，通过一次进样实现非甲烷总烃及苯系物的检测。
实施例2
图3、4示意性地给出了本实施例的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的结构示意图，与实施例1不同的是：所述非甲烷总烃及苯系物在线检测装置包括：三个载气通道、二个定量模块；
切换模块，所述切换模块包括第一进样阀(如十通阀)和第二进样阀(如六通阀)，通过所述切换模块的切换使得所述二个定量模块可选择地连通样气通道或分别连通所述三个载气通道。
本实施例的益处在于：通过切换模块和相应的流路设计，使用一个十通阀和一个六通阀、一个检测器，通过一次进样实现非甲烷总烃及苯系物的检测。
实施例3
图5示意性地给出了本实施例的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的结构示意图，与实施例1不同的是：所述非甲烷总烃及苯系物在线检测装置包括：三个载气通道、第一定量模块(如定量环)、第二定量模块(如定量环)；
切换模块，所述切换模块包括第一进样阀(如十通阀)和第二进样阀(如六通阀)，通过所述切换模块的切换使得所述第一定量模块和第二定量模块可选择地连通样气通道或分别连通所述三个载气通道；在进样阶段，第一定量模块连通甲烷分析柱，第二定量模块连通总烃分析柱。
为了进一步提高样品分离效果，故：
进一步地，所述第一定量模块与甲烷分析柱相连的载气通道内设置有预分离色谱柱。
本实施例还提供了上述非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的检测方法，包括以下阶段：
(A1)定量阶段，图5示意性地给出了非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在定量阶段的状态示意图，如图5所示，通过切换模块的切换，使二个定量模块(如定量环)连通样气通道，样气经由样气通道、切换模块进入所述二个定量模块定量；
(A2)进样阶段，图6示意性地给出了非甲烷总烃及苯系物在线检测装置在进样阶段的状态示意图，将所述切换模块切换至如图6所示的连接状态，第一定量模块连通甲烷分析通道，载气通过第一进样阀(如十通阀)、第一定量模块携带走所述第一定量模块内的样气经预分离色谱柱预分离后进入甲烷分析柱；第二定量模块连通总烃分析通道，载气通过第二进样阀(如六通阀)、第二定量模块携带走所述第二定量模块内的样气进入总烃分析柱；
(A3)反吹阶段，甲烷分析柱内的甲烷被完全分离、进入检测器分析后，将所述切换模块切换至如图5所示的连接状态，载气反向吹扫甲烷分析柱及预分离色谱柱，携带走甲烷分析柱及预分离色谱柱内的非甲烷总烃进入苯系物分析柱；
(A4)分析阶段，调节载气流量，经所述三个色谱柱分离的总烃、甲烷、苯系物在不同时间段内进入检测器分析。
进一步地，所述在线检测方法还包括：加热阶段，所述加热阶段位于步骤(A1)之前。
本实施例的益处在于：通过切换模块和相应的流路设计，采用甲烷分析柱反吹的方式实现苯系物的分离检测，即节省样品用量，又提高分析效率。
实施例4
本发明实施例1的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置及方法在固定污染源排放监测领域的应用。在该应用例中，样气通道上设置采样泵、电磁阀，从固定污染源排气中连续取样；第一进样阀、第二进样阀均为为十通阀；三个定量模块分别为定量体积为0.1mL的总烃定量环、定量体积为1mL的甲烷定量环和定量体积为0.1mL的苯系物定量环；总烃分析柱采用长0.6m、外径1/8英寸的填玻璃微珠的空柱，甲烷分析柱采用长1m、外径1/8英寸的propakQ柱，苯系物分析柱采用长15m、外径0.32mmDB-1柱；加热箱将载气通道和三个定量环加热至175℃，将三个色谱柱加热至80℃。
本实施例的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的工作流程如下：
S1.定量阶段：调节两个十通阀，使得三个定量环连通样气通道，启动采样泵，将样气采集到三个定量环中定量；
S2.进样阶段：调节两个十通阀，在载气带动下，使得甲烷定量环中的样气进入甲烷分析柱，总烃定量环中的样气进入总烃分析柱，苯系物定量环中的样气进入苯系物分析柱；
S3.分析阶段：调节载气流量，经三个不同色谱柱分离的总烃、甲烷、苯系物在不同时间段内进入检测器分析，经数据处理后可得到谱图，按保留时间长短不同，在谱图上依次显示的峰为：总烃、甲烷、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯。
S4.反吹阶段：将两个十通阀由进样阶段的连接状态调节至定量阶段的连接状态，反向吹扫甲烷分析柱，排空柱内物质；同时下一个样气进入三个定量环定量。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：使用二个进样阀、一个检测器，通过一次进样实现非甲烷总烃及苯系物的检测；同时采用反吹方式提高分析效率。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明作出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，包括：样气通道、至少三个载气通道、至少二个定量模块、至少三个色谱柱、检测器，其特征在于：所述在线检测装置进一步包括：
切换模块，所述切换模块包括第一进样阀和第二进样阀，通过所述切换模块的切换使得所述至少二个定量模块可选择地连通所述样气通道或分别连通所述至少三个载气通道中的至少二个；
所述检测器连通所述至少三个载气通道。
2.根据权利要求1所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，其特征在于：所述在线检测装置进一步包括：
加热模块，所述加热模块为加热箱，用于加热所述至少三个载气通道、至少二个定量模块和至少三个色谱柱。
3.根据权利要求1所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，其特征在于：所述第一进样阀为十通阀。
4.根据权利要求1所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置，其特征在于：所述第二进样阀为多位阀，所述多位阀的位数至少为六位。
5.一种应用权利要求1-4任一所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测装置的在线检测方法，所述非甲烷总烃及苯系物在线检测方法包括以下步骤：
(A1)定量：通过切换模块的切换，使得所述至少二个定量模块连通样气通道，样气经由样气通道、切换模块进入所述至少二个定量模块定量；
(A2)进样：通过切换模块的切换，使得所述至少二个定量模块分别连通至少三个载气通道中的至少二个，载气通过所述切换模块、至少二个定量模块，携带走所述至少二个定量模块内的样气进入至少三个色谱柱；所述至少三个色谱柱包括：甲烷分析柱、总烃分析柱和苯系物分析柱；
(A3)分析：调节载气流量，经所述至少三个色谱柱分离的总烃、甲烷、苯系物在不同时间段内进入检测器分析。
6.根据权利要求5所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，其特征在于：所述在线检测方法还包括：
(B1)反吹：甲烷分析柱内的甲烷被完全分离、进入检测器分析，切换模块进行切换，载气反向吹扫甲烷分析柱，排出非甲烷总烃。
7.根据权利要求6所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，其特征在于：所述非甲烷总烃被载气携带进入苯系物分析柱进一步分离。
8.根据权利要求6所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，其特征在于：所述非甲烷总烃被载气携带排出检测装置。
9.根据权利要求5所述的非甲烷总烃及苯系物在线检测方法，其特征在于：所述在线检测方法还包括：
(C1)加热模块加热非甲烷总烃及苯系物在线检测装置；
步骤(C1)位于步骤(A1)之前。
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