CN202770815U - 一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪 - Google Patents

一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪 Download PDF

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Abstract

本实用新型公开了一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，其进样系统包括十通控制阀、两组定量管，第一组定量管通过十通控制阀与预分离柱连接，预分离柱通过另一四通控制阀与分子筛柱连接，分子筛柱与高灵敏度热导检测器连接，高灵敏度热导检测器通过Ni转化炉与火焰离子化检测器连接；第二组定量管通过十通控制阀与总烃分析柱连接，总烃分析柱与火焰离子化检测器连接。在本实用新型上，可以一次进样完成对高纯二氧化碳中微量H2、O2、N2、CO及总烃等杂质的测定。

Description

一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪
技术领域
本实用新型涉及色谱分析仪器领域，具体来说涉及一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，用于测定高纯二氧化碳中PPm级气体杂质含量的专用设备。
背景技术
2010年2月实施的国家标准GB/T23938-2009《高纯二氧化碳》的技术要求规定纯度为99.999%（体积分数）的高纯二氧化碳，需检测的除H2O以外的主要（气体）杂质应满足的最小检测浓度是：氢（H2）≤0.5×10-6（v/v）、氧（O2）≤1×10-6（v/v）、氮（N2）≤3×10-6（v/v）、一氧化碳（CO）≤0.5×10-6（v/v）、总烃（THC）（以甲烷计）≤2×10-6（v/v）。
然而，GB/T23938-2009中推荐的测定方法是需采用三种仪器及原理方法;GB/T 6285电化学法测氧（O2），GB/T 8984FID法测总烃（以CH4计），HID法测氢（H2）、氮（N2）、一氧化碳（CO），分别要三次进样分析来测定。因此，操作繁琐、分析时间长、重复性差、分析精度低、需三种仪器的设备成本高，所以，气体行业业内人士普遍反映高纯二氧化碳分析是很难的，都希望能研制出一种仪器，在一台仪器上一次进样就能解决高纯二氧化碳中ppm级H2、O2、N2、CO及THC的检测。
实用新型内容
针对上述问题，本实用新型的目的在于提供一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，以解决现有技术中需要采用多种仪器来测定氢（H2）、氧（O2）、氮（N2）、一氧化碳（CO）、总烃（THC）含量的问题。
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：
一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，包括主机机箱、电控系统、气路控制系统和进样系统，其特征在于，所述进样系统包括可接入样品气的十通控制阀、与十通控制阀连接的两组定量管、以及热导检测器参比气路兼作载气吹扫系统，载气吹扫系统分两路后分别通过所述十通控制阀和四通控制阀。
第一组定量管通过十通控制阀与通过其吸附能力强弱能将样品气中的H2、O2、N2、CO分为一组、CO2分为另一组的预分离柱连接，所述预分离柱通过四通控制阀与分子筛柱连接，所述分子筛柱与高灵敏度热导检测器连接，所述高灵敏度热导检测器通过串联Ni转化炉与火焰离子化检测器连接；
第二组定量管通过十通控制阀与总烃分析柱连接，所述总烃分析柱与火焰离子化检测器连接。
进一步，所述四通控制阀上设置有排空口，通过该排空口可以将CO2从预分离柱流出排空。
进一步，所述高灵敏度热导检测器是热导原件冷阻为200Ω的用高纯氩载气桥电流65-70mA时，对氧的最小检测浓度小于1×10-6（V/V）的热导检测器。
进一步，所述载气吹扫系统所采用的载气为高纯氩。
本实用新型采用了高灵敏度热导检测器，在高纯氩（Ar）作载气的条件下，能满足测定H2（≤0.5×10-6v/v）、O2（≤1×10-6v/v）、N2（≤3×10-6v/v）、的要求，这就一举取代了国家标准方法中推荐使用电化学法测氧（O2）、使用HID法测氢（H2）、氮（N2）的方法。
本实用新型采用了填充特制吸附剂作预分离柱，确保H2、O2、N2、CO与CO2分离并对氧（O2）、一氧化碳（CO）分析的准确度。
本实用新型采用在预分离柱与分子筛柱之间设有四通控制阀阀切换和CO2排空技术，使大量二氧化碳（CO2）不准进入分子筛柱和Ni转化炉，确保了分子筛柱和Ni转化炉的稳定使用寿命。
本实用新型采用了设置十通控制阀、与十通控制阀连接的两组定量管进样技术，实现了一次进样，完成总烃（THC）和其它四组分H2、O2、N2、CO的同时分析。
本实用新型采用了带载气吹扫保护的十通、四通控制阀，防止了外界环境空气中O2、N2的干扰影响，确保对O2、N2分析的准确度。
在本实用新型中，可以一次进样完成国家标准GB/T23938-2009《高纯二氧化碳》中对高纯二氧化碳（CO2)中微量的H2（≤0.5×10-6v/v）、O2（≤1×10-6v/v）、N2（≤3×10-6v/v）、CO（≤0.5×10-6v/v）、THC（≤2×10-6v/v）的测定。相对于国标推荐采用的要用三台三种原理的仪器、三次进样分析来完成高纯CO2的测定方法，具有十分明显的快速、准确、方便、廉价等优点。
本实用新型相同的仪器和分析方法，同样可应用于对高纯氨（NH3）中微量杂质组份的测定，所区别的是对CO2的预分离和排空，变为对NH3的预分离和排空。
本实用新型的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
附图说明
图1为本实用新型的整机主视图。
图2为本实用新型的气路流程原理图。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本实用新型。
参见图1，一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，包括主机机箱100、电控系统200、气路控制系统300和进样系统。
主机机箱100为三箱式主机机箱。
电控系统200包括温控主板、氢焰检测器放大板、热导检测器放大板、2D电源板及变压器、后开门步进电机、柱箱搅拌空气用电机等气相色谱仪基本电器部件。
气路控制系统300包括有稳压阀、稳流阀、调节阀、开关阀、背压稳压阀、压力表、气阻、浮子流量计等基本气路控制部件。
参见图2，为了在本实用新型上一次进样完成对高纯二氧化碳中微量杂质的测定，进样系统包括十通控制阀阀410、两组定量管（421、422）、以及载气吹扫系统。十通控制阀阀410包括样品气入口、样品气出口，可接入样品气。两组定量管（421、422）均与十通控制阀阀410连接。载气吹扫系统所采用的载气为高纯氩。载气吹扫系统分两路（431、432）后分别通过十通控制阀阀410与两组定量管（422、421）连接。
第一组定量管421通过十通控制阀阀410与一预分离柱500连接，该预分离柱500为特制的吸附剂，采用合适的材料和处理，其可以通过其吸附能力强弱来将样品气中的H2、O2、N2、CO分为一组、CO2分为另一组。预分离柱500通过四通控制阀阀600与分子筛柱700连接，分子筛柱700可以实现将H2、O2、N2、CO分离。分子筛柱700与高灵敏度热导检测器810连接。高灵敏度热导检测器是热导原件冷阻为200Ω的用高纯氩载气桥电流65-70mA时，对氧的最小检测浓度小于1×10-6（V/V）的热导检测器。在本实施例中，高灵敏度热导检测器810采用TC-1H热导检测器。从分子筛柱700分离出来的H2、O2、N2在高灵敏度热导检测器810上出信号峰。CO经高灵敏度热导检测器810，串联通过Ni转化炉820后转化成CH4进入火焰离子化检测器830。在火焰离子化检测器830上出信号峰。
四通控制阀阀600上设置有排空口610，通过该排空口可以将从预分离柱流出的CO2排空。载气吹扫系统还包括一气路433，该气路433与四通控制阀阀600连接，起到吹扫保护的作用。十通控制阀阀410和四通控制阀阀600均采用了载气吹扫保护，防止了外界环境空气中O2、N2的干扰影响，确保对O2、N2分析的准确度。
第二组定量管422通过十通控制阀阀与总烃分析柱900连接，总烃分析柱900与火焰离子化检测器830连接。第二组定量管内的样品气中总烃（THC）将通过总烃分析柱进入火焰离子化检测器830（FID）,总烃（THC）在火焰离子化检测器830上出信号峰。
一空气气路840稳压后与火焰离子化检测器830连接。
一氢气气路850通过三通接头与Ni转化炉连接。
具体操作：
1.本实用新型通气通电稳定期间，四通控制阀阀600处分析位置（预分离柱500与分子筛柱700相连通），十通控制阀阀410处于取样位置（取样系统与两组定量管相连通）；
2.样品气从十通控制阀阀的8号口进入，依次经过7号口、第二组定量管422、4号口、3号口、第一组定量管421、10号口、9号口，然后排出，当样品气充满两组定量管后，进样操作：即切换十通控制阀阀至分析位置（定量管与色谱柱相连通），在第一组定量管421内样品气中H2、O2、N2、CO通过预分离柱后先后进入分子筛柱分离、TCD（高灵敏度热导检测器）、Ni转化炉和FID（火焰离子化检测器）；
3.在进样操作约1分钟时，（此时，大量CO2尚停留在预分离柱中）切换四通控制阀阀至排空位置（CO2从硅胶柱流出后通过四通控制阀阀排空），直到分析全部结束再将四通控制阀阀切换至分析位置；
4．在十通控制阀阀进样操作后，第二组定量管422内样品气中总烃（THC）将通过总烃分析柱进入FID。
5．H2、O2、N2在TCD出信号峰，CO和总烃（THC）在FID上出信号峰。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种操作条件的变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型的范围内。本实用新型要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (4)

1.一种高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，包括主机机箱、电控系统、气路控制系统和进样系统，其特征在于，所述进样系统包括可接入样品气的十通控制阀、与十通控制阀连接的两组定量管、以及载气吹扫系统，载气吹扫系统分两路后分别通过所述十通控制阀和四通控制阀；
第一组定量管通过十通控制阀与通过其吸附能力强弱来将样品气中的H2、O2、N2、CO分为一组、CO2分为另一组的预分离柱连接，所述预分离柱通过四通控制阀与分子筛柱连接，所述分子筛柱与高灵敏度热导检测器连接，所述高灵敏度热导检测器通过Ni转化炉与火焰离子化检测器连接；
第二组定量管通过十通控制阀与总烃分析柱连接，所述总烃分析柱与火焰离子化检测器连接。
2.根据权利要求1所述的高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，其特征在于，所述四通控制阀上设置有用于排空CO2的排空口。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，其特征在于，所述载气吹扫系统所采用的载气为高纯氩。
4.根据权利要求1所述的高纯二氧化碳分析专用气相色谱仪，其特征在于，所述高灵敏度热导检测器是热导原件冷阻为200Ω的用高纯氩载气桥电流65-70mA时，对氧的最小检测浓度小于1×10-6（V/V）的热导检测器。 
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