CN113376302A - 一种呼出气气相色谱分析系统及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对呼出气样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳同时进行气相色谱分析，检测时长低于3min的呼出气气相色谱分析系统及分析方法，在对呼出气样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳进行气相色谱分析时，将高含量二氧化碳通过阀切换排除达到检测极低含量的甲烷和一氧化碳的目的，同时保证基线平稳。本发明将高含量的二氧化碳与极低含量的甲烷和一氧化碳用两个检测单独分析，既保证快速分析的要求(低于3min检测时长)又保证高浓度二氧化碳拖尾对甲烷和一氧化碳分离度的影响，保证高效分离分析。
Description
技术领域
本发明属于气相色谱分析方法领域，尤其涉及一种对呼出气样品中的氢气、甲烷、一氧 化碳及二氧化碳同时进行气相色谱分析，检测时长低于3min的呼出气气相色谱分析系统及分 析方法。
背景技术
人呼出气体的成分相比于吸入气体有明显的变化，具体表现在：氧气减少4-5％，二氧 化碳增多4-5％，水蒸气的含量也增加大约5％。此外，呼出气体还增加了一些微量的一氧化 碳、一氧化氮(NO)、甲醇、乙醇、氢气等。呼出气体的成分之所以变化，是因为吸入气体与 肺细胞内的气体交换和呼吸道直接产生了特定的气体成分，通过对呼出气体的成分测量，能 够揭示一个人的生理信息。这些生理信息对于临床诊断和病理分析有重大的意义。
呼出气中的氢气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳作为重要的疾病标记物，在临床上具有广 泛的应用。目前市面用于呼出气检测的设备多采用传感器方法进行检测，但是均为只单一针 对一特定成分，譬如只能检测氢气(甲烷)，这样的话检测一氧化碳就需要另外仪器进行检 测，就需要患者进行多次的呼出气采集，对患者不友好，费时费力，检测时间超过3分钟以 上。
发明内容
本发明的一个目的在于为了解决现有用于呼出气检测的设备只针对一特定成分检测，而 无法同时检测多种成分，且检测时间超过3分钟以上的缺陷而提供一种对呼出气样品中的氢 气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳同时进行气相色谱分析，检测时长低于3min的呼出气气相色 谱分析系统；
本发明另一个目的是为了提供基于该呼出气气相色谱分析系统的分析方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种呼出气气相色谱分析系统，所述分析系统包括通过管路连接的样气接口、十通气动 切换阀、定量管、氮气入口、氢气入口、标气入口、空气入口、四通连接件、四通气动切换 阀、多个三通连接件、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第一转化炉， 第二转化炉、第一火焰离子化检测器、第二火焰离子化检测器与热导检测器；其中，所述样 气接口、定量管、第一色谱柱与十通气动切换阀相连，所述氮气入口通过四通连接件与十通 气动切换阀相连，通过十通气动切换阀的切换实现对第一色谱柱的反冲洗；所述第一色谱柱 通过三通连接件分别连接第二色谱柱与第四色谱柱，所述第二色谱柱通过四通气动切换阀连 接第三色谱柱，第三色谱柱依次连接第一转化炉与第一火焰离子化检测器；所述第四色谱柱 依次连接热导检测器、第二转化炉与第二火焰离子化检测器。
作为本发明的一种优选方案，所述第一色谱柱为HA色谱柱，用于分离除水；第二色谱柱 为TDX-01色谱柱，用于分离二氧化碳；第三色谱柱为5A分子筛填充柱；所述第四色谱柱为 5A分子筛色谱柱；所述三通连接件包括第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件、 第四三通连接件、第五三通连接件与第六三通连接件。
作为本发明的一种优选方案，所述空气入口通过第二三通连接件分别连接第一火焰离子 化检测器与第二火焰离子化检测器；所述标气入口与样气接口相连；所述管路中设有多个连 接大气的排气口；所述氢气入口依次串联第四三通连接件、第五三通连接件、第六三通连接 件，其中，第四三通连接件与第二转化炉相连，第五三通连接件与第一转化炉相连，第六三 通连接件分别与第一火焰离子化检测器和第二火焰离子化检测器相连。
作为本发明的一种优选方案，所述氮气入口、氢气入口与空气入口的入口管路上分别设 有稳压阀。
一种呼出气气相色谱分析方法，所述分析方法使用上述的呼出气气相色谱分析系统，包 括以下步骤：
1)将呼出的样品通过十通气动切换阀进行取样获得样品Ⅰ；
2)将步骤1)得到的样品Ⅰ注入定量管中，在载气的引导下正吹至第一色谱柱中；预留 时间后，切换通阀对第一色谱柱进行反冲洗；
3)将步骤2)中流出第一色谱柱的样品通过一三通连接件分为两路；
4)步骤3)中的样品一路经过第二色谱柱，经第二色谱柱分离后，待样品气体成分一氧 化碳、甲烷流出第二色谱柱到达第三色谱柱时，切换四通气动切换阀，将第二色谱柱流出的 高浓度二氧化碳直接排空；一氧化碳、甲烷则继续进入第三色谱柱进行分离分析，流出第三 色谱柱后一氧化碳、甲烷先后经过第一转化炉进行催化转化，转化为甲烷气后采用第一火焰 离子化检测器检测一氧化碳和甲烷；待二氧化碳排空完成后，四通气动切换阀切换至原来的 位置，等待下一个检测指令；
5)步骤3)中的样品另一路经过第四色谱柱，经过第四色谱柱分离后，待测样品气体流 经热导检测器检测氢气，气体成分继续在载气的带动下流经第二转化炉，将样品气中的二氧 化碳转化为甲烷后采用第二火焰离子化检测器检测二氧化碳。
作为本发明的一种优选方案，所述样品Ⅰ的容积为0.5-3mL。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤2)中，所述预留时间为0.5min，第一色谱柱的 正吹与反冲洗的时间相同，所述步骤4)与步骤5)同时进行。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤2)-步骤5)中，第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱与第四色谱柱的柱温均为70-80℃，第一火焰离子化检测器与第二火焰离子化检测 器的温度均为240-280℃，热导检测器的温度为85-115℃，第一转化炉与第二转化炉的温度 均为300-380℃。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤4)中，四通阀的切换时间为1-1.2min。
作为本发明的一种优选方案，所述第三色谱柱与第四色谱柱的目数为60-80目或80-100 目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明能够对呼出气样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳同时进行气相色谱分 析；
2)在对呼出气样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳进行气相色谱分析时，将高含 量二氧化碳通过阀切换排除达到检测极低含量的甲烷和一氧化碳的目的，同时保证基线平稳；
3)本发明特意增加除水色谱柱起到呼出气样品的除水和再生过程，保证持续分析过程不 受水汽的影响；
4)本发明将高含量的二氧化碳与极低含量的甲烷和一氧化碳用两个检测单独分析，既保 证快速分析的要求(低于3min检测时长)又保证高浓度二氧化碳拖尾对甲烷和一氧化碳分离 度的影响，保证高效分离分析。
附图说明
图1是本发明的初始状态下的气流图；
图2是切换十通气动切换阀与四通阀后的气流图。
图3是本发明的气路流向图。
图4是本发明的另一种气路流向图。
图中，1.样气接口；2.标气入口；3.氮气入口；4.空气入口；5.氢气入口；6.十通气动 切换阀；7.定量管；8.第一色谱柱；9.第二色谱柱；10.第三色谱柱；11.第四色谱柱；12.四通连接件；13.四通气动切换阀；14.第一三通连接件；15.第二三通连接件；16.第三三通连接件；17.第四三通连接件；18.第五三通连接件；19.第六三通连接件；20第一转化炉；21.第二转化炉；22.第一火焰离子化检测器；23.第二火焰离子化检测器；24.热导检测器；25.针形阀；26.稳压阀；27.气阻。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明 保护的范围。
参见图1，本发明提供了一种呼出气气相色谱分析系统，该系统包括气体入口，即：样 气接口1，标气入口2，氮气入口3，空气入口4与氢气入口5，标气入口2通过一气阻27与样气入口1的管路相连后连接十通气动切换阀6上的2号口，十通气动切换阀6的3号口连 接一定量管7，定量管7的另一端连接十通气动切换阀6的10号口并通过1号口连接至大气 排空；
氮气入口3通过一稳压阀26与四通连接件12的第一路连接，四通连接件12的第二路通 道连接至十通气动切换阀6的9号口并通过8号口与第一色谱柱8相连，该路继续连接至4 号口，通过5号口以及管路上的针形阀25连接至大气排空；
四通连接件12的第三路与十通气动切换阀6的6号口连接并通过7号口与第三三通连接 件16连接，第三三通连接件16别连接第二色谱柱9与第四色谱柱11；
四通连接件12的第四路与第一三通连接件14相连，第一三通连接件14的一路通过连接 至四通气动切换阀13上的4号口，并通过1号口与另一气阻27连接至大气排空；第一三通 连接件14的另一路连接至热导检测器24的叁比流路并排空；
第二色谱柱9与四通气动切换阀13上的2号口连接，并通过3号口连接至第三色谱柱 10，该第三色谱柱10依次连接第一转化炉20与第一火焰离子化检测器21并排空；
第四色谱柱11连接至热导检测器24的检测流路后依次连接第二转化炉21与第二火焰离 子化检测器23并排空；
空气入口4通过另一稳压阀26与第三三通连接件16连接，该第三三通连接件16的一路 通过另一针形阀与第一火焰离子化检测器21相连，另一路通过另一针形阀与第二火焰离子化 检测器22相连；
氢气入口5通过另一稳压阀26依次串联第四三通连接件17、第五三通连接件18、第六 三通连接件19，其中，第四三通连接件17与第二转化炉21相连，第五三通连接件18与第一转化炉20相连，第六三通连接件19分别与第一火焰离子化检测器21和第二火焰离子化检测器22相连。
参见图2，切换十通气动切换阀和四通阀，载气进入，同时空气和 H2进入转化炉、FID1、FID2，气路流向参见图3。
切换十通气动切换阀，气路流向参见图4。
对结构的名称进行了简化，四通连接件为四通1，单独数字1-10为十通气动切换阀的1-10 号口，柱1为第一色谱柱，柱2为第二色谱柱，柱3为第三色谱柱，柱4为第四色谱柱，四 通阀1-4口为四通气动切换阀的1-4号口，转化炉1与转化炉2为第一转化炉与第二转化炉， FID1与FID2为第一火焰离子化检测器与第二火焰离子化检测器。
实施例
本实施例使用上述分析系统，提供了呼出气气相色谱分析方法，包括以下步骤：
步骤1，将呼出的样品进行取样获得样品Ⅰ，容积为0.5-3mL；
步骤2，呼出气样品经过十通气动切换阀取样，取样完成后，阀切换，随后注入到定量 管中样品Ⅰ在载气的引导下通入到填充色谱柱柱1中，经过柱分离除湿之后，所测气态成分 流出；0.5min后通阀再次切换回初始状态(此过程即为再生过程，目的：去除残留在柱1的 水汽)，将柱1进行反冲洗，将残留在柱1的水汽通过反吹而排掉，另外柱1正吹和反吹的时间相同，达到准确除水的目的；
步骤3：将流出柱1的样品通过三通3分为两路；
步骤4：一路气经过柱2，这一路样品经过柱2分离后，待样品气体成分一氧化碳、甲烷 流出柱2到达柱3时，这时二氧化碳还未流出柱2，此时四通气动切换阀切换，将随后从柱2 流出的高浓度二氧化碳直接排空；一氧化碳、甲烷则继续进入柱3进行分离分析，通过进一 步分离，流出柱3后一氧化碳、甲烷先后经过镍转化炉1进行催化转化，最终转化为甲烷气 后采用氢火焰离子化检测器(FID1)检测一氧化碳和甲烷；待二氧化碳排空完成后，四通阀又 切换至原来的位置，等待下一个检测指令；四通阀的切换时间为1-1.2min，
步骤5，第二路气经过柱4；这一路样品经过柱4分离后，待测样品气体流经热导检测器 (TCD)先自行检测氢气，气体成分继续在载气的带动下流经镍转化炉2，将该路样品气中的二 氧化碳转化为甲烷后采用氢火焰离子化检测器(FID2)检测二氧化碳；
步骤4与步骤5同时进行，且完成二氧化碳、一氧化碳、甲烷及氢气的检测时间小于3min。
其中，所述第一色谱柱(柱1)为HA色谱柱，用于分离除水；第二色谱柱为TDX-01色谱柱(柱2)，用于分离二氧化碳；第三色谱柱(柱3)为60-80目或80-100目的5A分子筛 填充柱；所述第四色谱柱(柱4)为60-80目或80-100目的5A分子筛色谱柱；
第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱与第四色谱柱的柱温均为70-80℃，第一火焰离 子化检测器与第二火焰离子化检测器的温度均为240-280℃，热导检测器的温度为85-115℃， 第一转化炉与第二转化炉的温度均为300-380℃。
通过本实施例得到的数据见表1。
表1.检测数据
从表1中可以看出，本发明能够对呼出气样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳同 时进行气相色谱分析，将高含量的二氧化碳与极低含量的甲烷和一氧化碳用两个检测单独分 析，既保证快速分析的要求(低于3min检测时长)又保证高浓度二氧化碳拖尾对甲烷和一氧化 碳分离度的影响，保证高效分离分析。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当 指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干 改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不 脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修 饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实 施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种呼出气气相色谱分析系统，其特征在于，所述分析系统包括通过管路连接的样气接口、十通气动切换阀、定量管、氮气入口、氢气入口、标气入口、空气入口、四通连接件、四通气动切换阀、多个三通连接件、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第四色谱柱、第一转化炉，第二转化炉、第一火焰离子化检测器、第二火焰离子化检测器与热导检测器；其中，所述样气接口、定量管、第一色谱柱与十通气动切换阀相连，所述氮气入口通过四通连接件与十通气动切换阀相连，通过十通气动切换阀的切换实现对第一色谱柱的反冲洗；所述第一色谱柱通过三通连接件分别连接第二色谱柱与第四色谱柱，所述第二色谱柱通过四通气动切换阀连接第三色谱柱，第三色谱柱依次连接第一转化炉与第一火焰离子化检测器；所述第四色谱柱依次连接热导检测器、第二转化炉与第二火焰离子化检测器。
2.根据权利要求1所述的一种呼出气气相色谱分析系统，其特征在于，所述第一色谱柱为HA色谱柱，用于分离除水；第二色谱柱为TDX-01色谱柱，用于分离二氧化碳；第三色谱柱为5A分子筛填充柱；所述第四色谱柱为5A分子筛色谱柱；所述三通连接件包括第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件、第四三通连接件、第五三通连接件与第六三通连接件。
3.根据权利要求2所述的一种呼出气气相色谱分析系统，其特征在于，所述空气入口通过第二三通连接件分别连接第一火焰离子化检测器与第二火焰离子化检测器；所述标气入口与样气接口相连；所述管路中设有多个连接大气的排气口；所述氢气入口依次串联第四三通连接件、第五三通连接件、第六三通连接件，其中，第四三通连接件与第二转化炉相连，第五三通连接件与第一转化炉相连，第六三通连接件分别与第一火焰离子化检测器和第二火焰离子化检测器相连。
4.根据权利要求1所述的一种呼出气气相色谱分析系统，其特征在于，所述氮气入口、氢气入口与空气入口的入口管路上分别设有稳压阀。
5.一种呼出气气相色谱分析方法，其特征在于，所述分析方法使用权利要求1-4任一项所述的呼出气气相色谱分析系统，包括以下步骤：
1)将呼出的样品通过十通气动切换阀进行取样获得样品Ⅰ；
2)将步骤1)得到的样品Ⅰ注入定量管中，在载气的引导下正吹至第一色谱柱中；预留时间后，切换通阀对第一色谱柱进行反冲洗；
3)将步骤2)中流出第一色谱柱的样品通过一三通连接件分为两路；
4)步骤3)中的样品一路经过第二色谱柱，经第二色谱柱分离后，待样品气体成分一氧化碳、甲烷流出第二色谱柱到达第三色谱柱时，切换四通气动切换阀，将第二色谱柱流出的高浓度二氧化碳直接排空；一氧化碳、甲烷则继续进入第三色谱柱进行分离分析，流出第三色谱柱后一氧化碳、甲烷先后经过第一转化炉进行催化转化，转化为甲烷气后采用第一火焰离子化检测器检测一氧化碳和甲烷；待二氧化碳排空完成后，四通气动切换阀切换至原来的位置，等待下一个检测指令；
5)步骤3)中的样品另一路经过第四色谱柱，经过第四色谱柱分离后，待测样品气体流经热导检测器检测氢气，气体成分继续在载气的带动下流经第二转化炉，将样品气中的二氧化碳转化为甲烷后采用第二火焰离子化检测器检测二氧化碳。
6.根据权利要求5所述的一种呼出气气相色谱分析方法，其特征在于，所述样品Ⅰ的容积为0.5-3mL。
7.根据权利要求5所述的一种呼出气气相色谱分析方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述预留时间为0.5min，第一色谱柱的正吹与反冲洗的时间相同，所述步骤4)与步骤5)同时进行。
8.根据权利要求5所述的一种呼出气气相色谱分析方法，其特征在于，所述步骤2)-步骤5)中，第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱与第四色谱柱的柱温均为70-80℃，第一火焰离子化检测器与第二火焰离子化检测器的温度均为240-280℃，热导检测器的温度为85-115℃，第一转化炉与第二转化炉的温度均为300-380℃。
9.根据权利要求5所述的一种呼出气气相色谱分析方法，其特征在于，所述步骤4)中，四通阀的切换时间为1-1.2min。
10.根据权利要求5所述的一种呼出气气相色谱分析方法，其特征在于，所述第三色谱柱与第四色谱柱的目数为60-80目或80-100目。
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