CN204008579U - 一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统，进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ连接，接口II与进样管连通，接口Ⅲ与放空阀I相连，接口Ⅴ与第一根色谱柱相连，接口Ⅵ与进样阀载气相连；检测器切换阀的接口I连通第一根色谱柱，接口II连接第一检测器，接口Ⅲ连接检测器切换阀载气，接口Ⅳ连接一个分流器，且分流器与第二色谱柱相连；四通切换阀的接口I连接放空阀Ⅳ，接口II连接第二色谱柱；接口III连接第二检测器，接口VI连接四通阀载气。本实用新型实现对CF4，CO，CO2，SF2O2，SF2O，H2S等分解产物的全组分检测，在能够检测全组分的同时，避免了因检测器串联引起的峰型拓宽和SF6拖尾的情况。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种气相色谱分析系统，尤其适用于六氟化硫分解产物的色谱分析。
背景技术
比较成熟的六氟化硫分解产物的色谱分析流程均是采用双检测器检测模式，一般安装TCD通用型热导检测器，和硫化物检测器(例如FPD硫化物检测器)，前者用于对六氟化硫分解产物中的四氟化碳(CF4)，CO(一氧化碳)，CO2(二氧化碳)等物质进行检测，后者用于对氟化硫酰(SF2O2)，氟化亚硫酰(SF2O)，硫化氢(H2S)，二氧化硫(SO2)等含硫化合物进行检测。目前，一般采用检测器串联分析流程，即是载气带着样品经过色谱柱后依次进入两个检测器进行检测，但是这种流程有两个最主要缺点是：第一，六氟化硫的拖尾情况很严重，甚至有时候会盖住其后面的小浓度组分，例如氟化硫酰；第二，同一试验条件下，出峰时间越靠后，则出峰峰型越宽，越不易检测，由于是检测器采用串联方式，样品经过高温TCD检测器(一般TCD检测器的温度达到250℃以上)后再进入硫化物检测器会导致硫化物检测器上出峰的组分峰型拓宽，定量误差较大，不利于进行痕量分析；第三，SF6分解产物中含量最高的无疑是SF6，如果SF6组分在硫化物检测器中检测，它的峰高将非常高甚至超过检测器极限值(例如FPD检测器)，从而导致整个谱图不易对小含量组分进行积分，且极不美观。
实用新型内容
为了解决上述问题，本实用新型提出一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统。
本实用新型所采用的技术方案是：
一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,包括进样管、进样阀、第一根色谱柱、检测器切换阀、第二根色谱柱和四通切换阀；其中，所述的进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ连接，接口II与进样管连通，接口Ⅲ与放空阀I相连，接口Ⅴ与第一根色谱柱相连，接口Ⅵ与进样阀载气相连；所述的检测器切换阀的接口I连通第一根色谱柱，接口II连接第一检测器，接口Ⅲ连接检测器切换阀载气，接口Ⅳ连接一个分流器，且所述的分流器与第二色谱柱相连；所述的四通切换阀的接口I连接放空阀Ⅳ，接口II连接第二色谱柱；接口III连接第二检测器，接口VI连接四通阀载气。
在进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ之间连接有定量管。
所述的第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。
所述的第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器，
所所述的载气均为氦气。
所述的第一色谱柱为Porapak Q填充柱，第二色谱柱为Gaspro毛细管柱，且第一色谱柱为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。
所述的分流器一端连有一个气体阻尼，另一端连接第二色谱柱，所述的气体阻尼可以根据要求调解阻尼大小。
所述的第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。
所述的第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器。
所用载气均为氦气。
一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析方法,如下:
进样阀未切换之前，样品由进样阀接口Ⅱ和进样阀接口Ⅰ进入定量管，并最终经由进样阀接口Ⅳ和进样阀接口Ⅲ排空，切换后载气经由进样阀接口Ⅵ和进样阀接口Ⅰ进入定量管并带着其中的样品由进样阀接口Ⅴ进入第一色谱柱进行第一次分离；
第一次分离后的样品由检测器切换阀接口Ⅰ和检测器切换阀接口Ⅱ1直接进入第一检测器进行检测，检测完的气体由放空阀Ⅱ排出，待第一检测器检测的组分检测完毕后切换检测器切换阀，出峰晚的组分在没有进入第一检测器的情况下由检测器切换阀接口Ⅰ和检测器切换阀接口Ⅳ进入分流器，样品流量被分流器按照设定的比例减少后进入第二色谱柱，进行第二次分离；
二次分离后的样品由四通切换阀接口Ⅱ进入四通切换阀再由四通切换阀接口Ⅰ排出进行放空，待SF6组分放空完毕，切换四通切换阀，使样品由四通切换阀接口Ⅱ和四通切换阀接口Ⅲ进入第二检测器检测，检测完的气体从放空阀Ⅴ排出。
本实用新型的有益效果是，
检测器切换阀安装在第一色谱柱后，将载气携带的样品按要求切换到检测器和分流器，将从第一色谱柱出来的样品全部切换进第一检测器或者全部切换至分流器，使第二次分离的样品不经过第一检测器，以防第一检测器温度过高引起晚出峰组分峰型拓宽。
四通切换阀安装在第二检测器和第二色谱柱之间，初始时第二色谱柱过来的样品处于放空状态，即不进入第二检测器，切换后，样品进入第二检测器，这样就可以控制SF66的出峰，不让SF6组分进入第二检测器进行检测，从而减小对其后组分的影响，也使谱图更加美观。
本实用新型通过进样阀，检测器切换阀，以及四通切换阀来实现对样品走向的切换，分流器和气体阻尼实现对第二根色谱柱的样品量进行控制，最终实现第一检测器检测CF4，CO，CO2，第二检测器检测SF2O2，SF2O，H2S，SO2等组分，通过第二根色谱柱对不易分离的组分进行二次分离，主要的SF6背景气则通过四通切换阀进行放空处理。
附图说明
图1本实用新型色谱分析流程结构图；
图1中：1.进样管；2.定量管；3.载气；4.进样阀；5.进样阀接口Ⅰ；6.进样阀接口Ⅱ；7.进样阀接口Ⅲ；8.进样阀接口Ⅳ；9.进样阀接口Ⅴ；10.进样阀接口Ⅵ；11.放空阀Ⅰ；12.第一色谱柱；13.连接管路；14.检测器切换阀；15.检测器切换阀接口Ⅰ；16.检测器切换阀接口Ⅱ；17.检测器切换阀接口Ⅲ；18.检测器切换阀接口Ⅳ；19.第一检测器；20.放空阀Ⅱ；21.分流器；22.气流阻尼；23.放空阀Ⅲ；24.第二色谱柱；25.四通切换阀；26.四通切换阀接口Ⅰ；27.四通切换阀接口Ⅱ；28.四通切换阀接口Ⅲ；29.四通切换阀接口Ⅳ；30.放空阀Ⅳ；31.四通阀载气；32.第二检测器；33.放空阀Ⅴ；34.检测器切换阀载气。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型进行详细说明：
进样管1与进样阀接口Ⅱ6相连，定量管2的一端和进样阀接口Ⅰ5相连，另一端和进样阀接口Ⅳ8相连，载气3和进样阀接口Ⅵ10相连，进样阀接口Ⅴ9和第一色谱柱12进样端相连，检测器切换阀接口Ⅰ15通过连接管路13与第一色谱柱12出样端相连，第一检测器19和检测器切换阀接口Ⅱ16相连，检测器切换阀载气34与检测器切换阀接口Ⅲ17相连，分流器21通过连接管路13与检测器切换阀接口Ⅳ18相连，气体阻尼22安装在分流器21的一支路上，第二色谱柱24的进样端与分流器21的另一支路相连，第二色谱柱24的出样端与四通切换阀接口Ⅱ27相连，第二检测器32与四通切换阀接口Ⅲ28相连，四通阀载气31与四通切换阀接口Ⅳ29相连，放空阀Ⅰ11、放空阀Ⅱ20、放空阀Ⅲ23、放空阀Ⅳ30、放空阀Ⅴ33分别与进样阀接口Ⅲ7、第一检测器19、气流阻尼22、四通切换阀接口Ⅰ26、第二检测器32相连。
进样阀4未切换之前，样品由进样阀接口Ⅱ6和进样阀接口Ⅰ5进入定量管2，并最终经由进样阀接口Ⅳ8和进样阀接口Ⅲ7排空，切换后载气3经由进样阀接口Ⅵ10和进样阀接口Ⅰ5进入定量管2并带着其中的样品由进样阀接口Ⅴ9进入第一色谱柱12进行第一次分离，此次主要分离开CF4，CO，CO2，初步分离SF6，F2SO2，F2SO，H2S等，第一次分离后的样品由检测器切换阀接口Ⅰ和检测器切换阀接口Ⅱ16直接进入第一检测器19进行检测，检测完的气体由放空阀Ⅱ20排出，待第一检测器19检测的组分检测完毕后切换检测器切换阀14，出峰晚的组分就在来不及进入第一检测器19的情况下由检测器切换阀接口Ⅰ15和检测器切换阀接口Ⅳ18进入分流器21，样品流量被分流器21按照一定的比例减少后进入第二色谱柱24，进行第二次分离，第二次分离有助于SF6以后出峰的组分免受SF6的影响，二次分离后的样品由四通切换阀接口Ⅱ27进入四通切换阀25再由四通切换阀接口Ⅰ26排出进行放空，待SF6组分放空完毕，切换四通切换阀25，是样品由四通切换阀接口Ⅱ27和四通切换阀接口Ⅲ28进入第二检测器32检测，检测完的气体从放空阀Ⅴ33排出。
第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。
第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器，
载气均为氦气。
第一色谱柱为Porapak Q填充柱，第二色谱柱为Gaspro毛细管柱，且第一色谱柱为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。
分流器一端连有一个气体阻尼，另一端连接第二色谱柱，气体阻尼可以根据要求调解阻尼大小。
第一检测器可以为PPD氦离子检测器，也可以为TCD热导检测器。第二检测器可以为PPD
氦离子检测器，也可以为FPD硫化物检测器，所用载气均为氦气。
本实用新型实现对CF4，CO，CO2，SF2O2，SF2O，H2S等分解产物的全组分检测，在能够检测全组分的同时，既避免了因检测器串联引起的峰型拓宽，又通过第二色谱柱二次分离和SF6背景气放空的方式解决了SF6拖尾的情况。
Claims (8)
1.一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：包括进样管、进样阀、第一根色谱柱、检测器切换阀、第二根色谱柱和四通切换阀；其中，所述的进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ连接，接口II与进样管连通，接口Ⅲ与放空阀I相连，接口Ⅴ与第一根色谱柱相连，接口Ⅵ与进样阀载气相连；所述的检测器切换阀的接口I连通第一根色谱柱，接口II连接第一检测器，接口Ⅲ连接检测器切换阀载气，接口Ⅳ连接一个分流器，且所述的分流器与第二色谱柱相连；所述的四通切换阀的接口I连接放空阀Ⅳ，接口II连接第二色谱柱；接口III连接第二检测器，接口VI连接四通阀载气。
2.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：在进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ之间连接有定量管。
3.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：所述的第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。
4.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：所述的第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器。
5.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：所述的载气均为氦气。
6.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：所述的第一色谱柱为Porapak Q填充柱，第二色谱柱为Gaspro毛细管柱，且第一色谱柱为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。
7.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：所述的第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。
8.如权利要求1所述的检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,其特征在于：所述的第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器。
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