CN101718753B - 离子色谱单泵柱切换系统 - Google Patents
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Abstract
一种离子色谱单泵柱切换系统，主要由泵、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、定量环、十通阀、离子排斥柱、废液桶、六通阀、富集柱等部件组成，泵连接六通阀；富集柱接在六通阀上；六通阀分别与保护柱、离子排斥柱、废液桶相连接；分析柱分别与保护柱、抑制器相连接；抑制器分别与分析柱、电导检测器相连接；定量环接在十通阀上；十通阀分别与电导流通池、电导检测器、离子排斥柱、废液桶相连接。只用一台离子色谱仪器就能保证常规阴离子的分析效果，实现高浓度有机酸基体中常规阴离子的分离与监测；同时又能简化工艺流程，减少色谱配件，节约溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子色谱单泵柱切换系统。利用离子色谱单泵柱切换系统建立测定有机酸中的痕量常规阴离子的分析方法，实现了高浓度有机酸基体中痕量常规阴离子的分离与检测。
背景技术
柱切换离子色谱是测定弱电离物质中痕量阴离子最常用的方法。原理如下：首先使用离子排斥柱进行样品的在线前处理，将所需分析的离子从高浓度弱电离物质溶液中分离出来，再将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，最后将浓缩后的样品通过离子交换色谱柱进行分离，并用抑制型电导检测器进行检测。现有的柱切换系统设有：两台泵、两个六通阀、一根浓缩柱、两根色谱柱、一个抑制器、一个电导检测器、洗液发生器、色谱工作站等部件。
现有柱切换系统需要两个淋洗液体系，分别为离子排斥柱和离子交换柱提供淋洗液，因此需要两个离子色谱系统。要完成柱切换的操作需要同时控制两台离子色谱仪器，需要较多色谱配件，操作过程繁琐。
发明内容
本发明针对现有柱切换系统技术、方法存在的不足，提供一种改进的柱切换系统。该系统只用一台离子色谱仪器就能保证常规阴离子的分析效果，实现高浓度有机酸基体中常规阴离子的分离与监测；同时又能简化工艺流程，减少色谱配件，节约溶剂。
本发明提供的离子色谱单泵柱切换系统，主要由泵、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、大定量环、小定量环、十通阀、离子排斥柱、废液桶、六通阀、富集柱部件组成，泵连接六通阀；富集柱接在六通阀上；六通阀分别与保护柱、离子排斥柱、废液桶相连接；分析柱分别与保护柱、抑制器相连接；抑制器分别与分析柱、电导检测器相连接；大定量环、小定量环接在十通阀上；十通阀分别与样品进样系统、电导检测器、离子排斥柱、废液桶相连接；样品进样系统用大定量环进样。用氮气瓶氮气气压的作用提供抑制器的抑制液。
本发明所述的离子色谱单泵柱切换系统的检测方法，依次包括基线测绘、样品装载到定量环、离子排斥柱分离的第一个时间段、富集所需要的片段、离子交换柱分离强保留的离子，其步骤是：
①基线测绘
将洗脱液用泵输送入柱切换系统使其达到平衡，从离子交换色谱柱输出的洗脱液流过电导流通池时由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘。
②样品装载到定量环
将样品加载到十通阀的定量环上。
③离子排斥柱分离的第一个时间段
切换十通阀，淋洗液冲洗定量环，样品注入色谱系统，通过离子排斥柱的作用将离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离出来，前7.5min系统溶液进入废液。
④富集所需要的片段
切换六通阀，将7.5min-10.5min片段富集到浓缩柱上。
⑤离子交换柱分离强保留的离子
切换六通阀，通过淋洗液KOH的作用将浓缩柱中富集的强保留的离子注入离子交换柱进行分离，并用电导检测器进行检测。
本发明由淋洗液发生器提供的KOH淋洗液，通过泵的作用流经六通阀，经过保护柱、分析柱、抑制器到检测器。由于抑制器阳离子交换膜的作用可以将KOH溶液转换成水。因此流经电导流通池的液体可以作为离子排斥柱的淋洗液。在电导流通池后接十通阀，然后经过离子排斥柱，最后接到六通阀。
本发明利用阴离子抑制器阳离子交换膜的作用，可以使淋洗液通过电导流通池前转换成了去离子水。因此离子排斥柱所需要的流动相(水)可由电导池出口处的液体提供。再通过六通阀的切换将分离收集的组分通过离子交换浓缩柱进行浓缩，最后将浓缩后的样品通过离子交换色谱柱装置进行分离，并用抑制型电导检测器进行检测。本系统可对高浓度有机酸中痕量阴离子进行准确测定，避免了高浓度基体对痕量离子的干扰。
本发明与传统柱切换相比具有以下有益效果：
1、用一个泵就可以达到两个淋洗液系统的效果。简化了工艺流程，减少了色谱配件。对九种有机酸中痕量阴离子杂质能进行良好的分离、分析，保留时间、峰高、峰面积的相对标准偏差均小于5％，检测限可达0.3-1.7μg/L，在0.5-20000μg/L-浓度范围内，峰高对浓度、峰面积对浓度呈良好的线性关系，相关系数在0.9992以上。
2、分析时，将试样直接注入本系统就能获得谱图，去除现有分析方法中的前处理步骤，同时简化了柱切换系统，使分析更加简便，快速。
3、本系统可用于有机酸中痕量杂质阴离子的检测，也可检测其他弱电离物质中强电离阴离子，为这类分析提供了有效的分析手段，扩大了本发明的应用范围。
4、本发明试剂消耗量少，样品无需处理即可直接进样，能够实现有机弱酸中痕量阴离子的检测，从而扩大了离子色谱的应用范围。
附图说明
图1样品进样——样品装载到定量环。
图2离子排斥柱分离的第一个时间段——常规阴离子在ICE柱中的保留时间，进入废液。
图3富集所需要的片段——富集ICE所分离出的常规阴离子。
图4离子交换柱分离强保留的离子——有机酸进入废液，同时分析柱分离常规阴离子。
图5柠檬酸中阴离子色谱图。
图中1、泵；2、保护柱；3、分析柱；4、抑制器；5、电导检测器；6、大定量环；7、十通阀；8、离子排斥柱；9、废液桶；10、六通阀；11、富集柱；12、小定量环；13、氯离子峰；14、柠檬酸峰；15、硫酸根峰；16、硝酸根峰；A、KOH淋洗液；B、去离子水淋洗液；S、样品进样系统。
具体实施方式
实施例1：
本实施例是对高浓度柠檬酸基体中三种常见阴离子进行分析
使用的仪器：Dionex ICS 2100离子色谱仪(美国Dionex公司)；EG50淋洗液发生器；DS6电导检测器；Chromeleon 6.5色谱工作站；六通阀；十通阀；IonPac ICE-AS6离子排斥柱；IonPac AG11-HC保护柱(50mm×4mm)；IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)；200μL进样量。
抑制器：厦门大学自再生化学抑制器；
洗脱液：IonPac AG11-HC+IonPac AS11-HC淋洗液：KOH溶液，浓度选用25mmol/L。
IonPac ICE-AS6离子排斥柱淋洗液：H2O(通过抑制器后的淋洗液)。
流速：0.55ml/min
本发明的离子色谱单泵柱切换系统由一台离子色谱仪，配备一个十通阀和一个六通阀构成。淋洗液发生器产生的KOH溶液为离子交换柱提供淋洗液，经抑制器后的液体为离子排斥柱提供淋洗液。通过色谱工作站控制两个阀的切换。
参见附图1，本发明的单泵柱切换系统，由泵1、保护柱2、分析柱3、抑制器4、电导检测器5、大定量环6、十通阀7、离子排斥柱8、废液桶9、六通阀10、富集柱11、小定量环12组成，泵1连接六通阀10；六通阀10上接富集柱11；六通阀10分别与保护柱2离子排斥柱8废液桶9相连接；分析柱3分别与保护柱2、抑制器4相连接；抑制器4分别与分析柱3、电导检测器5相连接；十通阀7上接大定量环6、小定量环12；十通阀7分别与样品进样系统S、电导检测器5、离子排斥柱8、废液桶9相连接。
分析步骤依次包括基线测绘、样品装载到定量环、离子排斥柱分离的第一个时间段、富集所需要的片段、离子交换柱分离强保留的离子。
分析步骤：
1、基线测绘
淋洗液发生器提供的KOH淋洗液A，通过泵1的作用输送入柱切换系统，依次经过六通阀10、保护柱2、分析柱3、抑制器4，由于阴离子抑制器阳离子交换膜的作用可以将输出的KOH淋洗液A转换了去离子水淋洗液B。因此流经电导检测器B的液体可以作为离子排斥柱8的淋洗液。洗脱液B经过电导检测器5后又依次通过十通阀7、小定量环12、离子排斥柱8、六通阀10，最后到废液桶9。用氮气气压的作用提供抑制器4的抑制液。当淋洗液B流过电导检测器5时转化为电信号，从而形成基线被测绘。
2、将样品加载到十通阀的大定量环(200μL)上
参见附图1，切换六通阀10，使淋洗液A冲洗富集柱11。系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液A，通过泵1的作用流经六通阀10、富集柱11、保护柱2、分析柱3、抑制器4，KOH淋洗液A转换成了去离子水淋洗液B。淋洗液B依次流经电导检测器5、十通阀7、小定量环12、离子排斥柱8、六通阀10，最后到达废液桶9。将样品进样系统S的样品瓶中的样品注射到十通阀7上的大定量环6中，进样量为200μL，多余样品流入废液桶9中。完成进样。
3、离子排斥柱分离的第一个时间段——常规阴离子在ICE柱中的保留时间(0-7.5min)
参见附图2，切换十通阀7，使淋洗液B冲洗大定量环6。系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液A，通过泵1的作用流经六通阀10、富集柱11、保护柱2、分析柱3、抑制器4，KOH淋洗液A转换成了去离子水淋洗液B。淋洗液B依次流经电导检测器5、十通阀7、大定量环6。此时大定量环中的样品将随同淋洗液B流入离子排斥柱8，通过离子排斥柱8的作用离子化的常规阴离子可以从弱离子化的有机酸中分离开来，前7.5min系统溶液通过六通阀10，最后到达废液桶9。
4、富集所需要的片段——富集ICE所分离出的常规阴离子(7.5min-10.5min)
参见附图3，切换六通阀10，使去离子水淋洗液B冲洗富集柱11。系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液A，通过泵1的作用流经六通阀10、保护柱2、分析柱3、抑制器4，KOH淋洗液A转换成了去离子水淋洗液B。淋洗液B依次流经电导检测器5、十通阀7、大定量环6、离子排斥柱8、六通阀10，由于六通阀的切换，淋洗液B此时流经富集柱11，由于富集柱11的富集作用，可以将此时流出的强电离的常规阴离子浓缩在富集柱11上，液体流入废液桶9。此过程的时间为7.5-10.5min。
5、离子交换柱分离强保留的离子——有机酸进入废液，同时分析柱分离常规阴离子
参见附图4，切换六通阀10，使淋洗液A冲洗富集柱11。系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液A，通过泵1的作用流经六通阀10、富集柱11，通过淋洗液KOH的作用将富集柱11上富集的常规阴离子冲入保护柱2、分析柱3，通过例子交换的作用将常规阴离子分离开来，然后经抑制器4，电导检测器5，采集信号，得到对应的色谱图，然后经十通阀7、大定量环6、离子排斥柱8、六通阀10最后流入废液桶9。所测绘的谱图见图5，其中13为氯离子峰，14为柠檬酸峰，15为硫酸根峰，16为硝酸根峰。
分析结果：柠檬酸中CL-的含量为0.1411mg/kg；NO3 -的含量为1.029mg/kg；SO4 2-的含量为0.1319mg/kg；Cl-、NO3 -、SO4 2-的加标回收率在83％到110％之间。
其他有机酸如：酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丁二酸、六氟磷酸、水杨酸等操作方法和上述步骤相同。
Claims (1)
1.一种离子色谱单泵柱切换系统的检测方法，其特征是：离子色谱单泵柱切换系统，主要由泵、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器、大定量环、小定量环、十通阀、离子排斥柱、废液桶、六通阀、富集柱部件组成，泵(1)连接六通阀(10)；六通阀(10)上接富集柱(11)；六通阀(10)分别与保护柱(2)、离子排斥柱(8)、废液桶(9)相连接；分析柱(3)分别与保护柱(2)、抑制器(4)相连接；抑制器(4)分别与分析柱(3)、电导检测器(5)相连接；十通阀(7)上接大定量环(6)、小定量环(12)；十通阀(7)分别与样品进样系统(S)、电导检测器(5)、离子排斥柱(8)、废液桶(9)相连接，检测方法依次包括基线测绘、样品装载到定量环、离子排斥柱分离的第一个时间段、富集所需要的片段、离子交换柱分离强保留的离子，具体步骤是：
①基线测绘
将洗脱液用泵输送入柱切换系统使其达到平衡，从离子交换色谱柱输出的洗脱液流过电导流通池时由电导检测器转化为电信号，从而形成基线被测绘；
②样品装载到定量环
将样品加载到十通阀的定量环上；所述的将样品加载到十通阀的定量环上的步骤是：切换六通阀(10)，使KOH淋洗液(A)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、小定量环(12)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)，最后到达废液桶(9)；将样品进样系统(S)样品瓶中的样品注射到十通阀(7)上的大定量环(6)中，进样量为200μL，多余样品流入废液桶(9)中，完成进样；
③离子排斥柱分离的第一个时间段
切换十通阀，淋洗液冲洗定量环，样品注入色谱系统，通过离子排斥柱的作用将离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离出来，前7.5min系统溶液进入废液；所述的离子排斥柱分离的第一个时间段的步骤是：切换十通阀(7)，使去离子水淋洗液(B)冲洗大定量环(6)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、大定量环(6)；此时大定量环中的样品将随同去离子水淋洗液(B)流入离子排斥柱(8)，通过离子排斥柱(8)的作用离子化的常规阴离子从弱离子化的有机酸中分离开来，系统溶液通过六通阀(10)，最后到达废液桶(9)；此过程的时间为0-7.5min；
④富集所需要的片段
切换六通阀，将7.5min-10.5min片段富集到浓缩柱上；所述的富集所需要的片段的步骤是：切换六通阀(10)，使去离子水淋洗液(B)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)、保护柱(2)、分析柱(3)、抑制器(4)，KOH淋洗液(A)转换成了去离子水淋洗液(B)；去离子水淋洗液(B)依次流经电导检测器(5)、十通阀(7)、大定量环(6)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)，由于六通阀(10)的切换，去离子水淋洗液(B)此时流经富集柱(11)，由于富集柱(11)的富集作用，将此时流出的强电离的常规阴离子浓缩在富集柱(11)上，液体流入废液桶(9)；此过程的时间为7.5-10.5min；
⑤离子交换柱分离强保留的离子
切换六通阀，通过KOH淋洗液(A)的作用将浓缩柱中富集的强保留的离子注入离子交换柱进行分离，并用电导检测器进行检测，所述的离子交换柱分离强保留的离子的步骤是：切换六通阀(10)，使KOH淋洗液(A)冲洗富集柱(11)；系统流路如下：淋洗液发生器提供的KOH淋洗液(A)，通过泵(1)的作用流经六通阀(10)、富集柱(11)，通过KOH淋洗液(A)的作用将富集柱(11)上富集的常规阴离子冲入保护柱(2)，分析柱(3)将常规阴离子分离开来，然后经抑制器(4)，电导检测器(5)，采集信号，得到对应的色谱图；再经十通阀(7)、大定量环(6)、离子排斥柱(8)、六通阀(10)最后流入废液桶(9)。
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