CN111077264B

CN111077264B - 实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法

Info

Publication number: CN111077264B
Application number: CN202010005336.2A
Authority: CN
Inventors: 陈钧; 谢吉轩
Original assignee: Hunan Jintai Environmental Protection Technology Co ltd
Current assignee: Hunan Jintai Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date: 2020-01-03
Filing date: 2020-01-03
Publication date: 2022-06-24
Anticipated expiration: 2040-01-03
Also published as: CN111077264A

Abstract

实现离子色谱仪切换使用双系统的方法，涉及色谱分析技术领域，其通过给同一台离子色谱仪主机配置分别适用碳酸盐淋洗液和氢氧根淋洗液的两个抑制器、分别适用碳酸盐淋洗液和氢氧根淋洗液的两根阴离子分析柱以及两个通用型电导池检测器，形成流路Ⅰ和流路Ⅱ，通过切换流路Ⅰ和流路Ⅱ并进行淋洗液置换后，就可实现碳酸盐淋洗液分析系统和氢氧根淋洗液分析系统的切换使用。该方法涉及的硬件投资成本较少、安装及使用方法简单，更便于在资金相对短缺的实验室推广使用。

Description

实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法

技术领域

本发明涉及色谱分析技术领域，特别涉及一种实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法。

背景技术

离子色谱法是一种分析微量阴离子或阳离子的有效的高效液相色谱方法，具有高选择性、高灵敏度、快速、简便的特点，能同时分析多种阴离子或阳离子。

目前，国家标准或行业标准中涉及阴离子的分析方法主要有碳酸盐淋洗液分析系统方法和氢氧根淋洗液分析系统方法。一般同一个实验室配置一台离子色谱仪，要么是应用碳酸盐淋洗液分析系统的，要么是应用氢氧根淋洗液分析系统，单系统流路结构见图1所示。

如果同时应用两种淋洗液系统（即使用双系统）的分析方法，仪器供应商往往会推荐两种常规解决方案，其一是配置两台离子色谱仪；其二是同一台离子色谱仪配置两个独立的流路系统（含输液泵、分析柱、抑制器、电导池检测器），离子色谱仪主机中价值占比60%的部件是输液泵，上述两种解决方案都需配置两台输液泵，在硬件投资成本上均比较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种单台离子色谱仪切换使用碳酸盐淋洗液分析系统和氢氧根淋洗液分析系统的方法，该方法硬件投资成本较小、实施简单、容易推广使用。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法，需要给单台离子色谱仪主机配置两个抑制器，并配置两根阴离子分析柱及两个通用型电导池检测器；

所述两个抑制器中，一个适用碳酸盐淋洗液，另一个适用氢氧根淋洗液；所述两根阴离子分析柱中，一根是适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱，另一根是适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱；

用PEEK管依次连接适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱、适用碳酸盐淋洗液的抑制器及其中一个通用型电导检测器，形成流路Ⅰ；所述流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端连接一根PEEK管并可通过该PEEK管与进样器六通阀连接，所述流路Ⅰ中电导检测器的信号接头可连接数据采集系统；

用PEEK管依次连接适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱、适用氢氧根淋洗液的抑制器及另一个通用型电导检测器，形成流路Ⅱ；所述流路Ⅱ中阴离子分析柱的进口端也连接一根PEEK管并可通过该PEEK管与进样器六通阀连接，所述流路Ⅱ中电导检测器的信号接头也可连接数据采集系统；

在将流路Ⅰ与流路Ⅱ切换连接进样器六通阀和数据采集系统，并进行淋洗液置换后，就可实现碳酸盐淋洗液分析系统和氢氧根淋洗液分析系统的切换使用。

其中，所述抑制器采用阴离子自动再生抑制器。

其中，所述适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱采用规格为4.0mm×25mm的AS19分析柱，所述适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱采用规格为4.0mm×25mm 的IC SI-52 4E分析柱。

基于与上述方法同样的发明构思，本发明还提供一种可切换使用双系统的离子色谱分析装置，包括一台离子色谱仪主机、输液泵、流路管、淋洗液过滤头、储液瓶、进样器六通阀、数据采集系统及若干根PEEK管，此外，还包括：

两个抑制器、两根阴离子分析柱及两个通用型电导池检测器；

所述聚四氟乙烯流路管一端连接淋洗液过滤头，所述淋洗液过滤头置于装有经过滤并超声脱气淋洗液的储液瓶中，所述流路管的另一端连接输液泵进口，所述输液泵出口再经PEEK管连接进样器六通阀；

通过所述PEEK管依次连接适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱、适用碳酸盐淋洗液的抑制器及其中一个通用型电导检测器，形成流路Ⅰ；所述流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端连接一根PEEK管并可通过该PEEK管与进样器六通阀连接，所述流路Ⅰ中电导检测器的信号接头可连接数据采集系统的通信端口；

通过所述PEEK管依次连接适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱、适用氢氧根淋洗液的抑制器及另一个通用型电导检测器，形成流路Ⅱ；所述流路Ⅱ中阴离子分析柱的进口端也连接一根PEEK管并可通过该PEEK管与进样器六通阀连接，所述流路Ⅱ中电导检测器的信号接头也可连接数据采集系统的通信端口；

使用时，将所述流路Ⅰ与流路Ⅱ切换连接进样器六通阀和数据采集系统，并进行淋洗液置换后，就可实现碳酸盐淋洗液分析系统和氢氧根淋洗液分析系统的切换使用。

进一步地，所述进样器六通阀的输出端口连接二通换向阀，所述流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端及流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端分别通过PEEK管对应连接二通换向阀的两个输出端口。

优选地，所述抑制器为阴离子自动再生抑制器。

优选地，所述适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱为规格为4.0mm×25mm的AS19分析柱，所述适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱为规格为4.0mm×25mm 的IC SI-52 4E分析柱。

在本发明提供的方法中，通过简单的流路切换及流路清洗置换操作，即能利用一台离子色谱仪主机，实现碳酸盐淋洗液阴离子分析系统和氢氧根淋洗液阴离子分析系统的切换使用，有效提高了离子色谱仪的利用率，该方法涉及的硬件投资成本较少（仅需增加一根分析柱、一个抑制器、一个电导池检测器）、安装及使用方法简单，更便于在资金相对短缺的实验室推广使用。

附图说明

图1为离子色谱仪单系统流路示意图。

图2 为离子色谱仪双系统流路示意图。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员更好地理解本发明相对于现有技术的改进之处，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。

下面详细说明如何用本发明提供的方法来实现离子色谱仪碳酸盐淋洗液分析系统切换氢氧根淋洗液分析系统进行应用。在本实施例中，具体的实施过程包括以下步骤：

一、安装准备。

离子色谱仪的准备。

离子色谱仪主机：配备电导检测器Ⅰ；

输液泵；

电导检测器Ⅱ；

阴离子自动再生抑制器Ⅰ（适用碳酸盐淋洗液系统或氢氧根淋洗液）；

阴离子自动再生抑制器Ⅱ（适用碳酸盐淋洗液系统或氢氧根淋洗液）；

2.试剂材料的准备。

水：实验室新制备的去离子水；

碳酸根淋洗液：配置浓度为10~45mmol/L的混合碳酸盐淋洗液约1L。使用前须通过微孔滤膜过滤。

氢氧根淋洗液：配置浓度为10~30mmol/L的氢氧根淋洗液约1L。使用前须通过微孔滤膜过滤。

阴离子分析柱Ⅰ：AS-19（适用氢氧根淋洗液、4.0mm(id)×250mm）；

阴离子分析柱Ⅱ：IC SI-52 4E（适用碳酸盐淋洗液、4.0mm(id)×250mm）；

玻璃过滤器：1L,滤膜孔径0.45μm；

PEEK管；

聚四氟乙烯流路管；

二、实施步骤。

．离子色谱仪系统安装。

输液泵的安装。

首先将输液泵固定要离子色谱仪主机相应位置，然后将聚四氟乙烯流路管一端接上淋洗液过滤头，置于装有经过滤并超声脱气淋洗液的储液瓶中，流路管的另一端接上输液泵单向阀进口，输液泵单向阀出口再经PEEK管连接进样器六通阀3号端口。输液泵的排泄阀出口连接一排液管。

手动进样器的安装。

将手动进样器安装在离子色谱仪指定位置，用PEEK管连接六通阀1、4端口当定量环，六通阀5号端口引出一根PEEK管用于连接分析柱进口端。

分析柱的安装。

将AS-19分析柱进口端用PEEK管连接进样器六通阀5号端口，出口端用PEEK管连接阴离子自动再生抑制器Ⅰ进口，分析柱固定在柱温箱内。

阴离子再生抑制器Ⅰ、电导检测器的安装。

将分析柱出口用PEEK管接入阴离子自动再生抑制器进口Ⅰ，阴离子自动再生抑制器Ⅰ出口接上电导池检测器Ⅰ。电导检测器Ⅰ的信号接头连接数据采集系统通讯端口。此时离子色谱仪单流路系统安装基本完成，为方便表述，称为流路Ⅰ。

流路Ⅰ的安装。

用PEEK管依次连接分析柱、阴离子自动再生抑制器Ⅰ（适用碳酸盐淋洗液系统或氢氧根淋洗液）、通用型电导检测器Ⅰ，并加以固定，形成流路Ⅰ。

流路Ⅱ的安装。

流路Ⅱ的安装原理及方法同流路Ⅰ，此处不再做赘述。安装完成后形成流路Ⅱ。

、离子色谱仪分析系统切换使用。

流路Ⅰ先使用氢氧根洗液，将淋洗液过滤头放入已过滤并经过超声脱气的氢氧根淋洗液中，连接好氢氧根淋洗液分析柱、阴离子再生抑制器Ⅰ、电导检测器Ⅰ，连接数据采集系统，设置泵流量为1.0mL/min，启动泵，加上抑制电流，待离子色谱仪基线稳定后，即可开始进样测定。

切换碳酸根淋洗液流路使用时，氢氧根淋洗液分析柱进口断开，电导检测器Ⅰ信号插头拔出，用去离子水置换输液泵至色谱柱前的流路，即将淋洗液过滤头置于经过滤并超声脱气的去离子水中，设置1.0 mL/min的泵流速，运行约30min，流路中基本置换成了去离子水，停泵。然后将氢氧根淋洗液分析柱进口接上六通阀，完成阴离子再生抑制器Ⅱ、电导检测器Ⅱ的流路连接及切换，电导检测器Ⅱ的信号接头插入数据采集系统的通讯端口。将淋洗液过滤头置于经过滤并脱气的碳酸根淋洗液中，，设置泵流速为1.0mL/min,加上抑制电流，待离子色谱仪基线稳定后，即可开始进样测定。

由碳酸盐淋洗液分析系统再切换回氢氧根淋洗液分析系统的步骤同上。需要指出的是，实际应用时，也可以在进样器六通阀的输出端口连接二通换向阀，将流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端及流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端分别通过PEEK管对应连接二通换向阀的两个输出端口。通过换向阀来实现流路切换。

注意：每次使用完毕后,需将输液泵至色谱柱进口管路这一段流路中的淋洗液残留用新制备的去离子水置换，以方便下次使用。每次在使用碳酸盐淋洗液分析系统时应断开氢氧根淋洗液分析系统。同理，每次使用氢氧根淋洗液分析系统时需断开碳酸盐淋洗液分析系统。如图2所示，本实施例中在两个系统流路前端分别装置了开关以便实现双系统的任意切换，同时两个电导池检测器都设置有信号插头。

综上所述，本实施例提供的碳酸盐淋洗液、氢氧根淋洗液双分析系统安装及使用方法能够在较短时间内用不同分析系统实现多种阴离子的测定。该方法安装便捷、使用简单、分析快速、经济实惠，适合在第三方检测实验室推广应用。

本实施例涉及的方和和装置除了应用于阴离子的测定，对于采用不同淋洗液的阳离子分析系统，也可参照使用。由于不同的实际情况对测定仪器的要求不同，在不脱离本技术方案构思的情况下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

为了让本领域普通技术人员更方便地理解本发明相对于现有技术的改进之处，本发明的一些附图和描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本发明的内容。

Claims

1.实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法，其特征在于：给单台离子色谱仪主机配置两个抑制器，并配置两根阴离子分析柱、两个通用型电导池检测器及唯一一个输液泵；

用聚四氟乙烯流路管的一端连接淋洗液过滤头，置于装有经过滤并超声脱气的淋洗液的储液瓶中，将所述聚四氟乙烯流路管的另一端接上输液泵单向阀进口，所述输液泵单向阀出口再经PEEK管连接进样器六通阀的一个端口，输液泵的排泄阀出口连接一排液管；

在将流路Ⅰ与流路Ⅱ切换连接进样器六通阀和数据采集系统，并进行淋洗液置换后，就可通过一个输液泵实现碳酸盐淋洗液分析系统和氢氧根淋洗液分析系统的切换使用。

2.根据权利要求1所述的实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法，其特征在于：所述抑制器采用阴离子自动再生抑制器。

3.根据权利要求1所述的实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法，其特征在于：所述适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱采用规格为4.0mm×25mm的AS19分析柱，所述适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱采用规格为4.0mm×25mm 的IC SI-52 4E分析柱。

4.可切换使用双系统的离子色谱分析装置，包括一台离子色谱仪主机、一个输液泵、聚四氟乙烯流路管、淋洗液过滤头、储液瓶、进样器六通阀、数据采集系统及若干根PEEK管，其特征在于，还包括：

所述聚四氟乙烯流路管的一端连接淋洗液过滤头，所述淋洗液过滤头置于装有经过滤并超声脱气淋洗液的储液瓶中，所述聚四氟乙烯流路管的另一端连接输液泵进口，所述输液泵出口再经PEEK管连接进样器六通阀；

使用时，将所述流路Ⅰ与流路Ⅱ切换连接进样器六通阀和数据采集系统，并进行淋洗液置换后，就可通过一个输液泵实现碳酸盐淋洗液分析系统和氢氧根淋洗液分析系统的切换使用。

5.根据权利要求4所述的可切换使用双系统的离子色谱分析装置，其特征在于：所述进样器六通阀的输出端口连接二通换向阀，所述流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端及流路Ⅰ中阴离子分析柱的进口端分别通过PEEK管对应连接二通换向阀的两个输出端口。

6.根据权利要求4或5所述的可切换使用双系统的离子色谱分析装置，其特征在于：所述抑制器为阴离子自动再生抑制器。

7.根据权利要求4或5所述的可切换使用双系统的离子色谱分析装置，其特征在于：所述适用氢氧根淋洗液的阴离子分析柱为规格为4.0mm×25mm的AS19分析柱，所述适用碳酸盐淋洗液的阴离子分析柱为规格为4.0mm×25mm 的IC SI-52 4E分析柱。