CN110412161A - 一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统及检测方法，该检测系统包括预分离系统以及检测系统；预分离系统包括进样阀、预分离色谱柱以及第一阴离子抑制器；检测系统包括切换阀、富集柱、分析色谱柱以及检测器，过硫酸钠试剂通过进样阀进入预分离色谱柱中，该检测方法为预分离、富集、分析、再生的过程。使用该检测系统以及检测方法来检测过硫酸钠中的溴离子，能够提高被测物的检出限，而且通过双系统的切换实现了快速预分离，高度浓缩和高精度检测，该检测方法快捷有效，准确度高，适用于过硫酸钠生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析化学技术，特别涉及一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统及检测方法。
背景技术
过硫酸钠也叫高硫酸钠，外观是白色晶状粉末，无臭，能溶于水，用作漂白剂、氧化剂、乳液聚合促进剂。过硫酸钠产品中的微量杂质溴离子的存在会对产品的性能以及生产设备的安全产生影响。因此对于高纯试剂过硫酸钠生产过程中的微量溴离子的检测成为一个重要环节。传统的化学分析方法极容易受到其他离子的干扰导致溴离子含量测定会产生巨大误差，而且检测速度也比较慢。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统及检测方法，使用该检测系统以及检测方法来检测过硫酸钠中的溴离子，能够提高被测物的检出限，而且通过双系统的切换实现了快速预分离，高度浓缩和高精度检测，该检测方法快捷有效，准确度高，适用于过硫酸钠生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，包括预分离系统以及检测系统，所述预分离系统与检测系统连接；
所述预分离系统包括进样阀、预分离色谱柱以及第一阴离子抑制器，所述预分离色谱柱的一端与进样阀连接，所述预分离色谱柱还通过所述第一阴离子抑制器与检测系统连接；
所述检测系统包括切换阀、富集柱、分析色谱柱以及检测器，所述第一阴离子抑制器以及富集柱分别与所述切换阀连接，所述富集柱还通过所述分析色谱柱与检测器连接；
所述过硫酸钠试剂通过进样阀进入所述预分离色谱柱中。
可选的，所述进样阀在预分离色谱柱进行分离时，进样阀连接分离淋洗液，并向所述预分离色谱柱提供分离淋洗液。
可选的，所述进样阀在所述检测系统对溴离子进行检测时，进样阀连接再生淋洗液，并向所述预分离色谱柱提供再生淋洗液。
可选的，所述切换阀在洗脱富集柱中的溴离子时，切换阀连接分析淋洗液，并向所述富集柱提供分析淋洗液。
可选的，所述检测器包括第二阴离子抑制器以及电导检测器，所述分析色谱柱通过第二阴离子抑制器连接所述电导检测器。
本发明还提供了一种过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，包括以下步骤：
制备预分离淋洗液、再生淋洗液以及分析淋洗液；
在预分离系统中，通过进样阀将过硫酸钠试剂输送到预分离色谱柱中；
向预分离色谱柱中提供分离淋洗液，通过分离淋洗液以及预分离色谱柱的作用，将过硫酸钠试剂中的溴离子从预分离色谱柱中洗脱，并经第一阴离子抑制器的作用形成溴离子水溶液，进入检测系统；
在检测系统中，通过切换阀将分离出的溴离子水溶液输送至富集柱中，使溴离子浓缩于富集柱中；
在检测系统中，通过切换阀向富集柱中提供分析淋洗液，将溴离子从富集柱中洗脱，并输送至分析色谱柱中；
含有溴离子的分析淋洗液经分析色谱柱的分离后，通过检测器进行检测。
可选的，在预分离色谱柱洗脱溴离子时，待溴离子完全洗脱后，所述进样阀切断预分离色谱柱的流路。
可选的，在溴离子水溶液进入检测系统后，预分离系统的进样阀向预分离色谱柱提供再生淋洗液，将残留在预分离色谱柱中的过硫酸钠试剂从预分离色谱柱中洗脱。
可选的，所述分离淋洗液为氢氧化钾溶液，所述再生淋洗液为氢氧化钠钾溶液，所述分析淋洗液为碳酸钠溶液。
可选的，所述预分离色谱柱为氢氧根体系离子色谱柱，所述富集柱为阴离子交换色谱柱，所述分析色谱柱为碳酸根体系色谱柱。
采用上述技术方案，本发明在检测过硫酸钠中微量溴离子时，解决了传统化学法的较大检测误差，也解决了直接采用离子色谱检测过程中的高浓度离子干扰及清洗时间长的弊端，适用于过硫酸钠生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。
附图说明
图1是本发明的检测系统的状态图一；
图2是本发明的检测系统的状态图二；
图3是本发明的检测系统的状态图三；
图4是现有技术中的溴离子和其他常规6种阴离子标准品分析色谱图；
图5是本发明中的溴离子分析色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
如图1～3所示，本发明公开了一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，包括预分离系统1以及检测系统2，其中，预分离系统1与检测系统2连接，以使过硫酸钠试剂经过预分离系统1和检测系统2的各自切换实现了快速预分离，高度浓缩和高精度检测，快捷有效，准确度高，适用于过硫酸钠生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。
预分离系统1包括进样阀101、预分离色谱柱102以及第一阴离子抑制器103，预分离色谱柱102的一端与进样阀101连接，预分离色谱柱102还通过第一阴离子抑制器103与检测系统2连接。
检测系统2包括切换阀201、富集柱202、分析色谱柱203以及检测器204，其中，第一阴离子抑制器103以及富集柱202分别与切换阀201连接，富集柱202还通过分析色谱柱203与检测器204连接。
进样阀101以及切换阀201可采用色谱自动进样器中的六通切换阀，进样阀101以及切换阀201的具体结构可参考液相色谱仪自动进样器中的切换阀结构，在此不再赘述。
检测器204包括第二阴离子抑制器205以及电导检测器206，分析色谱柱203通过第二阴离子抑制器205连接电导检测器206。
根据上述的过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，本发明还提供了一种过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，包括以下步骤：
S1、制备预分离淋洗液、再生淋洗液以及分析淋洗液；
S2、在预分离系统1中，通过进样阀101将过硫酸钠试剂输送到预分离色谱柱102中；
S3、向预分离色谱柱102中提供分离淋洗液，通过分离淋洗液以及预分离色谱柱102的作用，将过硫酸钠试剂中的溴离子从预分离色谱柱102中洗脱，并经第一阴离子抑制器103的作用形成溴离子水溶液，进入检测系统2；
S4、在检测系统2中，通过切换阀201将分离出的溴离子水溶液输送至富集柱202中，使溴离子浓缩于富集柱202中；
S5、在检测系统2中，通过切换阀201向富集柱202中提供分析淋洗液，将溴离子从富集柱202中洗脱，并输送至分析色谱柱203中；
S6、含有溴离子的分析淋洗液经分析色谱柱203的分离后，通过检测器204进行检测。
下面通过实施例1的描述，对本发明的检测方法进行说明。
实施例1
1、预分离系统1的色谱条件如下：
(1)预分离淋洗液：16mmol/L的氢氧化钾溶液。精密称取1.7952g电子级氢氧化钾于2L的容量瓶中，用去离子水溶剂并定容至刻度，抽滤备用；
(2)再生淋洗液：100mmol/L的氢氧化钠钾溶液。精密称取11.22g电子级氢氧化钾于2L的容量瓶中，用去离子水溶剂并定容至刻度，抽滤备用；
(3)流速：1.0mL/min；
(4)柱温：40℃；
(5)阴离子抑制器的抑制电流：50mA；
(6)预分离色谱柱：HS-5A 4.6×250mm氢氧根体系离子色谱柱；
(7)自动进样器工作泵：二元低压梯度泵。
2、检测系统2的色谱条件如下：
(1)分析淋洗液：3.6mmol/L的碳酸钠溶液。精密称取0.7631g基准级碳酸钠于2L的容量瓶中，用去离子水溶剂并定容至刻度，抽滤备用；
(2)流速：0.8mL/min；
(3)柱温：45℃；
(4)阴离子抑制器的抑制电流：40mA；
(5)分析色谱柱：Shodex IC SI-52 4E 4.0×250mm碳酸根体系离子色谱柱；
(6)富集柱：离子色谱捕集柱；
(7)自动进样器工作泵：等度高压泵。
3、过硫酸钠的样品制备：
称取过硫酸钠样品5g转移至100mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容至刻度。取稀释后的样品过0.45μm的尼龙滤头后上机检测。
4、实施过程
(1)预分离：如图1所示，用16mmol/L的氢氧化钾溶液作为预分离淋洗液平衡预分离系统1，向预分离系统1中注入制备好的样品50μL，在预分离淋洗液和预分离色谱柱102的作用下将微量的溴离子洗出预分离色谱柱102，在溴离子全部洗脱后(全部洗脱时间为20～25分钟)预分离系统1的六通切换阀将预分离色谱柱102的流路切断，与此同时，预分离淋洗液载着溴离子进入第一阴离子抑制器103，将预分离淋洗液转化为含有溴离子的水溶液，实现微量溴离子与过量的过硫酸根实现预分离；
(2)富集：如图2所示，预分离系统1的泵载着溴离子经过第一阴离子抑制器103，将预分离淋洗液中的氢氧化钾溶液转化为水溶液，由于水几乎没有洗脱能力，因而溴离子保持在水溶液中通过检测系统2的富集柱202实现浓缩，浓缩持续时间为2分钟；
(3)分析：如图3所示，在富集2分钟后，切换检测系统2中3.6mmol/L的碳酸钠淋洗液至富集柱202中，将浓缩在富集柱202中的溴离子洗脱到碳酸根体系的分析色谱柱203中，实现溴离子的分析检测；
(4)再生：如图3所示，在检测系统2进入分析阶段的同时，预分离系统1的淋洗液切换成高浓度的再生淋洗液，将预分离色谱柱102中残留的样品离子洗脱干净，该步骤结束后，预分离系统1切换成预分离淋洗液，六通切换阀将预分离色谱柱102切回主流路，完成整个再生过程。
如此往复循环整个过程就可以快速高效实现高浓度过硫酸钠中微量溴离子的连续检测。
如图4和5所示，通过对比发现，使用本发明的检测方法对过硫酸钠中微量溴离子检测，能够避免其他常规元素对溴离子的影响，解决了传统化学法的较大检测误差，也解决了直接采用离子色谱检测过程中的高浓度离子干扰及清洗时间长的弊端，适用于过硫酸钠生产过程中的质量控制，满足精细化工行业的检测需求。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。
Claims (10)
1.一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，其特征在于，包括预分离系统以及检测系统，所述预分离系统与检测系统连接；
所述预分离系统包括进样阀、预分离色谱柱以及第一阴离子抑制器，所述预分离色谱柱的一端与进样阀连接，所述预分离色谱柱还通过所述第一阴离子抑制器与检测系统连接；
所述检测系统包括切换阀、富集柱、分析色谱柱以及检测器，所述第一阴离子抑制器以及富集柱分别与所述切换阀连接，所述富集柱还通过所述分析色谱柱与检测器连接；
所述过硫酸钠试剂通过进样阀进入所述预分离色谱柱中。
2.根据权利要求1所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，其特征在于，所述进样阀在预分离色谱柱进行分离时，进样阀连接分离淋洗液，并向所述预分离色谱柱提供分离淋洗液。
3.根据权利要求2所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，其特征在于，所述进样阀在所述检测系统对溴离子进行检测时，进样阀连接再生淋洗液，并向所述预分离色谱柱提供再生淋洗液。
4.根据权利要求3所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，其特征在于，所述切换阀在洗脱富集柱中的溴离子时，切换阀连接分析淋洗液，并向所述富集柱提供分析淋洗液。
5.根据权利要求1所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测系统，其特征在于，所述检测器包括第二阴离子抑制器以及电导检测器，所述分析色谱柱通过第二阴离子抑制器连接所述电导检测器。
6.一种过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备预分离淋洗液、再生淋洗液以及分析淋洗液；
在预分离系统中，通过进样阀将过硫酸钠试剂输送到预分离色谱柱中；
向预分离色谱柱中提供分离淋洗液，通过分离淋洗液以及预分离色谱柱的作用，将过硫酸钠试剂中的溴离子从预分离色谱柱中洗脱，并经第一阴离子抑制器的作用形成溴离子水溶液，进入检测系统；
在检测系统中，通过切换阀将分离出的溴离子水溶液输送至富集柱中，使溴离子浓缩于富集柱中；
在检测系统中，通过切换阀向富集柱中提供分析淋洗液，将溴离子从富集柱中洗脱，并输送至分析色谱柱中；
含有溴离子的分析淋洗液经分析色谱柱的分离后，通过检测器进行检测。
7.根据权利要求6所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，其特征在于，在预分离色谱柱洗脱溴离子时，待溴离子完全洗脱后，所述进样阀切断预分离色谱柱的流路。
8.根据权利要求7所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，其特征在于，在溴离子水溶液进入检测系统后，预分离系统的进样阀向预分离色谱柱提供再生淋洗液，将残留在预分离色谱柱中的过硫酸钠试剂从预分离色谱柱中洗脱。
9.根据权利要求8所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，其特征在于，所述分离淋洗液为氢氧化钾溶液，所述再生淋洗液为氢氧化钠钾溶液，所述分析淋洗液为碳酸钠溶液。
10.根据权利要求9所述的过硫酸钠中微量溴离子的检测方法，其特征在于，所述预分离色谱柱为氢氧根体系离子色谱柱，所述富集柱为阴离子交换色谱柱，所述分析色谱柱为碳酸根体系色谱柱。
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| CN201910706503.3A Active CN110412161B (zh) | 2019-07-31 | 2019-07-31 | 一种过硫酸钠中微量溴离子的检测系统及检测方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111077264A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-04-28 | 湖南金泰环保科技有限公司 | 实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法 |
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| CN102507765A (zh) * | 2011-10-20 | 2012-06-20 | 苏州康润医药测试服务有限公司 | 一种用于同时检测饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐含量的方法 |
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-
2019
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| CN111077264A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-04-28 | 湖南金泰环保科技有限公司 | 实现单台离子色谱仪切换使用双系统的方法 |
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