CN112461968A - 一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，包括：取样品A在载气的引导下通入到TDX色谱柱中，经过柱分离之后，再将该份样品通入到TCD检测器获得氢气检测数据；将已经通入到PQ色谱柱的样品B，在载气的引导下持续往5A分子筛柱中通入预设时间，之后将处于PQ色谱柱末端的样品B在载气的引导下通入到转化炉中，然后继续在载气的引导下通入到FID检测获得二氧化碳的检测数据；将通入分子筛柱的样品B也通过载气通入到转化炉中，之后通入到FID检测器检测获得甲烷、一氧化碳的检测数据；本发明能够让后出的二氧化碳提前出峰，提高检测效率；同时本发明可在3min内完成要求的人体呼出气四种气体的快速分析，提高检测分析通量。
Description
技术领域
本发明属于氢气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳气相色谱分析方法领域，尤其是涉及一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法。
背景技术
呼出气中的氢气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳作为重要的疾病标记物，在临床上具有广泛的应用。目前市面用于呼出气检测的设备多采用传感器方法进行检测，但是均为只单一针对一特定成分，譬如只能检测氢气(甲烷)，这样的话检测一氧化碳就需要另外仪器进行检测，就需要患者进行多次的呼气采集，对患者不友好，费时费力，检测时间超过3分钟以上。。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，同时满足快速分析的要求，将呼出气体检测时间缩短至三分钟，提供一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法。
本发明的可以通过下列方案进行实现：一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于,包括:
步骤1，将人体呼出的样品进行取样获得样品Ⅰ，并将样品Ⅰ分成样品A和样品B；
步骤2，取样品A在载气的引导下通入到TDX色谱柱中，经过柱分离之后，再将该份样品通入到TCD检测器获得氢气检测数据；
步骤3：取样品B在载气的引导下通入到PQ色谱柱中；
步骤4：将已经通入到PQ色谱柱的样品B，在载气的引导下持续往分子筛柱中通入预设时间，之后将处于PQ色谱柱末端的样品B在载气的引导下通入到转化炉中，然后继续在载气的引导下通入到FID检测获得二氧化碳的检测数据；将通入分子筛柱的样品B也通过载气通入到转化炉中，之后通入到FID检测器检测获得甲烷、一氧化碳的检测数据；
步骤5，对所述步骤2和所述步骤3中的色谱柱定期进行加热老化处理；将分子筛柱进行加热老化。
优选的，所述样品Ⅰ的容积为0.5-1.5ml。
优选的，所述步骤4中，所述预设时间为20-50秒，所述步骤2、3、4同时进行，且时间完成二氧化碳、一氧化碳、甲烷及氢气的检测时间小于3min。
优选的，所述步骤2中的所述色谱柱为TDX-01填料的色谱柱，所述步骤3中的所述色谱柱为Porapak Q填料的填充色谱柱。
优选的，所述步骤2和所述步骤3中，所述色谱柱的色谱条件柱温为70℃-80℃，FID检测器温度为240℃-260℃，TCD检测器温度为95℃-105℃，转化炉温度为370℃-380℃。
优选的，所述5A分子筛柱为60-80目或80-100目的5A分子筛柱。
优选的，所述步骤5中，TDX色谱柱和Porapak Q色谱柱加热老化处理的温度为200-250℃，加热时间为1-2小时；所述5A分子筛的加热老化的温度为250-400℃，加热时间为1-2小时。
优选的，所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法通过一种呼气气相色谱分析的装置进行。
优选的，一种呼气气相色谱分析的装置包括六通阀、十通阀、第一定量环、第二定量环、TDX色谱柱、PQ色谱柱、5A分子筛柱、转化炉、FID检测器、TCD检测器、第一恒温箱及第二恒温箱，所述六通阀和十通阀相互连通，所述第一定量环和六通阀相连通，所述第二定量阀和十通阀相连通，所述TDX色谱柱和Porapak Q均设于所述第一恒温箱中，所述5A分子筛设于所述第二恒温箱。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明能够对样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳同时进行气相色谱分析。
2、在对样品中的氢气、甲烷、一氧化碳及二氧化碳进行气相色谱分析时，能够让后出的二氧化碳提前出峰，进而降低检测时间完成四种气体的检测总时间小于3min，提高检测通量。
3、进行预测，可以解决样品中水分、氧气及氮气对一氧化碳出峰的影响，增加检测的准确性。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
如图1所示，一种呼气气相色谱分析的装置包括六通阀、十通阀、第一定量环、第二定量环、TDX色谱柱、PQ色谱柱、5A分子筛柱、转化炉、FID检测器、TCD检测器、第一恒温箱及第二恒温箱；所述六通阀的2号位和所述十通阀的10号位相连通，第一定量环分别和六通阀的6号位和3号位相连通，第二定量环分别和十通阀的1号位和8号位相连通，TDX色谱柱和TCD检测器及六通阀的4号位相连通，PQ色谱柱的两端分别和十通阀的2号位和5号位相连通，其中十通阀的6号位和5A分子筛子柱、转化炉以及FID检测器相连通，十通阀的4号位和转化炉及FID检测器相连通，所述FID检测器为氢火焰检测器，其所用的氢气纯度为99.995％。所述TDX色谱柱和所述PQ色谱柱均设于所述第一恒温箱中，所述5A分子筛设于所述第二恒温箱中。
一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法包括如下步骤。
步骤1，将装置调整至图1中的取样状态，此时样品气通过六通阀的1号位进样，从6号位充满第一定量环后，由3号位经2号位到达十通阀的10号位，经十通阀的1号位充满第二定量环，此时进入的样品气容积为1ml，且第一定量环中为样品A，第二定量环中为样品B。
步骤2，取样结束后，切换六通阀切换为进样状态，载气从六通阀的5号位进入，将第一定量环中的样品A经4号位到达TDX色谱柱，分离后进入TCD检测器，检测氢气获得氢气数据结果。
步骤3，切换六通阀后随即切换十通阀到进样状态，载气从十通阀7号位进入，将第二定量环中的样品B经2号位到达Porapak Q色谱柱。
步骤4，将经过Porapak Q色谱柱将样品B由6号位持续往5A分子筛柱中注入50秒，然后将十通阀再次切换到取样状态，此时，位于Porapak Q色谱柱末端的样品B，也就是刚刚从Porapak Q色谱柱末端流出的二氧化碳，将由4号位直接进入转化炉，再到达FID检测器，提前获得二氧化碳数据结果；随后，通入5A分子筛中的样品B也进入转化炉，到达FID检测器，获得甲烷和一氧化碳数据结果。
在上述过程中，将十通阀再次切换到取样状态之后，将会形成两路路径，其中第一路径为样品B经由5A分子筛进入到转化炉，再到FID检测器，另一路路径为样品B经由十通阀的4号为，直接进入转化炉，再达到FID检测器。
其中，样品B中的二氧化碳在样品B中靠后位置，所以在样品B在6号位往5A分子筛中注入50秒的时间内，样品B中的一氧化碳和甲烷会全部通入到5A分子筛的这一路径中，然后此时切换十通阀，剩下的样品B中只含有二氧化碳，进而直接将其通入到FID中检测，可以先获得二氧化碳的检测结果，而经过5A分子筛过滤的样品B，可以将其中的二氧化碳过滤去除，进而在通入到FID检测器中，将会在二氧化碳的检测结果出来之后，获得一氧化碳和甲烷的检测结果。至此，一次进样，可以同时获得氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳四种组分的气相色谱分析结果，并且有效的解决了二氧化碳出峰时间较晚，影响整体分析时间的问题，将检测时间缩短至3分钟，大大提高了分析效率。进一步的，上述色谱条件柱温为75℃，氢火焰检测器为250℃，热导检测器为100℃，转化炉为375℃。
步骤5，在气相色谱使用一段时间后，暂停进样，将第一恒温箱(TDX色谱柱、PQ色谱柱)升温至250℃，将第二恒温箱(5A分子筛柱)升温至400℃，进行色谱柱的老化，持续烘烤1小时，及可恢复色谱柱的柱效，减少耗材的消耗，节约资源。
进一步的，其中载气为99.998％以上的氮气。填充柱：Porapak Q色谱柱(二乙烯苯含氮杂环单体共聚物)、TDX-01色谱柱(碳分子多孔小球60-80目)、5A分子筛柱为60-80目或者80-100目。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于,包括:
步骤1，将人体呼出的样品进行取样获得样品Ⅰ，并将样品Ⅰ分成样品A和样品B；
步骤2，取样品A在载气的引导下通入到TDX色谱柱中，经过柱分离之后，再将该份样品通入到TCD检测器获得氢气检测数据；
步骤3：取样品B在载气的引导下通入到PQ色谱柱中；
步骤4：将已经通入到PQ色谱柱的样品B，在载气的引导下持续往5A分子筛柱中通入预设时间，之后将处于PQ色谱柱末端的样品B在载气的引导下通入到转化炉中，然后继续在载气的引导下通入到FID检测获得二氧化碳的检测数据；将通入分子筛柱的样品B也通过载气通入到转化炉中，之后通入到FID检测器检测获得甲烷、一氧化碳的检测数据；
步骤5，对所述步骤2和所述步骤3中的色谱柱定期进行加热老化处理；将5A分子筛柱进行加热老化。
2.根据权利要求1所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述样品Ⅰ的容积为0.5-1.5ml。
3.根据权利要求1所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤4中，所述预设时间为20-50秒,所述步骤2、3、4同时进行，且时间完成二氧化碳、一氧化碳、甲烷及氢气的检测时间小于3min。
4.根据权利要求1所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤2中的所述TDX色谱柱为TDX-01填料的色谱柱，所述步骤3中的所述PQ色谱柱为Porapak Q填料的填充色谱柱。
5.根据权利要求1所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤2和所述步骤3中，所述色谱柱的色谱条件柱温为70℃-80℃，FID检测器温度为240℃-260℃，TCD检测器温度为95℃-105℃，转化炉温度为370℃-380℃。
6.根据权利要求1所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述5A分子筛柱为60-80目或80-100目的5A分子筛柱。
7.根据权利要求1所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤5中，TDX色谱柱和Porapak Q色谱柱加热老化处理的温度为200-250℃，加热时间为1-2小时；所述5A分子筛的加热老化的温度为250-400℃，加热时间为1-2小时。
8.根据权利要求1-8所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法通过一种呼气气相色谱分析的装置进行。
9.根据权利要求8所述的一种人体呼出气四种气体气相色谱分析方法，其特征在于：一种呼气气相色谱分析的装置包括六通阀、十通阀、第一定量环、第二定量环、TDX色谱柱、PQ色谱柱、5A分子筛柱、转化炉、FID检测器、TCD检测器、第一恒温箱及第二恒温箱，所述六通阀和十通阀相互连通，所述第一定量环和六通阀相连通，所述第二定量阀和十通阀相连通，所述TDX色谱柱和Porapak Q均设于所述第一恒温箱中，所述5A分子筛设于所述第二恒温箱。
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