CN106442766A - 一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法 - Google Patents

一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106442766A
CN106442766A CN201610793547.0A CN201610793547A CN106442766A CN 106442766 A CN106442766 A CN 106442766A CN 201610793547 A CN201610793547 A CN 201610793547A CN 106442766 A CN106442766 A CN 106442766A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aminobutyric acid
sample
chinese liquor
mass
liquid chromatography
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610793547.0A
Other languages
English (en)
Inventor
王银辉
刘国英
汤有宏
左飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Ruisiweier Technology Co Ltd
Original Assignee
Anhui Ruisiweier Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Ruisiweier Technology Co Ltd filed Critical Anhui Ruisiweier Technology Co Ltd
Priority to CN201610793547.0A priority Critical patent/CN106442766A/zh
Publication of CN106442766A publication Critical patent/CN106442766A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法，其特征在于：利用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱仪对白酒中的γ‑氨基丁酸进行检测，待测白酒酒样经旋蒸去醇后，采用ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm Column液相色谱柱，以乙腈(A)+0.1％乙酸水溶液(B)为流动相进行等度洗脱，样品经超高效液相色谱分离后，再通过三重四级杆质谱仪进行检测。本发明的方法简单，能够准确地对白酒中的γ‑氨基丁酸进行定性、定量，为白酒中γ‑氨基丁酸的准确判定、快速检测提供科学依据。

Description

一种快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，具体涉及一种利用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱仪快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，属于酒类分析技术领域。
背景技术
γ-氨基丁酸(GABA)作为一种天然存在的非蛋白组成氨基酸，是白酒中的重要营养成分。其是中枢神经系统中很重要的抑制性神经递质，具有极其丰富的生理功能，如：(1)镇静神经、抗焦虑。(2)降低血压。GABA能作用于脊髓的血管运动中枢，有效促进血管扩张，达到降低血压的目的。据报道，黄芪等中药的有效降压成分即为GABA。(3)治疗疾病。(4)降低血氨。(5)提高脑活力。GABA能进入脑内三羧酸循环，促进脑细胞代谢，同时还能提高葡萄糖代谢时葡萄糖磷酸酯酶的活性，增加乙酰胆碱的生成，扩张血管增加血流量，并降低血氨，促进大脑的新陈代谢，恢复脑细胞功能。(6)促进乙醇代谢。以嗜酒者为对象，服用GABA再饮用60mL威士忌后采血测定血中乙醇及乙醛浓度，发现后者浓度明显比对照组低。(7)最新的研究表明，GABA还具有防止皮肤老化、消除体臭、改善脂质代谢，防止动脉硬化高效减肥等功能。
鉴于γ-氨基丁酸的上述强大功能，研究γ-氨基丁酸的检测方法迫在眉睫。目前γ-氨基丁酸的检测多采用比色法或者液相色谱-衍生化法。其中，比色法只能半定量，液相-衍生法不稳定，操作费时、麻烦，且衍生化试剂有毒，不利于人体健康。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，旨在利用超高效液相色谱仪串接三重四级杆质谱仪对白酒中的γ-氨基丁酸进行快速、准确的检测。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，其特点在于：利用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱仪对白酒中的γ-氨基丁酸进行检测；
所用仪器为配有三重四级杆质谱仪的超高效液相色谱仪；
所述方法包括如下步骤：
(1)对待测白酒酒样进行前处理：
准确量取50mL待测白酒酒样于100mL旋转蒸发瓶中，旋转蒸发至3-5mL，去除待测白酒中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；
(2)设定超高效液相色谱仪的条件为：
色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm Column液相色谱柱；
柱温为30～45℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为乙腈，B相为体积浓度为0.1％的乙酸水溶液；
流速为0.2～0.5mL/min；
洗脱方式为等度洗脱；
进样量为1～5μL；
检测所用时间为2min；
三重四级杆质谱检测器的条件设定为：
离子化方式：ESI+；
监测方式：多反应监测模式MRM；
锥孔电压：30～50V；
毛细管电压：3.00～5.00kV；
脱溶剂气温度：400～600℃；
脱溶剂气流量：500～1000L/h；
锥空气流量：50～100L/h；
离子源温度：150～500℃；
质谱方法参数表如表1：
表1：质谱方法参数表
(3)γ-氨基丁酸的标准曲线的绘制
取γ-氨基丁酸配制质量浓度范围在50～500ng/mL的一系列标准工作溶液(至少配样5个)，然后按照步骤(2)所设定的仪器的条件取1.5mL标准工作溶液进样，用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱仪进行检测，以待测物的峰面积或者待测物在质谱中的响应值对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得γ-氨基丁酸的线性回归方程，所述线性回归方程所对应的曲线，即为γ-氨基丁酸的标准曲线；以待测物在质谱中的响应值为例，γ-氨基丁酸对应的线性回归方程及相关系数r2见表2，方程中X为γ-氨基丁酸的浓度，Y为对应的待测物在质谱中的响应值。
表2：γ-氨基丁酸的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
(4)待测白酒酒样的检测
将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理获得待测样品后，取1.5mL按步骤(2)所设定的条件进行检测，获得待测样品的色谱图，根据母离子对待测样品进行定性分析，然后根据γ-氨基丁酸的标准曲线对待测样品进行定量分析。
对本发明方法作如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度，仪器的灵敏度用仪器的检出限表示，取信噪比≥3的γ-氨基丁酸的一系列标准工作溶液的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用方法的定量限表示，取信噪比≥9的γ-氨基丁酸的一系列标准工作溶液的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表2。
对本发明方法作如下准确性及重现性实验：选用同一个白酒样品经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入一系列标准工作溶液进行加标回收实验，计算回收率；选取1个白酒样品按照同一前处理方法处理6个，分别进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围来判断分析方法的重现性。所述的准确性用回收率来表示，见表3，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表4。可以看出回收率在80～120％，RSD<10％。
表3：γ-氨基丁酸的加标回收率实验
表:4：γ-氨基丁酸的重现性实验
本发明的有益效果体现在：
1、本发明建立了一种利用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，能够准确地对白酒中的γ-氨基丁酸进行定性、定量，为白酒中γ-氨基丁酸的准确判定、快速检测提供科学依据。
2、本发明的检测方法操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
3、本发明ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm Column液相色谱柱与0.1％的乙酸水溶液和乙腈流动相的选择对白酒中γ-氨基丁酸达到了优异的分离效果。
4、本发明的前处理操作步骤少，从而降低了实验误差并提高了数据的准确性。
5、本发明通过降低检测时间可以节约人力、物力以及财力。
6、本发明采用多级反应监测模式(MRM)，灵敏度以及较大跨度的线性范围能够满足酒类样品的检测要求。
7、本发明测试了加标样品回收率以及实际样品中γ-氨基丁酸的含量。结果表明，γ-氨基丁酸的检出限与定量限完全能够满足酒类样品的测定要求，化合物回收率、重现性均满足定量测试要求。
具体实施方式
为验证本发明方法的准确性，取已知γ-氨基丁酸含量的几个白酒样品按本发明的方法进行测定，具体步骤如下：
(1)对待测白酒酒样进行前处理：
准确量取50mL待测白酒酒样于100mL旋转蒸发瓶中，旋转蒸发至3-5mL，去除待测白酒中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；
(2)设定超高效液相色谱仪的条件为：
色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm Column液相色谱柱；
柱温为40℃；
样品室温度为20℃
流动相：A相为乙腈，B相为体积浓度为0.1％的乙酸水溶液；
流速为0.2mL/min；
洗脱方式为等度洗脱(流动相A相与B相的体积比为20％：80％)；
进样量为2μL；
检测所用时间为2min；
三重四级杆质谱检测器的条件设定为：
离子化方式：ESI+；
监测方式：多反应监测模式MRM；
锥孔电压：30V；
毛细管电压：3.00kV；
脱溶剂气温度：400℃；
脱溶剂气流量：1000L/h；
锥空气流量：50L/h；
离子源温度：150℃；
质谱方法参数表如表1：
表1：质谱方法参数表
(3)、待测白酒酒样的检测
将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理获得待测样品后，按步骤(2)所设定的条件取1.5mL进样检测，获得待测样品的色谱图，根据母离子对待测样品进行定性分析，然后根据γ-氨基丁酸的标准曲线对待测样品进行定量分析，即获得待测白酒中所含有的γ-氨基丁酸及相应含量。
各白酒样品中γ-氨基丁酸的实际含量与通过本实施例方法测得的含量见表5。
表5

Claims (2)

1.一种快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，其特征在于：利用超高效液相色谱串接三重四级杆质谱仪对白酒中的γ-氨基丁酸进行检测；
所用仪器为配有三重四级杆质谱仪的超高效液相色谱仪；
所述方法包括如下步骤：
(1)对待测白酒酒样进行前处理：
准确量取50mL待测白酒酒样于100mL旋转蒸发瓶中，旋转蒸发至3-5mL，去除待测白酒中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；
(2)设定超高效液相色谱仪的条件为：
色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm 2.1×50mm Column液相色谱柱；
柱温为30～45℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为乙腈，B相为体积浓度为0.1％的乙酸水溶液；
流速为0.2～0.5mL/min；
洗脱方式为等度洗脱；
进样量为1～5μL；
检测所用时间为2min；
三重四级杆质谱检测器的条件设定为：
离子化方式：ESI+；
监测方式：多反应监测模式MRM；
锥孔电压：30～50V；
毛细管电压：3.00～5.00kV；
脱溶剂气温度：400～600℃；
脱溶剂气流量：500～1000L/h；
锥空气流量：50～100L/h；
离子源温度：150～500℃；
质谱方法参数表如表1：
表1：质谱方法参数表
(3)γ-氨基丁酸的标准曲线的绘制
取γ-氨基丁酸配制质量浓度范围在50～500ng/mL的一系列标准工作溶液，然后按照步骤(2)所设定的条件用超高效液相色谱分离、质谱检测，以待测物的峰面积或者待测物在质谱中的响应值对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得γ-氨基丁酸的线性回归方程，所述线性回归方程所对应的曲线，即为γ-氨基丁酸的标准曲线；
(4)待测白酒酒样的检测
将待测白酒酒样按步骤(1)的方式进行前处理获得待测样品后，按步骤(2)所设定的条件进行检测，获得待测样品的色谱图，根据母离子对待测样品进行定性，然后根据γ-氨基丁酸的标准曲线对待测样品进行定量。
2.根据权利要求1所述的快速检测白酒中γ-氨基丁酸的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的等度洗脱中流动相A相与B相的体积比为20％：80％。
CN201610793547.0A 2016-08-31 2016-08-31 一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法 Pending CN106442766A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610793547.0A CN106442766A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610793547.0A CN106442766A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106442766A true CN106442766A (zh) 2017-02-22

Family

ID=58164155

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610793547.0A Pending CN106442766A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106442766A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107064340A (zh) * 2017-03-13 2017-08-18 瀚盟测试科技（天津）有限公司 一种检测茶叶中gaba含量的方法
CN107843673A (zh) * 2017-12-11 2018-03-27 许昌学院 一种采用LC‑MS快速测定白酒中γ‑氨基丁酸的方法
CN108956801A (zh) * 2018-05-21 2018-12-07 安徽瑞思威尔科技有限公司 一种白酒中未知真菌毒素的非靶向快速筛查方法
CN109115917A (zh) * 2018-10-16 2019-01-01 华熙福瑞达生物医药有限公司 一种γ-氨基丁酸含量的测定方法
CN112175779A (zh) * 2020-09-24 2021-01-05 陕西科技大学 一种基于超声波协同紫外光催熟的白酒及其催熟方法与代谢流分析方法
CN115372494A (zh) * 2022-04-24 2022-11-22 浙江省农业科学院 一种发酵液中γ-氨基丁酸的测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103713077A (zh) * 2013-12-26 2014-04-09 晨光生物科技集团股份有限公司 高效液相色谱法测定红曲中γ-氨基丁酸含量的方法
CN105651874A (zh) * 2015-12-30 2016-06-08 河北三元食品有限公司 含乳饮料中γ-氨基丁酸和16种蛋白水解氨基酸同时检测的专用高精度高效液相色谱方法
CN105717237A (zh) * 2016-04-12 2016-06-29 首都医科大学附属北京同仁医院 一种血清中GABA、Glu、DA、5-HT及苯丙胺类毒品的检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103713077A (zh) * 2013-12-26 2014-04-09 晨光生物科技集团股份有限公司 高效液相色谱法测定红曲中γ-氨基丁酸含量的方法
CN105651874A (zh) * 2015-12-30 2016-06-08 河北三元食品有限公司 含乳饮料中γ-氨基丁酸和16种蛋白水解氨基酸同时检测的专用高精度高效液相色谱方法
CN105717237A (zh) * 2016-04-12 2016-06-29 首都医科大学附属北京同仁医院 一种血清中GABA、Glu、DA、5-HT及苯丙胺类毒品的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TIEBING LIU 等: "HPLC determination of gamma-aminobutyric acid in Chinese rice wine using pre-column derivatization", 《JOURNAL OF THE INSTITUTE OF BREWING》 *
伊芳: "液相色谱-串联质谱联用技术测定酒类产品中γ-氨基丁酸", 《现代农业科技》 *
赵健 等: "超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中_氨基丁酸含量及其相关药效分析", 《世界科学技术-中医药现代化》 *
陈静静主编: "《精细化学品检测实用技术》", 31 March 2014 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107064340A (zh) * 2017-03-13 2017-08-18 瀚盟测试科技（天津）有限公司 一种检测茶叶中gaba含量的方法
CN107843673A (zh) * 2017-12-11 2018-03-27 许昌学院 一种采用LC‑MS快速测定白酒中γ‑氨基丁酸的方法
CN108956801A (zh) * 2018-05-21 2018-12-07 安徽瑞思威尔科技有限公司 一种白酒中未知真菌毒素的非靶向快速筛查方法
CN109115917A (zh) * 2018-10-16 2019-01-01 华熙福瑞达生物医药有限公司 一种γ-氨基丁酸含量的测定方法
CN112175779A (zh) * 2020-09-24 2021-01-05 陕西科技大学 一种基于超声波协同紫外光催熟的白酒及其催熟方法与代谢流分析方法
CN112175779B (zh) * 2020-09-24 2023-04-28 陕西科技大学 一种基于超声波协同紫外光催熟的白酒及其催熟方法与代谢流分析方法
CN115372494A (zh) * 2022-04-24 2022-11-22 浙江省农业科学院 一种发酵液中γ-氨基丁酸的测定方法
CN115372494B (zh) * 2022-04-24 2023-10-24 浙江省农业科学院 一种发酵液中γ-氨基丁酸的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106442766A (zh) 一种快速检测白酒中γ‑氨基丁酸的方法
CN108072727A (zh) 一种同时测定三七中23种有机氯类农药残留量的方法
CN112730696A (zh) 一种利用hplc法检测火麻油中5种大麻酚化合物的方法
CN106855545A (zh) 同时检测饲料中的脂溶性维生素和水溶性维生素的方法
CN106990191A (zh) 利用超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法
CN108152399B (zh) 一种柏子仁药材uplc特征图谱的构建及其检测方法
CN111239282B (zh) 一种测定血液中苯巴比妥的方法、试剂盒及应用
Mu et al. Determination of sulfur dioxide in food by liquid chromatography with pre-column derivatization
CN107966521A (zh) 一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法
CN105259266B (zh) 检测啤酒和麦汁中的四种麦香类风味物质的方法
CN107192770A (zh) 一种鉴别荆条蜜与糖浆掺假荆条蜜的分析方法
CN113092601B (zh) 一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法
CN106918655A (zh) 一种远志uplc测定方法
CN108627586A (zh) 一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法
CN113466356A (zh) 牛乳中农药残留含量测定的样品前处理及检测方法
CN106526056B (zh) 啤酒及其原辅料中afb1的超高效液相色谱-串联质谱检测方法
CN107462644A (zh) 一种通过超高效液相色谱‑飞行时间质谱联用鉴定神经酸及测定其浓度的方法
CN103823012A (zh) 气相色谱-质谱法分析氩气中氩质量数丰度值与比值
CN105675734B (zh) 一种复方丹参浸膏中低聚糖成分的含量测定方法
CN111638278A (zh) 一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法和应用
CN107607654B (zh) 一种核桃花中黄酮类化学成分的分析方法
CN106526023B (zh) 一种快速检测白酒中丙氨酰-酪氨酸的方法
CN115856188A (zh) 一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法
CN109425671A (zh) 一种人参皂苷Rg1，Re，Rb1的双内标高效液相色谱检测方法
CN106018539B (zh) 一种测定n2o或no气体氮同位素比值的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170222

RJ01 Rejection of invention patent application after publication