CN106990191A - 利用超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法 - Google Patents

利用超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用超高效液相色谱‑串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，属于食品检测分析领域。本发明方法包括制备供试样品和超高效液相色谱‑串联质谱法检测；所述7种甜味剂为甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷；其中，制备供试样品所用提取溶剂为甲醇/水(v:v＝1/1)、乙腈/水(v:v＝1/1)或纯水。本发明通过对流动相、柱温和提取溶剂条件的优化，建立了果汁中同时检测7种甜味剂的超高效液相色谱串联质谱方法，该方法快速、简单、高效、经济、准确，经精密度和准确度等方法学验证，表明该方法适用于果汁中7种甜味剂的检测。

Description

利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂 的方法
技术领域
本发明涉及一种果汁中甜味剂的检测方法，属于食品检测分析技术领域。
背景技术
近年来，果汁饮料行业作为解决果农卖果难，提高果农收入的重要途径，在我国得到了迅 猛发展。为了增加其经济效益，部分生产商向果汁中加入多种甜味剂来改善口感，但加入量的 多少直接影响到消费者的身体健康，所带来的安全问题也日益凸现，检测和监控食品中的甜味 剂已成为安全监测部门的重要工作之一。因此，发展一种快速、准确、灵敏的测定果汁中甜味 剂的分析方法对于保障其质量安全十分必要。
目前，关于甜味剂的检测方法主要分为分光光度法、毛细管电泳法、高效液相色谱法(HPLC)、 离子色谱法和超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)，其中高效液相色谱法最为常用，但由 于其本身所具备的局限性，比如灵敏度低，检测时间长，分离度差，易受杂质干扰产生假阳性 等，不但加大了实验操作人员的工作量,而且难以适应多组分同时检测的需求和发展趋势。
超高效液相色谱-串联质谱检测方法与上述方法相比，具有分离能力强、定性分析结果可靠、 检出限低、分析时间快、自动化程度高等优点。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色 谱对复杂样品的高分离能力与质谱具有高选择性、高灵敏性及能够提供相对分子质量与结构信 息的优点结合起来。近年来已有一些采用该方法检测食品中甜味剂的报道，但是这些报道检测 参数单一，且大多数针对酒类产品、乳制品和调味品等，果汁中甜蜜素(SC)、糖精钠(SA)、 安赛蜜(AK)、三氯蔗糖(SL)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)和甜菊苷(STV)7种甜味剂 的同时检测尚未见报道。本发明通过对检测方法的优化，建立了一种简单、高效、准确，可实 现同时测定果汁中7种甜味剂的UPLC-MS/MS方法，更好的满足了检测分析工作的需求和发展趋 势。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明提供利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味 剂的方法，旨在为保障食品安全和质量提供技术支持。
本发明技术方案如下：
一种利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，包括制备供试样品 和超高效液相色谱-串联质谱法检测。
所述7种甜味剂为甜蜜素(SC)、糖精钠(SA)、安赛蜜(AK)、三氯蔗糖(SL)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)、甜菊苷(STV)。
优选地，制备供试样品所用提取溶剂为甲醇/水(v:v＝1/1)、乙腈/水(v:v＝1/1)或纯水，更 优选为甲醇/水(v:v＝1/1)。
进一步优选地，待测样品(即果汁)与提取溶剂的体积比例为(0.5-1.5)：(0.5-2)，更优选 为1:1。
优选地，制备供试样品过程中使用聚醚砜滤膜进行过滤，进一步优选地，聚醚砜滤膜的孔 径为0.22μm。
具体地，制备供试样品的方法包括：吸取适量果汁样品，加入适量提取溶剂[例如甲醇/水 (v:v＝1/1)]，充分摇匀，离心(例如9000r/min离心3min)，吸取上清液过0.22μm聚醚砜滤 膜后，制得供试样品；待上机检测。
优选地，色谱条件如下：
色谱柱：HSS T3柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；流速0.4mL/min；进样量5μL。
进一步优选地，色谱柱温度为30-45℃，例如30℃、35℃、40℃和45℃；更优选为40℃。
进一步优选地，流动相为甲醇-水。
电喷雾(ESI)离子源；负离子模式；MRM(多反应监测)；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800L/h和50L/h；碰撞气(高纯氩气) 流速0.14mL/min。
7种待测物甜味剂优化的质谱参数见下表：
7种甜味剂的质谱参数
注：*为定量离子
Retention time指保留时间，Parent ion指母离子，Daughter ions指子离子，Cone指锥孔电压，Collision energy指碰撞能量，下同。
本发明方法采用基质匹配-外标法进行定量分析。基质效应主要由基质成分和目标化合物在 电喷雾离子源进行离子化时相互竞争造成，包括基质增强效应和基质抑制效应。在液相色谱－ 质谱的定性定量分析中，基质效应影响仪器的灵敏度和重复性，是影响准确定性及定量的重要 因素，因而在建立检测方法时应考虑基质效应的影响并采取措施进行消除，所以本实验采用基 质配标，以抵消基质效应对方法精密度及结果准确度造成的影响。
本发明方法具体包括采用同一来源的空白样品提取溶剂作为试剂，配制7种甜味剂不同浓度 水平的混合标准溶液，以浓度为横坐标(x，μg/kg)，定量离子对峰面积为纵坐标(y)，进行线 性回归计算。
具体地，上述利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，包括如下 步骤：
1)制备供试样品
吸取适量果汁样品，加入适量提取溶剂[例如甲醇/水(v:v＝1/1)]，充分摇匀，离心(例如 9000r/min离心3min)，吸取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜后，制得供试样品；
2)超高效液相色谱-串联质谱法检测
色谱条件如下：
色谱柱：HSS T3柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；流速0.4mL/min；进样量5μL。
进一步优选地，色谱柱温度为30-45℃，例如30℃、35℃、40℃和45℃；更优选为40℃。
进一步优选地，流动相为甲醇-水。
电喷雾(ESI)离子源；负离子模式；MRM(多反应监测)；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800L/h和50L/h；碰撞气(高纯氩气) 流速0.14mL/min。
7种甜味剂的质谱参数见下表：
7种甜味剂的质谱参数
注：*为定量离子
3)采用基质匹配-外标法进行定量分析，具体包括用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的7种甜味剂混合标准溶液，以浓度为横坐标(x，μg/kg)，定量离子对峰面积为纵坐标(y)，进行 线性回归计算。
进一步地，本发明所述果汁包括苹果汁、蓝莓汁、葡萄汁、荔枝汁、梨汁、橙汁、芒果汁、 草莓汁、猕猴桃汁和桃汁等。
本发明通过对样品前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法条件优化，建立了一种同时检 测果汁中7种甜味剂的方法。本发明方法操作简单分析周期短，得到了较好提取效果。通过电喷 雾-ESI电离源、负离子采集，多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析，样品回收率满足 要求。本发明方法结果准确，操作简单，分析周期短，可应用于果汁中7种甜味剂的检测。
附图说明
图1表示实验例中3种流动相体系对7种甜味剂响应值的影响；
图2表示实验例中不同色谱柱温度对7种甜味剂信号强度的影响。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条 件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器 未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下所用仪器与试剂：
UPLC-MS/MS XEVO TQ超高效液相色谱-串联质谱仪：美国Waters公司；立式大容量高速 离心机：日本HITACHI公司；Milli-Q纯水/超纯水一体化智能系统：美国Millipore公司。
甲醇、乙酸铵(HPLC级)：美国Thermo Fisher Scientific公司；乙酸(HPLC级)：美国J.T.Baker 公司；试验用水：经Milli-Q超纯水系统制备。
甜蜜素(SC)、糖精钠(SA)、安赛蜜(AK)、三氯蔗糖(SL)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)、 甜菊苷(STV)7种标准品用水配制成1000mg/kg的储备液，根据需要配成合适浓度的混合标准 工作溶液，于-20℃冰箱中保存。
实施例1
利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，包括如下步骤：
1)制备供试样品
准确吸取5mL苹果汁样品于50mL离心管中，用甲醇/水(v:v＝1:1)提取溶剂定容至10mL， 充分摇匀，9000r/min离心3min，吸取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜，制得供试样品；
2)超高效液相色谱-串联质谱法检测
色谱条件如下：
色谱柱：HSS T3柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温40℃，流动相：A为甲醇，B为超纯水；流速：0.4mL/min；进样量5μL。电喷雾(ESI)离子源；负离子模式；MRM(多反应监 测)；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800 L/h和50L/h；碰撞气(高纯氩气)流速0.14mL/min。
7种甜味剂的质谱参数见下表：
7种甜味剂的质谱参数
注：*为定量离子
3)采用基质匹配-外标法进行定量分析，具体包括用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的 7种甜味剂混合标准溶液，以浓度为横坐标(x，μg/kg)，定量离子对峰面积为纵坐标(y)，进行 线性回归计算。
检测结果：采用本方法对市售10种果汁样品进行3个浓度水平的添加回收试验，7种甜味剂 的灵敏度较高，回收率在73.0％-118.8％之间，符合标准要求，适用于果汁中7种甜味剂含量的检 测。
对比例1
利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，包括如下步骤：
1)制备供试样品，同实施例1方法；
2)超高效液相色谱-串联质谱法检测，与实施例1的区别仅在于：色谱柱温度为35℃，流动 相B为0.1％乙酸水溶液；
3)采用基质匹配-外标法进行定量分析，方法同实施例1。
检测结果：采用本方法对果汁中7种甜味剂进行了检测，结果表明，当色谱柱温度改为35℃ 后，三氯蔗糖的响应明显下降；当流动相B改为0.1％乙酸水溶液后，除了阿斯巴甜，其他6 种甜味剂的响应值均有不同程度的降低。
对比例2
利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，包括如下步骤：
1)制备供试样品，同实施例1方法；与实施例1的区别仅在于：离心后，吸取3mL上清液依 次过HLB小柱和0.22μm聚醚砜滤膜进行净化，收集滤液，作为供试样品；
2)超高效液相色谱-串联质谱法检测，与实施例1的区别仅在于：流动相：A为甲醇，B为0.1％ 乙酸/4mmol乙酸铵水溶液；
3)采用基质匹配-外标法进行定量分析，方法同实施例1。
检测结果：采用本方法对果汁中7种甜味剂的回收率进行了检测，结果表明：经HLB小柱净 化后，三氯蔗糖和阿斯巴甜的回收率有所降低，分别为76.7％和70.2％，纽甜和甜菊苷的回收率 为0％，没有回收，不符合标准要求；同时，改变流动相后，7种甜味剂的灵敏度大大降低，导致 检出限增高，不利于实际样品中7种甜味剂含量的检测。
实验例
1材料与方法
1.1仪器与试剂
UPLC-MS/MS XEVO TQ超高效液相色谱-串联质谱仪：美国Waters公司；立式大容量高速 离心机：日本HITACHI公司；Milli-Q纯水/超纯水一体化智能系统：美国Millipore公司。
甲醇、乙酸铵(HPLC级)：美国Thermo Fisher Scientific公司；乙酸(HPLC级)：美国J.T.Baker 公司；试验用水：经Milli-Q超纯水系统制备。
甜蜜素(SC)、糖精钠(SA)、安赛蜜(AK)、三氯蔗糖(SL)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)、 甜菊苷(STV)7种标准品用水配制成1000mg/kg的储备液，根据需要配成合适浓度的混合标准 工作溶液，于-20℃冰箱中保存。
1.2试验条件
表1 7种甜味剂的质谱参数
注：*为定量离子
色谱柱：HSS T3柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；流速0.4mL/min；进样量5μL。电喷雾(ESI) 离子源；负离子模式；MRM(多反应监测)；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂 气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800L/h和50L/h；碰撞气(高纯氩气)流速0.14mL/min。
7种待测物优化的质谱参数见表1。
1.3样品前处理
吸取5mL果汁样品于50mL离心管中，用提取溶剂定容至10mL，充分摇匀，9000r/min离心3min，吸取上清液过0.22μm水膜待测。
2检测条件的优化
2.1流动相条件的优化
本研究选择了3种流动相体系对7种甜味剂进行了分析，甲醇-水、甲醇-0.1％乙酸水和甲 醇-0.1％乙酸/4mmol乙酸铵水溶液。结果如图1所示，除了ASP，其他6种甜味剂在甲醇-水 体系中的响应值明显高于其他甲醇-0.1％乙酸水和甲醇-0.1％乙酸/4mmol乙酸铵水溶液体系， ASP在甲醇-水和甲醇-0.1％甲酸水中的响应值差别不大，但明显高于0.1％乙酸/4mmol乙酸铵 水溶液体系，因此本研究选择甲醇-水作为7种甜味剂的检测体系。
2.2柱温的优化
本实验考察了色谱柱温度分别为30℃、35℃、40℃和45℃时，7种甜味剂信号强度的变化， 设定40℃时的信号响应值为100％，用其他3个温度与该温度的比值表示参数之间的差异性， 结果如图2所示，除了SL在40℃时的信号强度明显高于其他3个温度，其他6种甜味剂在4 个柱温值时的信号强度差别不大，因此本研究选择40℃为最佳柱温值。
2.3提取溶剂的优化
比较了甲醇/水(1/1)、乙腈/水(1/1)和纯水3种提取溶剂对甜味剂的提取效果，结果见 表2。3种溶剂提取效果差别不大，由于纯水提取的溶液中容易滋生污染物，而乙腈较甲醇毒 性强，因此，本实验选择甲醇/水(1/1)作为7种甜味剂的提取溶液。
表2不同提取溶剂的提取效果
2.4净化条件的筛选
考察了HLB固相萃取小柱对果汁中7种甜味剂的添加回收率的影响。按1.3前处理步骤进行提 取，HLB小柱预先分别用4mL甲醇和4mL水依次进行活化，然后吸取4mL上清液依次过HLB 小柱和0.22μm聚醚砜滤膜进行净化，上机待测，结果见表3。经HLB小柱净化后，甜蜜素、糖精 钠和安赛蜜的回收率变化不大，均＞90％，三氯蔗糖和阿斯巴甜的回收率有所降低，分别为76.7％ 和70.2％，但纽甜和甜菊苷的回收率为0％，没有回收，因此本试验选择不做净化处理。
表3 HLB固相萃取小柱对果汁中7种甜味剂回收率的影响
3方法学验证
3.1方法的线性范围、检出限和定量限
7种甜味剂采用基质匹配-外标法定量分析。用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的甜味 剂混合标准溶液，以浓度为横坐标(x，μg/kg)，定量离子对峰面积为纵坐标(y)，进行线性回 归计算。以3倍信噪比估算检出限(LOD)，以10倍信噪比对应浓度作为定量限(LOQ)，7 种化合物在50-500μg/kg范围内线性关系良好，所得方程相关系数均大于0.99。检出限为0.10 μg/kg-3.77μg/kg，定量限为0.35μg/kg-12.55μg/kg。
3.2方法的准确度和精密度
本实验选择了市面销售的10种果汁，包括蓝莓汁、葡萄汁、荔枝汁、梨汁、橙汁、芒果汁、 草莓汁、猕猴桃汁和桃汁，进行了7种甜味剂3个浓度水平(100μg/kg、200μg/kg、300μg/kg) 的加标回收实验，重复测定5次，计算方法的回收率(Recovery)和相对标准偏差(RSD)， 结果见表3。10种果汁中7种甜味剂的平均回收率为73.0％-118.8％，RSD为0.30％-19.2％，符合标 准要求。
表4 10种果汁中7种甜味剂的加标回收率和相对标准偏差
4结论
本研究通过对流动相、柱温和提取溶剂条件的优化，建立了果汁中同时检测7种甜味剂(甜 蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊糖)的超高效液相色谱串联质谱方 法，该方法快速、简单、高效、经济、准确，经精密度和准确度等方法学验证，表明该方法适 用于果汁中7种甜味剂的检测。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基 础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离 本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种利用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测果汁中7种甜味剂的方法，其特征在于，包括制备供试样品和超高效液相色谱-串联质谱法检测；所述7种甜味剂为甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷；
其中，制备供试样品所用提取溶剂为甲醇/水(v:v＝1/1)、乙腈/水(v:v＝1/1)或纯水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待测样品与提取溶剂的体积比例(0.5-1.5)：(0.5-2)，优选为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，制备供试样品过程中使用聚醚砜滤膜进行过滤；优选地，聚醚砜滤膜的孔径为0.22μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，色谱条件如下：
色谱柱：HSS T3柱；流速0.4mL/min；进样量5μL；
和/或，色谱柱温度为30-45℃；优选为40℃；
和/或，电喷雾离子源；负离子模式；MRM；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800L/h和50L/h；碰撞气流速0.14mL/min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，流动相为甲醇-水。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，7种甜味剂的质谱参数见下表：
注：*为定量离子。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，采用基质匹配-外标法进行定量分析。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述基质匹配-外标法具体包括用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的7种甜味剂混合标准溶液，以浓度为横坐标，定量离子对峰面积为纵坐标，进行线性回归计算。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备供试样品
吸取适量果汁样品，加入适量提取溶剂，充分摇匀，离心，吸取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜后，制得供试样品；
2)超高效液相色谱-串联质谱法检测
色谱条件如下：
色谱柱：HSS T3柱；流速0.4mL/min；进样量5μL；
色谱柱温度为30-45℃；优选为40℃；
流动相为甲醇-水；
电喷雾离子源；负离子模式；MRM；离子源温度150℃；去溶剂气温度400℃；去溶剂气和锥孔气均为高纯氮气，流速分别为800L/h和50L/h；碰撞气流速0.14mL/min；
7种甜味剂的质谱参数见下表：
注：*为定量离子
3)采用基质匹配-外标法进行定量分析，具体包括用空白样品提取溶剂配制不同浓度范围的7种甜味剂混合标准溶液，以浓度为横坐标，定量离子对峰面积为纵坐标，进行线性回归计算。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述果汁包括苹果汁、蓝莓汁、葡萄汁、荔枝汁、梨汁、橙汁、芒果汁、草莓汁、猕猴桃汁和桃汁。
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