CN109580847A - 一种测定糕点中安赛蜜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定糕点中安赛蜜的方法，包括以下步骤：(1)将糕点样品加水后在40～60℃的温度下超声均匀，然后依次加入8～11％的碳酸钠水溶液、乙酸铅和亚铁氰化钾混匀，加水定容后加入正己烷，震荡、离心3min后，取水相层；(2)将步骤(1)的水相层加入到装有无水硫酸镁和氯化钠的；离心管中，再依次加入乙腈和10％的硫酸水溶液，震荡后离心9～10min，取上清液；(3)将步骤(2)得到的上清液加水摇匀后，用滤膜过滤并上机测试。本发明的方法操作简便，回收率稳定，缩短了分析时间、提高了检测效率，节约了试剂的使用、减小了检测成本。

Description

一种测定糕点中安赛蜜的方法
技术领域
本发明涉及食品中添加剂的检测方法，更具体地说，涉及一种测定糕点中安赛蜜的方法。
背景技术
糕点是中国烹饪的主要组成部分，素以历史悠久、制作精致、品类丰富、风味多样著称于世。它是指以米、面、豆类等为主要原料，并配以各种辅料、馅料和调味料，加工成一定形状后，再用烘、烤、蒸、炸等方法制熟的食品成品。但是，若掌握不好糕点的配方，制作出的成品便难以达到质量要求，更不能进行批量化生产。特别是，糕点在生产过程中需要加入一定量的食品添加剂，包括安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等。食用安赛蜜过量会对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用，会引起血小板减少导致急性大出血。因此，对各类糕点进行安全质量控制尤为重要。
为了保证糕点的食用安全，建立能够准确、高效测定糕点中安赛蜜的方法十分重要。目前为止，国标中还没有糕点中安赛蜜的检测方法，安赛蜜的检测还有待研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定糕点中安赛蜜的方法，能够有效去除糕点中的杂质干扰，操作简单方便，检测数据可靠。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种测定糕点中安赛蜜的方法，包括以下步骤：
(1)将糕点样品加水后在40～60℃的温度下超声均匀，然后依次加入8～11％的碳酸钠水溶液、乙酸铅和亚铁氰化钾混匀，加水定容后加入正己烷，震荡、离心3min后，取水相层。
(2)将步骤(1)的水相层加入到装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中，再依次加入乙腈和10％的硫酸水溶液，震荡后离心9～10min，取上清液。
(3)将步骤(2)得到的上清液加水摇匀后，用滤膜过滤并上机测试。
进一步地，步骤(1)中所述碳酸钠水溶液、所述乙酸铅与所述亚铁氰化钾的体积比为1:2:2。
进一步地，步骤(2)中所述无水硫酸镁与所述氯化钠的质量比为4:1。
进一步地，所述步骤(2)中，乙腈与10％的硫酸水溶液的体积比为2～3:1。
进一步地，所述步骤(2)中，乙腈与10％的硫酸水溶液的体积比为2.5:1。
进一步地，所述步骤(1)中，超声的温度为50℃。
进一步地，所述步骤(3)中上清液与水的体积为1:1。
进一步地，步骤(1)中所述碳酸钠水溶液的质量浓度为10％。
进一步地，所述步骤(2)中离心的时间为9min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明提供了一种能够准确、高效测定糕点中安赛蜜的方法，该方法能够有效去除糕点中的杂质干扰，操作简单方便，检测数据可靠。
附图说明
下面结合附图中的具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
图1为检测糕点中安赛蜜的对比谱图。
具体实施方式
实施例1
准确称取2.00g糕点样品，加入20mL水，在50℃的温度下超声20min，再依次加入1mL10％的碳酸钠水溶液、2mL乙酸铅和2mL亚铁氰化钾，然后用水定容至25mL，再加上3mL正己烷，震荡、离心3min，取5mL水相层溶液至预先装好2g无水硫酸镁和0.5g氯化钠的15mL离心管中，再加入2.5mL乙腈，1mL 10％硫酸水溶液，震荡9min，离心，取上清液0.85mL(即乙腈层)至2mL离心管中，再加入0.85mL水，摇匀，过滤上机。
实施例2
准确称取2.00g糕点样品，加入20mL水，在40℃的温度下超声25min，再依次加入1mL8％的碳酸钠水溶液、2mL乙酸铅和2mL亚铁氰化钾，然后用水定容至25mL，再加上3mL正己烷，震荡、离心3min，取5mL水相层溶液至预先装好2.0g无水硫酸镁和0.5g氯化钠的15mL离心管中，再加入3.0mL乙腈，1mL 10％硫酸水溶液，震荡9min，离心，取上清液0.85mL(即乙腈层)至2mL离心管中，再加入0.85mL水，摇匀，过滤上机。
实施例3
准确称取2.00g糕点样品，加入20mL水，在60℃的温度下超声15min，再依次加入1mL11％的碳酸钠水溶液、2mL乙酸铅和2mL亚铁氰化钾，然后用水定容至25mL，再加上3mL正己烷，震荡、离心3min，取5mL水相层溶液至预先装好2.0g无水硫酸镁和0.5g氯化钠的15mL离心管中，再加入2.0mL乙腈，1mL 10％硫酸水溶液，震荡10min，离心，取上清液0.85mL(即乙腈层)至2mL离心管中，再加入0.85mL水，摇匀，过滤上机。
实施例1～3所用测试仪器：安捷伦1290液相色谱仪。
测试条件为：
流动相：0.02mol/L乙酸铵溶液/％-甲醇；色谱柱：EXCEL 2AQ 50×2.1mm；柱温：40℃；流速：0.45mL/min；进样量：2μL；检测器：DAD检测器；检测波长：230nm。
将市售的三批糕点样品使用本发明的方法进行测定，结果均为未检出，本方法的回收率为90.2％，回收率RSD为1.8％，用某糕点-3取6份样，加标重复性RSD为1.5％。可见，该实验研究方法的相对标准偏差(RSD)均少于2.0％
用某糕点-1作为样品，分别使用本发明的方法以及直接过滤上机未经过净化的方法进行安赛蜜含量的测定，其中安赛蜜标准谱图以及检测谱图如图1所示。“1”为安赛蜜标准曲线；“2”为使用本发明的方法检测得到的谱图；“3”为直接过滤上机未经过净化的方法测得到的谱图。通过对比发现，本发明所使用的测定方法能有效除去杂质。
综上，本发明提供了一种能够准确、高效测定糕点中安赛蜜的方法，该方法能够有效去除糕点中的杂质干扰，操作简单方便，且数据精确、可靠。
以上实施例为本发明的部分实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将糕点样品加水后在40～60℃的温度下超声均匀，然后依次加入8～11％的碳酸钠水溶液、乙酸铅和亚铁氰化钾混匀，加水定容后加入正己烷，震荡、离心3min后，取水相层；
(2)将步骤(1)的水相层加入到装有无水硫酸镁和氯化钠的离心管中，再依次加入乙腈和10％的硫酸水溶液，震荡后离心9～10min，取上清液；
(3)将步骤(2)得到的上清液加水摇匀后，用滤膜过滤并上机测试。
2.根据权利要求1所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述碳酸钠水溶液、所述乙酸铅与所述亚铁氰化钾的体积比为1:2:2。
3.根据权利要求1或2所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：步骤(2)中所述无水硫酸镁与所述氯化钠的质量比为4:1。
4.根据权利要求3所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙腈与10％的硫酸水溶液的体积比为2～3:1。
5.根据权利要求1或4所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙腈与10％的硫酸水溶液的体积比为2.5:1。
6.根据权利要求5所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超声的温度为50℃。
7.根据权利要求1或6所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中上清液与水的体积为1:1。
8.根据权利要求7所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述碳酸钠水溶液的质量浓度为10％。
9.根据权利要求8所述的测定糕点中安赛蜜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中离心的时间为9min。
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Denomination of invention: A method for determination of acesulfame in pastry

Granted publication date: 20210601

License type: Common License

Record date: 20221214

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