CN108614053B - 黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测 - Google Patents

黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测 Download PDF

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Abstract

本发明提出了测定样品中防腐剂和甜味剂的方法，该方法包括：将样品、正己烷、水及甲醇进行混合，并将所得到的混合液进行离心，得到具有上、下两层第一分离液的混合液，收集下层第一分离液；将甲醇、水和上层第一分离液进行混合，并将所得到的混合液进行离心，得到具有上、下两层第二分离液的混合液，收集下层第二分离液；合并下层第一分离液和下层第二分离液，并进行定容，得到待测液；以及利用液相色谱法对待测液进行检测，并基于检测结果确定样品中防腐剂和甜味剂含量，其中，样品为黄油或奶油，防腐剂为苯甲酸和山梨酸，甜味剂为安赛蜜和糖精钠。本发明方法可准确测定黄油或奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，操作快速、简便。

Description

黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明提出了一种黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测。
背景技术
黄油和奶油是含油脂较高的食品，主要来源于牛奶。对于黄油和奶油产品出厂时需要对其进行各种指标的检测，包括安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。苯甲酸是牛奶中马尿酸在微生物的作用下产生的，过度食用会引起哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒；山梨酸是高效安全的防腐保鲜剂，但是食品中添加的山梨酸超标严重，消费者长期服用，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康；安赛蜜是甜味剂，过度食用会危害肝脏、神经系统；糖精钠也是甜味剂，过度食用会影响胃蛋白酶分泌、降低小肠功能。
然而，目前检测黄油、奶油中防腐剂和甜味剂的方法仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出了一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法，利用该方法能够准确地测定黄油或奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
目前，主要采用GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定-高效液相色谱法》检测油脂、奶油类样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法，但是该方法提取过程复杂，且回收率低。
有鉴于此，发明人经过大量实验发现，预先用正己烷、水及甲醇与待测样品混合，形成的混合液中下层为混有安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的甲醇-水层，上层为混有油脂的正己烷层，同时上层中也会混有少量安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠。接着，利用甲醇和水进一步充分提取正己烷层中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠，合并两次下层分离液并定容，得到待测液。最后，利用液相色谱法能够测定待测液中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠各自的含量，从而能够推算出样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠各自的含量。由此，本发明的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够准确地同时测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
为此，本发明提出了一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)将所述样品、正己烷、水及甲醇进行混合，并将所得到的混合液进行离心，得到具有上、下两层第一分离液的混合液，收集下层第一分离液；(2)将甲醇、水和所述上层第一分离液进行混合，并将所得到的混合液进行离心，得到具有上、下两层第二分离液的混合液，收集下层第二分离液；(3)合并所述下层第一分离液和下层第二分离液，并进行定容，得到待测液；以及(4)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述样品中防腐剂和甜味剂含量，其中，所述样品为黄油或奶油，所述防腐剂为苯甲酸和山梨酸所述甜味剂为安赛蜜和糖精钠。
发明人经过大量实验得到上述最优检测方法。具体地，由于黄油或奶油中存在大量油脂，而待检测的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠被包覆在油脂中，影响检测。由此，先用正己烷、水及甲醇与样品进行混合，从而有效地使苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与油脂分离，得到主要溶有苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的甲醇-水层(下层)以及主要溶有油脂的正己烷层(上层)。由此，能够有效地防止油脂对检测结果的干扰。接着，用甲醇和水与正己烷层进行混合，以进一步提取混有的少量苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠。
正己烷的提供能够充分提取出油脂；水的存在加速了黄油或奶油的溶解，从而提高检测效率，此外，水还可以用于提取水溶性的安赛蜜和糖精钠，苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠能够溶解于甲醇中，以便于后续的液相色谱检测。正己烷、水及甲醇协同作用以分离苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和油脂的处理方式是发明人经过大量实验获得的，利用该处理方式的分离效果较好，且与分批分离相比(例如，先利用正己烷将提取出样品中的油脂，收集非正己烷层，再用水和甲醇进一步提取正己烷层中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠)，缩短检测时间。
利用甲醇与水的混合液作为溶剂提取苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠是发明人经过大量实验得到的。利用该溶剂能够同时且准确地提取出苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠四种物质，提高了检测结果的准确性及检测效率。然而，其他溶剂的提取效率较低，例如出现回收率偏低、稳定性差、准确性低或无法同时检测出四种待测物等现象。
此外，上述步骤(1)和(2)是在同一离心管中进行的，即步骤(1)中，离心后，吸取下层第一分离液，上层第一分离液保留在离心管中，再在离心管中进行步骤(2)的操作。由此，使得操作简便，用时短，且避免液体转移过程中造成损失，从而影响检测结果的准确性。
由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够准确地测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
根据本发明的实施例，上述测定样品中防腐剂和甜味剂的方法还可以具有下列附加技术特征：
根据本发明的实施例，步骤(1)中，所述水的温度为50～80℃。发明人经过大量实验发现，将样品与50～80℃水进行混合后，能够加速黄油或奶油溶解，提高检测效率。若温度过低，无法充分溶解黄油或奶油，延长检测时间；若温度过高，检测样品中的苯甲酸的含量会偏低。根据本发明的优选实施例，所述水的温度为60℃。由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够进一步准确地测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
根据本发明的实施例，所述甲醇与水的体积比为1:1。发明人经过大量实验得到上述比例关系，在此条件下能够准确地测定四种物质的含量，而当甲醇与水的体积比在其它比例条件下，回收率普遍偏低。由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够进一步准确地测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
根据本发明的实施例，步骤(1)中，所述正己烷、甲醇与水的体积比为2:1:1。发明人经过大量实验得到上述比例关系，在此条件下能够充分溶解奶油或黄油，且使油脂和安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠充分分离，即油脂存在于正己烷中，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠存在于甲醇和水中，从而有效地提取出安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠，防止油脂干扰。若正己烷用量较少，将导致无法充分提取油脂；若甲醇与水的用量过多，相当于稀释安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠，将导致后续液相色谱检测的峰面积过小，容易造成误差。根据本发明的另一个实施例，基于1～3g所述样品，步骤(1)中，所述正己烷、甲醇与水的用量分别为10mL、5mL及5mL。由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够进一步准确地测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
根据本发明的实施例，采用甲醇-水溶液进行所述定容，其中，所述甲醇-水溶液中甲醇与水的体积比为1:1。发明人发现，利用甲醇-水溶液进行定容，能够充分混合下层第二分离液，使得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠均匀存在于溶液中，保证检测结果的准确性。发明人经过大量实验得到上述比例关系，由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够进一步准确地测定黄油、无水奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
根据本发明的实施例，所述离心是在5000rpm的转速下进行5min。发明人发现，在此条件下离心，能够充分分离正己烷层和甲醇-水层，从而防止油脂等物质干扰。由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够进一步准确地测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
根据本发明的实施例，所述液相色谱法检测条件如下：柱温箱：30～40℃；检测波长：227nm；进样量：20μL或10μL；色谱柱：C8或C18(250×4.6mm，5μm)；流速：1.0mL/min。发明人经过大量实验优化得到上述检测条件，在此条件下能够同时准确地检测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量。
另外，本发明提出了另一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：1)称取无水奶油或黄油2.0g于50mL离心管中，加入10mL的正己烷、5.0mL60℃的热水以及5.0mL的甲醇，涡旋混合2min，在5000rpm离心约5min，用一次性滴管将下层提取液吸入25mL容量瓶中；2)在所述离心管中加入5.0mL甲醇及5.0mL纯水，涡旋混合2min，在5000rpm离心约5min，用一次性滴管将下层提取液吸入所述25mL容量瓶中，然后用甲醇-水溶液(甲醇与水的体积均为50mL)定容到刻度，摇匀，过0.22μm有机系滤膜，得到待测液；3)利用液相色谱法分别测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品工作液及所述待测液，将标准品工作液的浓度和峰面积绘制标准曲线，并将所述待测液的峰面积代入所述标准曲线中，以便计算得到样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，其中，所述液相色谱法的检测条件如下：柱温箱：30～40℃；检测波长：227nm；进样量：20μL或10μL；色谱柱：C8或C18(250×4.6mm，5μm)；流速：1.0mL/min。由此，根据本发明实施例的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够准确地测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量，且操作快速、简便。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1、实验仪器
高效液相色谱仪：配有紫外检测器(日立L-2000系列)；十万分之一天平(梅特勒XP205)。
2、实验试剂与材料
安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品(中国计量科学研究院)；
甲醇：色谱纯；
正己烷：色谱纯；
磷酸氢二钾：优级纯；
硫酸二氢钾：优级纯；
去离子水。
3、溶液的配制
(1)标准溶液：
将安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠溶液稀释成适当浓度的标准品工作液。
(2)普通药品配置
磷酸盐缓冲液：分别称取2.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)和2.5g磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)于1000mL容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜过滤后备用。
HPLC流动相：混合5体积的甲醇和95体积的磷酸盐缓冲溶液。
甲醇-水溶液：甲醇：水(V/V)＝50mL：50mL。
4、色谱参考条件
柱温箱：30～40℃；
检测波长：227nm；
进样量：20μL；
色谱柱：迪马C8，规格为250×4.6mm，5μm；
流速：1.0mL/min。
5、操作步骤
(1)样品的提取
1)称取无水奶油或黄油2.0g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入10mL的正己烷、5.0mL60℃的热水以及5.0mL的甲醇，涡旋混合两分钟，在5000rpm离心约5min，用一次性滴管将下层提取液吸入25mL容量瓶中；
2)在离心管中加入5.0mL甲醇及5.0mL纯水，涡旋两分钟，在5000rpm离心约5min，用一次性滴管将下层提取液吸入25mL容量瓶中，然后用甲醇-水溶液(甲醇与水的体积均为50mL)定容到刻度，摇匀，过0.22μm有机系滤膜，得到待测液；
3)利用液相色谱法分别测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品工作液及待测液，将标准品工作液的浓度和峰面积绘制标准曲线(如表1所示)，并将待测液的峰面积代入标准曲线中，从而计算得到样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。
表1标准曲线
组分 线性回归方程 相关系数(R<sup>2</sup>)
安赛蜜 Y＝59602.7X+137080.7 0.9992
山梨酸 Y＝111784.5X-97519 0.9998
苯甲酸 Y＝79573X-59258.8 0.9995
糖精钠 Y＝29576.7X+47768.2 0.9994
实施例2
在该实施例中，按照下列方法测定回收率：
(1)将不含安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的无水奶油或黄油分别与安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠标准品工作液进行混合，得到对应的加标样品；
(2)利用实施例1的方法测定加标样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸或糖精钠含量；
(3)基于下列公式计算回收率：
回收率(％)＝加标样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸或糖精钠含量×100/理论值添加量，
其中，理论值如表2中的“添加水平”。
结果如表2所示。可以看出，回收率均在90％～110％，从而表明本发明方法的准确性较高。
表2回收率
Figure BDA0001176396870000061
Figure BDA0001176396870000071
实施例3
按照实施例2的方法测定回收率，其中，苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠每个组分的添加水平，平行测定七次；
检测结果如表3所示，可以看出，相对标准偏差较低，说明本发明方法的精密度较高。
表3精密度
Figure BDA0001176396870000072
Figure BDA0001176396870000081
对比例1
按照实施例2的方法测定回收率，区别在于，按照国标法测定加标样品中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量，其中，苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠每个组分的添加水平，平行测定七次，
结果如表4所示。可以看出，该方法回收率及相对标准偏差较低，说明其准确性和精密度较低。主要原因为乙酸盐缓冲液在常温时，不能将黄油或无水奶油溶解，提取待测组分提取不充分，导致检测结果不准确。
表4对比例1的检测结果
Figure BDA0001176396870000082
Figure BDA0001176396870000091
对比例2
按照实施例2的方法测定回收率，区别在于，实施例1的步骤1)中，热水的温度为30℃。
结果如表5所示，热水温度过低，延长了黄油及无水奶油的溶化时间，导致检测效率较低。但是，热水的温度低时对检测结果的影响较小。
表5回收率
Figure BDA0001176396870000092
对比例3
按照实施例2的方法测定回收率，区别在于，实施例1的步骤1)中，热水的温度为100℃。
结果如表6所示，热水温度过高，对苯甲酸影响比较大，苯甲酸在高温的情况下容易升华，导致回收率比较低；对安赛蜜、糖精钠、山梨酸的检测回收率影响较小。
表6回收率
Figure BDA0001176396870000101
对比例4
按照实施例2的方法测定回收率，区别在于，实施例1的步骤1)中，正己烷、甲醇和水的用量分别为：1～20ml、1ml、2ml。
结果表如表7所示，甲醇和水的添加量一定时，随着正己烷的加入量增加，苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的回收率逐渐增加；当正己烷的量增加到10mL以后，回收率偏高，但是相对于实施例2而言，回收率整体偏低。说明甲醇和水的用量会影响检测结果的准确性。
表7回收率
Figure BDA0001176396870000111
对比例5
按照实施例2的方法测定回收率，区别在于，实施例1的步骤2)中，甲醇与水的用量分别为：5:1、3:1、1:1、1:3、1:5。
结果如表8所示，当正己烷的为10ml时，甲醇与水在1:1的混合的条件下，苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的回收率较好；甲醇与水在其它比例的混合的条件下，回收率偏低。
表8回收率
Figure BDA0001176396870000112
Figure BDA0001176396870000121
对比例6
按照实施例2的方法测定回收率，区别在于，实施例1的步骤1)中，不含热水，甲醇的体积为10mL。
结果如表9所示，当正己烷的为10ml时，苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠在前处理过程中将提取溶剂为甲醇时，苯甲酸、山梨酸的回收率符合要求；但是安赛蜜及糖精钠的回收率偏低。
表9回收率
Figure BDA0001176396870000122
Figure BDA0001176396870000131
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法，其特征在于，包括：
1)称取无水奶油或黄油2.0g于50mL离心管中，加入10mL的正己烷、5.0mL60℃的热水以及5.0mL的甲醇，涡旋混合2min，在5000rpm离心约5min，将下层提取液吸入25mL容量瓶中；
2)向所述离心管中加入5.0mL甲醇及5.0mL纯水，涡旋混合2min，在5000rpm离心约5min，将下层提取液吸入所述25mL容量瓶中，然后用甲醇-水溶液定容到刻度，摇匀，过0.22μm有机系滤膜，得到待测液，其中，所述甲醇与水的体积均为50mL；
3)利用液相色谱法分别测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品工作液及所述待测液，将标准品工作液的浓度和峰面积绘制标准曲线，并将所述待测液的峰面积代入所述标准曲线中，以便计算得到所述无水奶油或黄油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量，
其中，所述液相色谱法的检测条件如下：
柱温箱：30～40℃；
检测波长：227nm；
进样量：20μL或10μL；
色谱柱：C8或C18，所述色谱柱的规格为250×4.6mm，5μm；
流速：1.0mL/min。
2.一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法，其特征在于，包括：
(1)将样品、正己烷、水及甲醇进行混合，并将所得到的混合液进行离心，得到具有上、下两层第一分离液的混合液，收集下层第一分离液，所述正己烷、甲醇与水的体积比为2:1:1，所述水的温度为50～80℃；
(2)将甲醇、水和所述上层第一分离液进行混合，并将所得到的混合液进行离心，得到具有上、下两层第二分离液的混合液，收集下层第二分离液，其中，所述上层第一分离液、甲醇、水的体积比为2:1:1；
(3)合并所述下层第一分离液和下层第二分离液，并进行定容，得到待测液；以及
(4)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检测结果确定所述样品中防腐剂和甜味剂含量，
其中，
所述样品为黄油或奶油，
所述防腐剂为苯甲酸和山梨酸，
所述甜味剂为安赛蜜和糖精钠。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水的温度为60℃。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于，基于1～3g所述样品，步骤(1)中，所述正己烷、甲醇与水的用量分别为10mL、5mL及5mL。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于，采用甲醇-水溶液进行所述定容，其中，所述甲醇-水溶液中甲醇与水的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述离心是在5000rpm的转速下进行5min。
7.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述液相色谱法检测条件如下：
柱温箱：30～40℃；
检测波长：227nm；
进样量：20μL或10μL；
色谱柱：C8或C18，所述色谱柱的规格为250×4.6mm，5μm；
流速：1.0mL/min。
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