CN113654864A - 一种食品中油脂的提取方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种食品中油脂的提取方法及其应用，所述方法包括：(1)将芝麻酱或花生酱与絮凝剂混合后剧烈搅拌混匀，然后加入油脂萃取剂，振摇后静置。(2)待静置分层后，取上层有机相上清液，对该有机相先进行脱水处理，然后进行脱溶剂处理，即得待测油脂。本发明采用对蛋白质进行改性处理后再进行提取过滤方法，不仅操作简便、而且更为高效快速，有效解决了花生酱、芝麻酱样品中油脂提取过程中因过滤时间过长而氧化导致的检测不准确的问题。同时，过滤后的滤液中的有机相可通过蒸发的方式快速除去，使油脂提取制备时间显著缩短，极大提高了检测效率。另外，本发明的这种方法的提油效果好，极易满足油脂试验需求用量。

Description

一种食品中油脂的提取方法及其应用
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种食品中油脂的提取方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
坚果与籽类酱是以坚果、籽类或其籽仁等为主要原料，经加工制成的酱，主要包括花生酱、芝麻酱等。花生酱、芝麻酱是营养价值较高的调味品，含有丰富的脂肪、蛋白质、碳水化合物、矿物质等营养成分，具有独特的风味，在饮食中广泛使用。由于芝麻酱、花生酱含有丰富的油脂，在储藏运输过程中极易发生酸败、变质。酸价主要反映食品中的油脂酸败程度，酸价超标会导致食品有哈喇味，超标严重时所产生的醛、酮、酸，会破坏脂溶性维生素，导致肠胃不适。过氧化值是油脂酸败的早期指标，主要反映油脂被氧化的程度。酸价、过氧化值指标是评价样品中油脂质量的重要指标。
现行酸价、过氧化值检测标准为GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》和GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》，但这两个标准中油脂提取制备方法基本一致：都是直接加入石油醚提取制备样品中的油脂，然后检测酸价和过氧化值。
然而，本申请人在采用上述现有方法提取花生酱、芝麻酱中的油脂时，发现存在如下问题：
(1)过滤时样品中的一些细小颗粒物通过滤孔进入滤液，使制备油脂含有较多杂质，极大影响了检测检测结果。
(2)过滤时样品的另一些更加细小的颗粒物会堵塞滤孔，显著增加了过滤时间，其不仅影响检测效率，更重要的是，油脂在长时间过滤过程中还容易发生氧化，从而影响检测结果准确度。
(3)酸价检测称样所需油脂量多，国标方法中油脂提取制备方法难以满足试验需求。
发明内容
针对上述的问题，本发明提供一种食品中油脂的提取方法及其应用。这种方法能够快速高效地提取芝麻酱、花生酱样品中的油脂，将其用于检测酸价、过氧化值时能够更加真实地反映样品的质量水平。为实现上述目的，本发明公开如下技术方案：
在本发明的第一方面，提供一种食品中油脂的提取方法，包括步骤：
(1)将待测食品与絮凝剂混合后剧烈搅拌混匀，然后加入油脂萃取剂，振摇后静置。
(2)待静置分层后，取上层有机相上清液，对该有机相先进行脱水处理，然后进行脱溶剂处理，即得待测油脂。
进一步地，所述食品包括籽类酱等，优选为芝麻酱或花生酱，这是因为采用现有的国标对芝麻酱或花生酱的酸价和过氧化值进行检测时，存在背景技术中述及的多个问题。
进一步地，步骤(1)中，所述絮凝剂是丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的任意一种与水形成的混合液。
进一步地，步骤(1)中，所述丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的任意一种与水的体积比为3:1～1:3。优选地，所述体积比为1:1，试验证明，在采用该比例的丙酮水处理芝麻酱或花生酱时，后续的提取效果更佳。
进一步地，步骤(1)中，所述芝麻酱或花生酱与絮凝剂的混合比为：1g：1～2mL。
进一步地，步骤(1)中，所述油脂萃取剂包括石油醚、乙醚等中的任意一种。
进一步地，步骤(1)中，所述油脂萃取剂的添加体积为芝麻酱或花生酱与絮凝剂形成混合物的总体积的2～3倍。
进一步地，步骤(1)中，所述静置的时间不小于30min，以便于固体沉淀物与上层有机相充分分离。
进一步地，步骤(2)中，将所述有机相用装有无水硫酸钠滤纸过滤，以实现脱水处理，并收集滤液。
进一步地，步骤(2)中，采用蒸发法实现所述脱溶剂处理，例如：将经过脱水处理的有机相在水浴加热条件下进行旋转蒸发，以除去溶剂，即得待测油脂，备用。
可选地，所述旋转蒸发的温度根据上层有机相中的有机溶剂决定，当该温度在略低于所述有机溶剂的沸点时，即可快速去除上层有机相中的有机溶剂。例如，采用丙酮水为絮凝剂时，旋转蒸发的温度为40℃。
在本发明的第二方面，提供所述食品中油脂的提取方法在食品检测中的应用；优选地，将所述提取方法得到的待测油脂进行过酸价和/或过氧化值检测，可选地，通过GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中方法进行所述过酸价检测，通过GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中方法进行所述过氧化值检测。
相较于现有技术，本发明具有以下方面的有益效果：
(1)本发明经过分析检测发现，花生酱/芝麻酱的固体成分主要是一些蛋白质、碳水化合物，因此，本发明利用了样品的这种特性：先加入絮凝剂使其中蛋白质发生变性，使其中固体的蛋白质和碳水化合物发生聚集絮凝，破坏花生酱/芝麻酱稳定的溶胶体系，使其中油脂游离出来。进一步加入石油醚萃取剂提取后，经过短时间静置就可分层，上层为含有被提取出来的油脂的透明澄清有机相。与GB 5009.227-2016或GB 5009.229-2016中方法提取的有机相比较，本发明方法提出的有机相极易过滤，能够有效克服背景技术中所述的现有方法提取花生酱、芝麻酱中的油脂时存在的问题。
(2)本发明选用丙酮等作为絮凝剂的原因在于：一是加入可使样品蛋白质变性，使其中固体的蛋白质和碳水化合物发生聚集絮凝，容易过滤去除；二是这类絮凝剂既能溶于石油醚又能溶于水，可作为助提试剂；三是这类絮凝剂沸点较低，在旋蒸提取中可以更快彻底除去；四是毒性较低，更加绿色环保。
(3)本发明采用对蛋白质进行改性处理后再进行提取过滤方法，不仅操作简便、而且更为高效快速，有效解决了花生酱、芝麻酱样品中油脂提取过程中因过滤时间过长而氧化导致的检测不准确的问题，其原因在于：加入絮凝剂使蛋白质等固体成分絮凝后很容易沉淀，而絮凝剂对样品中的油脂却没有影响，经过进一步萃取后这些油脂进入萃取剂中，静置后油脂在上层上清液中，而固体成分沉淀在了下部，实现了油脂和固体成分的有效分离，由于上清液基本不含固体成分，其在后续过滤的过程中速率很快，因此，避免了提取过程中因过滤时间过长而氧化导致的检测不准确的问题。同时，过滤后的滤液中的有机相可通过蒸发的方式快速除去，使油脂提取制备时间显著缩短，极大提高了检测效率。另外，本发明的这种方法的提油效果好，极易满足油脂试验需求用量。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为第三实施例中静置时间为0min时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图2为第三实施例中静置时间为10min时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图3为第三实施例中静置时间为20min时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图4为第三实施例中静置时间为30min时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图5为第三实施例中静置时间为6h时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图6为第三实施例中静置时间为12h时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图7为第三实施例中静置时间为18h时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图8为第三实施例中静置时间为24h时国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验效果图。
图9为第四实施例中国标法和本发明方法处理样品后过滤状态对比实验效果图。
具体实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。现根据说明书附图和具体实施例对本发明进一步说明。
第一实施例：精密度试验
本实施例选择了市面上常见的6个代表性样品，其包括3个花生酱、3个芝麻酱样品，按照以下步骤制备油脂，并分别测定酸价、过氧化值。具体过程如下：
(1)称取所述样品各100g于具塞容器中，加入100mL丙酮水混合溶剂(丙酮和水的体积比为1:1)作为絮凝剂，然后用玻璃棒剧烈搅拌混匀，然后加入300mL石油醚，具塞，振摇提取。静置分层40分钟后，取上层澄清透明的有机相层，用装有无水硫酸钠滤纸过滤所述有机相进行脱水，并收集滤液于棕色玻璃旋蒸瓶内，备用。
(2)将步骤(1)获得的滤液在40℃的水浴下旋转蒸发除去溶剂，获得油脂，备用。
(3)将步骤(2)获得油脂立即按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》标准中11.3部分进行过酸价检测。
(4)将步骤(2)获得油脂立即按照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》标准中5.2部分进行过氧化值检测。
采用上述方法对所述6个代表性样品依次进行油脂的提取，且所述过酸价检测和过氧化值检测均平行测定7次，检测结果见表1、表2。由表1、表2可知，测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.74％～1.38％(n＝7)；完全符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中对方法精密度的要求。
表1精密度实验结果(酸价)
Figure BDA0003255953260000051
表2精密度实验结果(过氧化值)
Figure BDA0003255953260000052
Figure BDA0003255953260000061
第二实施例：准确度试验
由于酸价、过氧化值的测定无法使用加标回收试验、质控样试验等常规方法考察准确度。依照GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》准确度评价依据，可根据已知国家认可的参考方法来评价另一种方法的偏倚，并使用t-检验法对分析方法间的偏倚显著性进行评估。
现行国家标准直接检测动植物油脂中酸价、过氧化值的方法是准确可靠的，我们只需验证花生酱、芝麻酱样品油脂提取制备方法是准确可靠的，就可以确保本发明方法的准确性。为验证本发明的花生酱、芝麻酱样品油脂提取制备方法，我们选取花生油和芝麻油样品，将制备前油脂和制备后油脂分别测定酸价、项目过氧化值，比较二者的差异性，以验证新建立样品制备方法的准确性，具体步骤如下：
(1)直接称取花生油、芝麻油样品，按照GB 5009.229-2016、GB 5009.227-2016标准测定酸价、过氧化值，作为制备前油脂检测数据。
(2)选用花生油、芝麻油样品，采用第一实施例中的方法进行制备，将获得油脂按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》标准中11.3部分进行过酸价检测；按照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》标准中5.2部分进行过氧化值检测，且所述过酸价检测和过氧化值检测均平行测定7次，结果如表3和表4所示。从表3和表4的结果可以看出：花生油生油、芝麻油制备前后酸价、过氧化值检验结果的t值在0.814～1.891之间，均小于2.179(T0.05，12＝2.179，P＝0.95)，说明在95％的置信区间内，两组检测结果不存在显著性差异。从而证明采用新建立的花生酱、芝麻酱油脂提取制备方法准确可靠，符合要求。
表3准确度实验结果(酸价)
Figure BDA0003255953260000062
Figure BDA0003255953260000071
表4准确度实验结果(过氧化值)
Figure BDA0003255953260000072
第三实施例：国标法和本发明方法处理样品后静置状态对比实验
为了直观对比对比国标法(GB 5009.227-2016或GB 5009.229-2016)和本方法处理样品后静置状态，选取同一芝麻酱样品进行如下步骤。
按照所述国标方法处理样品：称取10g芝麻酱样品于1#具塞试管中，加入30mL石油醚，振摇提取，然后静置不同时间，观察其状态。
按照本发明的方法处理样品：称取10g芝麻酱样品于2#具塞试管中，加入10mL丙酮水混合溶剂(丙酮和水的体积比为1:1)作为絮凝剂，然后用玻璃棒剧烈搅拌混匀，然后加入30mL石油醚，振摇提取，然后静置不同时间，观察其状态。
具体结果详见表5。由表5可知，本发明方法可以在更短时间内使样品体系分层，且分层的有机相更为澄清透明，易于过滤。
表5静置状态对比实验结果
Figure BDA0003255953260000081
Figure BDA0003255953260000091
第四实施例：国标法和本发明方法处理样品后过滤状态对比实验
为了直观对比国标法和本方法样品后过滤状态，选取同一芝麻酱样品进行如下步骤。
按照国标方法处理样品：
试验a：称取10g芝麻酱样品于1#具塞容器中，加入30mL石油醚，混合均匀，静置18h，选用快速滤纸过滤，观察滤液状态，并记录滤液体积为20mL时的过滤时间。
试验b：称取10g芝麻酱样品于2#具塞容器中，加入30mL石油醚，混合均匀，静置18h，选用慢速滤纸过滤，观察滤液状态，并记录滤液体积为20mL时的过滤时间。
按照本发明方法处理样品：
试验c：称取10g芝麻酱样品于3#具塞容器中，加入10mL丙酮水混合溶剂(丙酮和水的体积比为1:1)作为絮凝剂，混合均匀。加入30mL石油醚，混合均匀，静置30min，选用快速滤纸过滤，观察滤液状态，并记录滤液体积为20mL时的过滤时间。
试验d：称取10g芝麻酱样品于4#具塞容器中，加入10mL丙酮水混合溶剂(丙酮和水的体积比为1:1)作为絮凝剂，混合均匀。加入30mL石油醚，混合均匀，静置30min，选用慢速滤纸过滤，观察滤液状态，并记录滤液体积为20mL时的过滤时间。
测试结果见表6，由表6可知，本发明方法可以在更短时间内得到澄清透明的滤液，从而大大缩短了油脂制备时间。
表6过滤状态对比实验结果
Figure BDA0003255953260000092
Figure BDA0003255953260000101
第五实施例：其他类型的絮凝剂处理样品的精密度试验
同第一实施例，区别在于：采用的絮凝剂组分不同，具体如表7所示。
表7
/ 试验1 试验2 试验3
絮凝剂 乙醇和水 甲醇和水 乙腈和水
第六实施例：其他类型的絮凝剂处理样品的精密度试验
同第一实施例，区别在于：采用的絮凝剂中两种组分的比例不同，具体如表8所示。
表8
/ 试验1 试验2 试验3
丙酮和水的体积比 3:1 2:1 1:3
按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》标准中11.3部分中方法，分别对第五、第六实施例中不同絮凝剂获得油脂进行过酸价检测。
按照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》标准中5.2部分中方法，分别对第五、第六实施例中不同絮凝剂获得油脂进行过氧化值检测。
测定结果显示，第五、第六实施例的相对标准偏差(RSD)完全符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中对方法精密度的要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种食品中油脂的提取方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将待测食品与絮凝剂混合后剧烈搅拌混匀，然后加入油脂萃取剂，振摇后静置；
(2)待静置分层后，取上层有机相上清液，对该有机相先进行脱水处理，然后进行脱溶剂处理，即得待测油脂。
2.根据权利要求1所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，所述食品包括籽类酱，优选为芝麻酱或花生酱。
3.根据权利要求1所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述絮凝剂是丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的任意一种与水形成的混合液；
优选地，所述丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的任意一种与水的体积比为3:1～1:3；更优选地，所述体积比为1:1。
4.根据权利要求2所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述芝麻酱或花生酱与絮凝剂的混合比为：1g：1～2mL。
5.根据权利要求1所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油脂萃取剂包括石油醚、乙醚中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油脂萃取剂的添加体积为芝麻酱或花生酱与絮凝剂形成混合物的总体积的2～3倍；
优选地，步骤(1)中，所述静置的时间不小于30min。
7.根据权利要求1所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述有机相用装有无水硫酸钠滤纸过滤，收集滤液。
8.根据权利要求1所述的食品中油脂的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，采用蒸发法实现所述脱溶剂处理，优选地，将经过脱水处理的有机相在水浴加热条件下进行旋转蒸发，即得待测油脂。
9.权利要求1-8任一项所述的食品中油脂的提取方法在食品检测中的应用，优选为将所述提取方法得到的待测油脂进行过酸价和/或过氧化值检测。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中方法进行所述过酸价检测，按照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中方法进行所述过氧化值检测。
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