CN107037150A - 一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法 - Google Patents

一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，包括以下步骤：1)称取样品5～10g样品于50ml的比色管中，加水溶解，超声波提取30min，若蛋白含量较高时，需加入蛋白质沉淀剂，调节pH至中性，加水定容，混合均匀，过0.45μm微孔滤膜，待用；2)取样液进行液相色谱分析，对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。本发明可以同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂、着色剂，保证测定样品的准确率和回收率、相对标准偏差在允许范围内，并保证方法的适用范围，提高实验效率，节约实验室成本。

Description

一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法
技术领域
本发明涉及食品化学成分检测技术领域。尤其涉及一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法。
背景技术
对于食品中的多种防腐剂、甜味剂和着色剂，目前国家标准几种物质是分别测定的，比较繁琐。苯甲酸、山梨酸、糖精钠使用GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》和GB/T 5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》GB/T5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》，安赛蜜使用GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》、脱氢乙酸GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯GB 5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》、着色剂使用GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》和SN/T 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法》。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，包括以下步骤：
1)称取样品5～10g样品于50ml的比色管中，加水溶解，超声波提取30min，若蛋白含量较高时，需加入蛋白质沉淀剂，调节pH至中性，加水定容，混合均匀，过0.45μm微孔滤膜，待用；
2)取滤液进行液相色谱分析，对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。
所述防腐剂为山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯中的一种或多种。
所述甜味剂为安赛蜜、糖精钠中的一种或多种。
所述着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、亮蓝中的一种或多种。
步骤2)中的色谱条件：ODS C18色谱柱，规格为250mm*4.6mm，5μm，0.02mol/L乙酸铵与甲醇梯度洗脱，柱温设为30℃，进样量10μL，波长采用二极管阵列检测器选用全波长：230nm、214nm、254nm。
步骤2)中标准曲线的制作方法为：取甜味剂、防腐剂和着色剂的标准物质配制成系列浓度的混合标准溶液，经液相色谱分析后以峰面积对应物质浓度作回归分析，得到物质浓度与峰面积的关系曲线。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用ODS C18色谱柱和二极管阵列检测器对样品中进行一次进样，同时分离测定。
该测定方法的线性范围较宽，可以实现防腐剂、甜味剂和着色剂在0.1～10μg/mL范围内的含量测定，相较行业推荐的测定方法，该方法的定量限更低(＜0.2μg/mL)，取样量更少，可满足低含量成分的检测需求，同时测定效率高，30min内可实现防腐剂、甜味剂和着色剂成分的同时测定。
本发明可以同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂、着色剂，保证测定样品的准确率和回收率、相对标准偏差在允许范围内，并保证方法的适用范围，提高实验效率，节约实验室成本。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，包括以下步骤：
1)称取样品5～10g样品于50ml的比色管中，加水溶解，超声波提取30min，若蛋白含量较高时，需加入蛋白质沉淀剂，调节pH至中性，加水定容，混合均匀，过0.45μm微孔滤膜，待用；
2)取滤液进行液相色谱分析，对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。
所述防腐剂为山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯中的一种或多种。
所述甜味剂为安赛蜜、糖精钠中的一种或多种。
所述着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、亮蓝中的一种或多种。
步骤2)中的色谱条件：ODS C18色谱柱，规格为250mm*4.6mm，5μm或相当者，0.02mol/L乙酸铵与甲醇梯度洗脱，柱温设为30℃，进样量10μL，波长采用二极管阵列检测器选用全波长：230nm、214nm、254nm。
步骤2)中标准曲线的制作方法为：取甜味剂、防腐剂和着色剂的标准物质配制成系列浓度的混合标准溶液，经液相色谱分析后以峰面积对应物质浓度作回归分析，得到物质浓度与峰面积的关系曲线。
可通过不同物质在固定相与流动相中的分配系数，吸附能力等亲和力的不同进行分离。本发明采用ODS C18色谱柱和二极管阵列检测器对样品中进行一次进样，同时分离测定。
该测定方法的线性范围较宽，可以实现防腐剂、甜味剂和着色剂在0.1～10μg/mL范围内的含量测定，相较行业推荐的测定方法，该方法的定量限更低(＜0.2μg/mL)，取样量更少，可满足低含量成分的检测需求，同时测定效率高，30min内可实现防腐剂、甜味剂和着色剂成分的同时测定。

Claims (6)

1.一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)称取样品5～10g样品于50ml的比色管中，加水溶解，超声波提取30min，若蛋白含量较高时，需加入蛋白质沉淀剂，调节pH至中性，加水定容，混合均匀，过0.45μm微孔滤膜，待用；
2)取样液进行液相色谱分析，对照标准曲线计算得到待测样品中防腐剂、甜味剂和着色剂的含量。
2.根据权利要求1所述的同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，其特征在于：所述防腐剂为山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，其特征在于：所述甜味剂为安赛蜜、糖精钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，其特征在于：所述着色剂为柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、亮蓝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，其特征在于：步骤2)中的色谱条件：ODS C18色谱柱，规格为250mm*4.6mm，5μm或相当者，0.02mol/L乙酸铵与甲醇梯度洗脱，柱温设为30℃，进样量10μL，波长采用二极管阵列检测器选用全波长：230nm、214nm、254nm。
6.根据权利要求1所述的同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，其特征在于：步骤2)中标准曲线的制作方法为：取甜味剂、防腐剂和着色剂的标准物质配制成系列浓度的混合标准溶液，经液相色谱分析后以峰面积对应物质浓度作回归分析，得到物质浓度与峰面积的关系曲线。
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