CN108387662A - 一种山梨酸的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种山梨酸的检测方法，属于食品安全检测领域，解决了现有的检测方法不够准确的问题。其包括以下步骤：步骤一，将肉制品用绞肉机绞碎，并加入容量瓶中，加入蒸馏水，在振荡器上振荡30‑45min；步骤二，加入亚铁氰化钾溶液，混合均匀；步骤三，加入乙酸锌溶液，超声振荡3‑5min，静置1‑2min，再超声振荡2‑4min，静置1‑2min，再超声振荡1‑3min，静置10‑15min，加水定容至刻度；步骤四，过滤，弃去初滤液，滤液采用滤膜过滤，采用高效液相色谱仪进行测试。本发明采用间歇式超声振荡的方法，使蛋白质、脂肪等杂质随沉淀剂沉淀与山梨酸分离，合理控制检测参数，降低杂质的干扰，提高测量准确度，操作过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，更具体地说，它涉及一种山梨酸的检测方法。
背景技术
山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸，也可用于树脂、香料和橡胶工业。
在公开号为CN106706800A的中国发明专利中公开了一种苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其包括以下步骤：(1)色谱条件建立：色谱柱：C18150mm×4.6mm×5μm或C18250mm×4.6mm×5μm；流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝(10-15)+(85-90)；流速：0.6-1.0mL/min；柱温：30±5℃；检测波长：苯甲酸、山梨酸、糖精钠均为230nm，安赛蜜214nm；进样体积：10μL；(2)测定步骤：配制浓度为100mg/L，50mg/L,20mg/L，10mg/L，5mg/L，2mg/L的甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的混合标准溶液，进样于高效液相色谱仪分析，各标准物质以峰面积对应标准浓度绘制标准曲线；准确称取样品5.0000g于50mL容量瓶中，加入20mL一级水溶解，涡旋混匀，并超声提取30min，向容量瓶中分别加入5mL亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，涡旋沉淀3min，用一级水定容，涡旋混匀，取适量溶液于50mL离心管中离心，过0.22μm水膜，进样至高效液相色谱仪，记录色谱图。
上述专利中山梨酸与苯甲酸同时检测，虽然可以检测多种物质，但是，由于四种物质的性质不同，采用相同的前处理方法，会导致检测不够准确的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种山梨酸的检测方法，通过合理选择试剂并控制检测参数，以解决上述问题，其具有准确度高的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种山梨酸的检测方法，包括以下步骤：
步骤一，将肉制品用绞肉机绞碎，并加入容量瓶中，加入蒸馏水，在振荡器上振荡30-45min；
步骤二，加入亚铁氰化钾溶液，混合均匀；
步骤三，加入乙酸锌溶液，超声振荡3-5min，静置1-2min，再超声振荡2-4min，静置1-2min，再超声振荡1-3min，静置10-15min，加水定容至刻度；
步骤四，过滤，弃去初滤液，滤液采用滤膜过滤，采用高效液相色谱仪进行测试。
通过采用上述技术方案，将肉制品绞碎后，振荡提取出其内部的山梨酸，采用亚铁氰化钾和乙酸锌作为复合澄清剂，乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀能吸附干扰物质，可以除去样品中的绝大部分蛋白质和脂肪，采用间歇式超声振荡的方法，使蛋白质、脂肪等杂质随沉淀剂沉淀与山梨酸分离，降低杂质的干扰，提高测量准确度。
进一步优选为，所述步骤一中振荡后调节pH为5.8-6.0。
通过采用上述技术方案，山梨酸在色谱柱上的保留时间随着流动相pH的降低而增加，但是pH过低又会出现其他杂质峰，因此pH优选为5.8-6.0。
进一步优选为，所述步骤一中肉制品绞碎至50-80μm。
通过采用上述技术方案，将肉制品绞碎后，有利于将其内部的山梨酸释放出来，但是如果颗粒过小，又会影响后续的过滤，因此肉制品绞碎至50-80μm较为合适。
进一步优选为，所述步骤一中振荡前控制温度为50-55℃。
通过采用上述技术方案，温度太高会导致肉制品熟透，蛋白质凝固后会影响山梨酸的提取，温度太低会使山梨酸的提取速度变缓，部分山梨酸残留在肉中，影响检测结果，因此温度优选为50-55℃。
进一步优选为，所述步骤一具体包括：将肉制品用绞肉机绞碎，并加入容量瓶中，加入蒸馏水，固液比为0.1-0.25g/mL，在振荡器上振荡30-45min。
通过采用上述技术方案，由于山梨酸微溶于水，固液比太高，山梨酸难以溶解完全，固液比太低，使得山梨酸的浓度过低，不利于检测，因此固液比优选为0.1-0.25g/mL。
进一步优选为，所述步骤三中亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的体积比为1:1。
通过采用上述技术方案，使得亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液反应完全形成沉淀。
进一步优选为，所述步骤三中的滤膜的孔径为20-30μm。
通过采用上述技术方案，有利于使蛋白质、脂肪等杂质随沉淀剂沉淀与山梨酸分离，降低杂质的干扰。
进一步优选为，所述步骤四中高效液相色谱仪的检测参数为：色谱柱为C18柱，250mm×4.6mm；柱温为室温；流动相为甲醇：乙酸铵溶液＝7:93，流速为1.0ml/min；进样量为10μl。
通过采用上述技术方案，合理控制检测参数，减少杂质峰的干扰，检测准确性高。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用间歇式超声振荡的方法，使蛋白质、脂肪等杂质随沉淀剂沉淀与山梨酸分离，降低杂质的干扰，提高测量准确度；
(2)本发明通过合理控制检测参数，提取效率高，操作过程简单，检测准确性高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种山梨酸的检测方法，包括以下步骤：
步骤一，将肉制品用绞肉机绞碎至50μm，并加入50mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水，固液比为0.1g/mL，温度为50℃，在振荡器上振荡30min，调节pH为5.8；
步骤二，加入亚铁氰化钾溶液，混合均匀；
步骤三，加入乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的体积比为1:1，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各加入5mL，超声振荡3min，静置1min，再超声振荡2min，静置1min，再超声振荡1min，静置10min，加水定容至刻度；
步骤四，过滤，弃去初滤液，滤液采用滤膜过滤，滤膜的孔径为20μm，采用高效液相色谱仪进行测试，高效液相色谱仪的检测参数为：色谱柱为C18柱，250mm×4.6mm；柱温为室温；流动相为甲醇：乙酸铵溶液＝7:93，流速为1.0ml/min；进样量为10μl。
其中，亚铁氰化钾溶液的配制方法为：称取106g三水合亚铁氰化钾，用水溶解并稀释到1000mL；
乙酸锌溶液的制备方法为：称取220g二水合乙酸锌，用水溶解并稀释到1000mL。
实施例2：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体包括：将肉制品用绞肉机绞碎至60μm，并加入50mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水，固液比为0.1g/mL，温度为50℃，在振荡器上振荡40min，调节pH为5.8。
实施例3：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体包括：将肉制品用绞肉机绞碎至80μm，并加入50mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水，固液比为0.1g/mL，温度为50℃，在振荡器上振荡45min，调节pH为5.8。
实施例4：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的固液比为0.15g/mL。
实施例5：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的固液比为0.25g/mL。
实施例6：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的温度为52℃。
实施例7：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的温度为55℃。
实施例8：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中调节pH为5.9。
实施例9：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中调节pH为6.0。
实施例10：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体包括：加入乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的体积比为1:1，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各加入5mL，超声振荡4min，静置1.5min，再超声振荡3min，静置1.5min，再超声振荡2min，静置13min，加水定容至刻度。
实施例11：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体包括：加入乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的体积比为1:1，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各加入5mL，超声振荡5min，静置2min，再超声振荡4min，静置2min，再超声振荡3min，静置15min，加水定容至刻度。
实施例12：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的滤膜的孔径为25μm。
实施例13：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤三中的滤膜的孔径为30μm。
对比例1：采用公开号为CN106706800A的中国发明专利的实施例1的方法。
对比例2：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中振荡后调节pH为5.0。
对比例3：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中振荡后调节pH为6.5。
对比例4：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中肉制品绞碎至100μm。
对比例5：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中肉制品绞碎至25μm。
对比例6：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中振荡前控制温度为90℃。
对比例7：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中振荡前控制温度为15℃。
对比例8：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中固液比为0.5g/mL。
对比例9：一种山梨酸的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中固液比为0.01g/mL。
准确度测试
测试样品：准确称取110份5g不含瘦肉精的猪肉样品，按照5mg/g的量将山梨酸注射到猪肉样品内，静置10min，平均分为22组。
测试方法：采用实施例1-13和对比例1-9中的方法分别对22组猪肉样品进行检测，每组测试10次，山梨酸含量取10次测量的平均值，计算每组的平均相对误差。
测试结果：测试结果如表1所示。由表1可知，实施例1-13的相对误差保持在-0.021％至-0.031之间，而对比例1高达-0.851％，对比例2-9的相对误差在-0.041％至-0.069％之间，差于实施例1-13。说明本发明采用间歇式超声振荡的方法，使蛋白质、脂肪等杂质随沉淀剂沉淀与山梨酸分离，合理控制检测参数，降低杂质的干扰，提高测量准确度。
表1 测试结果
| 实施例/对比例编号 | 平均相对误差/％ |
| 实施例1 | -0.022 |
| 实施例2 | -0.021 |
| 实施例3 | -0.023 |
| 实施例4 | -0.025 |
| 实施例5 | -0.030 |
| 实施例6 | -0.029 |
| 实施例7 | -0.027 |
| 实施例8 | -0.028 |
| 实施例9 | -0.031 |
| 实施例10 | -0.024 |
| 实施例11 | -0.021 |
| 实施例12 | -0.022 |
| 实施例13 | -0.025 |
| 对比例1 | -0.851 |
| 对比例2 | -0.041 |
| 对比例3 | -0.045 |
| 对比例4 | -0.052 |
| 对比例5 | -0.054 |
| 对比例6 | -0.069 |
| 对比例7 | -0.057 |
| 对比例8 | -0.046 |
| 对比例9 | -0.044 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种山梨酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将肉制品用绞肉机绞碎，并加入容量瓶中，加入蒸馏水，在振荡器上振荡30-45min；
步骤二，加入亚铁氰化钾溶液，混合均匀；
步骤三，加入乙酸锌溶液，超声振荡3-5min，静置1-2min，再超声振荡2-4min，静置1-2min，再超声振荡1-3min，静置10-15min，加水定容至刻度；
步骤四，过滤，弃去初滤液，滤液采用滤膜过滤，采用高效液相色谱仪进行测试。
2.根据权利要求1所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤一中振荡后调节pH为5.8-6.0。
3.根据权利要求1所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤一中肉制品绞碎至50-80μm。
4.根据权利要求1所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤一中振荡前控制温度为50-55℃。
5.根据权利要求1所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤一具体包括：将肉制品用绞肉机绞碎，并加入容量瓶中，加入蒸馏水，固液比为0.1-0.25g/mL，在振荡器上振荡30-45min。
6.根据权利要求5所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤三中亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤三中的滤膜的孔径为20-30μm。
8.根据权利要求1所述的山梨酸的检测方法，其特征在于，所述步骤四中高效液相色谱仪的检测参数为：色谱柱为C18柱，250mm×4.6mm；柱温为室温；流动相为甲醇：乙酸铵溶液=7:93，流速为1.0ml/min；进样量为10μl。
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