CN109856275A - 启脾口服液中防腐剂的检查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种启脾口服液中防腐剂的检查方法,该方法是采用高效液相色谱法同时对启脾口服液中苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂进行测定,以检查其添加防腐剂的种类及含量是否符合要求。本发明的方法进行了实验条件的考察和方法学验证,精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确,可以有效控制启脾口服液中防腐剂的使用。
Description
技术领域
本发明涉及中医药检测技术领域,具体是一种启脾口服液中防腐剂的检查方法。
背景技术
《中国药典》2015年版中启脾口服液的处方表明每1000mL口服液中加入的防腐剂山梨酸钾为1.5g;《中国药典》2015年版规定中药合剂、糖浆剂中山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%(其中钾盐、钠盐分别以酸计),对羟基苯甲酸酯类不得超过0.05%。防腐剂的添加可以抑制细菌的生长,延长药剂的保质期,但是目前所使用的防腐剂中主要是人工合成的化学试剂,长期过量的摄入会危害人体健康。其中以苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯为使用最为广泛的防腐剂。目前市场上,一些不法的商家为了提高药剂的保证期,过量或违规向药剂中添加防腐剂。为了保证药剂的安全,需要建立一种简单、可靠的检测方法对药剂中的防腐剂的用量和种类进行控制,而针对启脾口服液中防腐剂的检测方法暂时还未见有相关的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种启脾口服液中防腐剂的检查方法,该方法实现了采用高效液相色谱法同时对启脾口服液中的8种防腐剂进行测定,方法简单、灵敏度高,该方法进行了实验条件的考察和方法学验证,精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确,可以有效控制启脾口服液中防腐剂的使用。
一种启脾口服液中防腐剂的检查方法,该方法是采用高效液相色谱法同时对启脾口服液中苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂进行测定,以检查其添加防腐剂的种类及含量。具体方法包括以下内容:
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱;苯甲酸的检测波长为224nm,山梨酸钾和对羟基苯甲酸酯类的检测波长为254nm;流速为1.0mL/min。
(2)对照品溶液的制备:取苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂对照品适量,精密称定;加50%甲醇配制成每1mL含苯甲酸、山梨酸钾各60μg,对羟基苯甲酸甲酯、对对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯各10μg的混合对照品溶液;即得。
(3)供试品溶液的制备:精密量取样品1mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.22μm滤膜滤过,即得。
(4)测定:精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
所述方法还进行了实验条件的考察和方法学验证,具体包括:(1)流动相的确定、(2)检测波长的选择、(3)线性关系试验、(4)稳定性试验、(5)精密度试验、(6)重复性试验、(7)专属性试验、(8)加样回收率试验、(9)检测限确定。
本发明的有益效果:
本发明的方法实现了采用高效液相色谱法同时对启脾口服液中的苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂进行测定,方法简单、灵敏度高,该方法还进行了实验条件的考察和方法学验证,精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确,可以有效控制启脾口服液中防腐剂的使用,为启脾口服液添加剂的用量和种类的控制提供了技术基础,对启脾口服液的质量控制具有重要意义。
附图说明
图1是混合对照品的HPLC色谱图(检测波长为224nm),图中1表示苯甲酸、2表示山梨酸钾、3表示对羟基苯甲酸甲酯、4表示对羟基苯甲酸乙酯、5表示对羟基苯甲酸丙酯、6表示对羟基苯甲酸异丙酯、7表示对羟基苯甲酸丁酯、8表示对羟基苯甲酸异丁酯;
图2是启脾口服液(K公司,批号:20180306)的HPLC色谱图(检测波长为224nm),图中2表示山梨酸钾;
图3是混合对照品的HPLC色谱图(检测波长为254nm),图中1表示苯甲酸、2表示山梨酸钾、3表示对羟基苯甲酸甲酯、4表示对羟基苯甲酸乙酯、5表示对羟基苯甲酸丙酯、6表示对羟基苯甲酸异丙酯、7表示对羟基苯甲酸丁酯、8表示对羟基苯甲酸异丁酯;
图4是启脾口服液(K公司,批号:20180306)的HPLC色谱图(检测波长为254nm),图中2表示山梨酸钾;
图5是苯甲酸标准曲线图;
图6是山梨酸钾标准曲线图;
图7是对羟基苯甲酸甲酯标准曲线图;
图8是对羟基苯甲酸乙酯标准曲线图;
图9是对羟基苯甲酸丙酯标准曲线图;
图10是对羟基苯甲酸异丙酯标准曲线图;
图11是对羟基苯甲酸丁酯标准曲线图;
图12是对羟基苯甲酸异丁酯标准曲线图;
图13是混合对照品的HPLC色谱图(检测波长为224nm),图中1表示苯甲酸;
图14是混合对照品的HPLC色谱图(检测波长为254nm),图中2表示山梨酸钾、3表示对羟基苯甲酸甲酯、4表示对羟基苯甲酸乙酯、5表示对羟基苯甲酸丙酯、6表示对羟基苯甲酸异丙酯、7表示对羟基苯甲酸丁酯、8表示对羟基苯甲酸异丁酯;
图15是缺山梨酸钾阴性对照HPLC色谱图(检测波长为224nm);
图16是缺山梨酸钾阴性对照HPLC色谱图(检测波长为254nm)。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明,下面结合实施例,对本发明做进一步说明。
实施例1,具体内容如下:
1、仪器与试药
安捷伦,1260 高效液相色谱仪 检测器 DAD;
苯甲酸(含测用,批号:100419-201703,含量 99.9%,中检院);山梨酸钾(含测用,批号:101075-201602,含量99.7%,中检院);对羟基苯甲酸甲酯(含测用,批号:100278-201705,中检院);对羟基苯甲酸乙酯(含测用,批号:21228,Dr.Ehrenstorfer GmbH);对羟基苯甲酸丙酯(含测用,批号:100444-201804,含量99.6%,中检院);对羟基苯甲酸异丙酯(含测用,批号:51990039,上海安谱);对羟基苯甲酸丁酯(含测用,批号:110792-200503,中检院);对羟基苯甲酸异丁酯(含测用,批号:41110,含量99.7%,Dr.Ehrenstorfer GmbH);乙腈为色谱纯;水为超纯水;其余试剂为分析纯。
28批启脾口服液均为2018年国家评价性抽验的样品。
2、一种启脾口服液中防腐剂的检查方法,该方法是采用高效液相色谱法同时对启脾口服液中苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂进行测定,以检查其添加防腐剂的种类及含量。具体方法包括以下内容:
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,按表1中的规定进行梯度洗脱;苯甲酸的检测波长为224nm,山梨酸钾和对羟基苯甲酸酯类的检测波长为254nm;流速为1.0mL/min。
(2)对照品溶液的制备:取苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯等8种防腐剂对照品适量,精密称定;加50%甲醇配制成每1mL含苯甲酸、山梨酸钾各60μg,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯各10μg的混合对照品溶液;即得。
(3)供试品溶液的制备:精密量取样品1mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.22μm滤膜滤过,即得。
(4)测定:精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。采用上述检测方法对本次抽样的28批次样品进行检测,结果见表2、图1-4。
28个批次的启脾口服液均为K公司生产,此次检查包含苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种口服液常用的防腐剂,除山梨酸钾外其余7中防腐剂均未检出,所有批次样品山梨酸钾含量均高于处方含量,其中山梨酸钾含量最高的批次含山梨酸钾为2.14mg/mL,约合含山梨酸1.60mg/mL,符合《中国药典》2015年版规定中药合剂、糖浆剂中山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%(其中钾盐、钠盐分别以酸计)的规定,但与现行标准《中国药典》2015年一部不符,也与即将颁布实施的《中国药典》2015年一部第一增补本不符。
经向企业调研得知,启脾口服液原执行标准为国家食品药品监督管理局国家药品标准,标准号:WS3-343(Z-073)-2003(Z),其中配制1000mL药液山梨酸用量为1.5g。上药典后,直接将山梨酸修改为山梨酸钾,因山梨酸钾是山梨酸的钾盐,1克山梨酸相当于1.33克山梨酸钾,故由山梨酸改为山梨酸钾后,用量应增加至2.0g。企业曾于2016年4月发函给国家药典委员会,要求修订山梨酸钾用量为2.0g,但一直未获答复。企业为工艺前灭菌,如果防腐剂量不足会影响防腐效果,因此企业强烈建议山梨酸钾用量修改为等同原来山梨酸用量的2.0g。
3、本发明还进行了实验条件的考察和方法学验证,具体包括以下内容:
(1)流动相的确定:分别考察甲醇-20mmol/L乙酸铵、乙腈-20mmol/L乙酸铵、甲醇-0.025mol/L磷酸二氢钠水溶液(磷酸调pH至3.4)等系统,经试验,乙腈-20mmol/L乙酸铵系统分离效果好,峰形对称,确定最终流动相梯度如表1。流动相A为乙腈;流动相B为20mmol/L乙酸铵溶液。
(2)检测波长的选择:试验过程中对该样品进行了DAD光谱扫描,苯甲酸最大吸收波长为224nm,山梨酸钾和对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长为254nm,故选择224nm和254nm对其进行测定。
(3)线性关系试验:
1)精密称定苯甲酸对照品55.39mg、山梨酸钾对照品108.84mg分别置50mL容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。
2)精密吸取苯甲酸储备液4.00mL、山梨酸钾储备液2.00mL至同一10mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为混合溶液A(苯甲酸:0.4427mg/mL,山梨酸钾:0.4341mg/mL)。
3)精密称定对羟基苯甲酸甲酯对照品13.42mg,对羟基苯甲酸乙酯对照品12.47mg,对羟基苯甲酸丙酯对照品12.66mg,对羟基苯甲酸异丙酯对照品13.52mg,对羟基苯甲酸丁酯12.29mg,对羟基苯甲酸异丁酯11.11mg置同一50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对羟基苯甲酸酯类混合溶液B(对羟基苯甲酸甲酯:0.2648mg/mL,对羟基苯甲酸乙酯:0.2492mg/mL,对羟基苯甲酸丙酯:0.2529mg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯,0.2704mg/mL,对羟基苯甲酸丁酯:0.2458mg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯:0.2214mg/mL)。
4)精密吸取混合溶液A 3mL、混合溶液B 1mL分别至5mL、10mL和20mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别作为曲线溶液①(含苯甲酸265.61μg/mL,山梨酸钾260.43μg/mL,对羟基苯甲酸甲酯53.68μg/mL,对羟基苯甲酸乙酯49.83μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯50.59μg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯54.08μg/mL,对羟基苯甲酸丁酯49.16μg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯44.29μg/mL)、曲线溶液②(含苯甲酸132.80μg/mL,山梨酸钾130.22μg/mL,对羟基苯甲酸甲酯26.84μg/mL,对羟基苯甲酸乙酯24.92μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯25.29μg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯27.04μg/mL,对羟基苯甲酸丁酯24.58μg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯22.14μg/mL)、曲线溶液③(含苯甲酸66.40μg/mL,山梨酸钾65.11μg/mL,对羟基苯甲酸甲酯13.42μg/mL,对羟基苯甲酸乙酯12.46μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯12.65μg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯13.52μg/mL,对羟基苯甲酸丁酯12.29μg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯11.07μg/mL),再精密吸取曲线溶液③1mL分别置5mL、10mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别作为曲线溶液④(含苯甲酸13.28μg/mL,山梨酸钾13.02μg/mL,对羟基苯甲酸甲酯2.68μg/mL,对羟基苯甲酸乙酯2.49μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯2.53μg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯2.70μg/mL,对羟基苯甲酸丁酯2.46μg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯2.21μg/mL)、曲线溶液⑤(含苯甲酸6.64μg/mL,山梨酸钾6.51μg/mL,对羟基苯甲酸甲酯1.34μg/mL,对羟基苯甲酸乙酯1.25μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯1.26μg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯1.35μg/mL,对羟基苯甲酸丁酯1.23μg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯1.11μg/mL)。
精密吸取上述曲线溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,以峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线。
结果表明:苯甲酸对照品进样量在2.6561μg~0.0664 μg,山梨酸钾对照品进样量在2.6043μg~0.0651μg,对羟基苯甲酸甲酯对照品进样量在0.5368μg~0.0134μg,对羟基苯甲酸乙酯进样量在0.4983μg~0.0125μg,对羟基苯甲酸丙酯进样量在0.5059μg~0.0126μg,对羟基苯甲酸异丙酯进样量在0.5408μg~0.0135μg,对羟基苯甲酸丁酯进样量在04916μg~0.0123μg,对羟基苯甲酸异丁酯进样量在0.4429μg~0.0111μg范围内线性关系良好。结果见表3、图5-12。
(4)稳定性试验:对同一混合对照品溶液,每隔一定时间测定一次,记录各个组分的峰面积,详见表4。试验表明,在24小时内,各组分均稳定。
(5)精密度试验:对同一混合对照品溶液,按上述色谱条件,连续测定6次,记录各组分峰面积。结果6次测定各组分的RSD均符合要求,详见表5。试验表明,本法的精密度良好。
(6)重复性试验:取启脾口服液样品6份,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样测定,计算,结果重复性良好。
(7)专属性试验:取缺山梨酸钾的阴性对照制剂1mL,按供试品溶液制备方法依法制成缺山梨酸钾的阴性对照溶液,按上述检测方法进样测定。结果阴性对照色谱中,在与苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸异丁酯对照品色谱峰相应的位置上,未检出色谱峰,见图13-16。表明阴性对照无干扰。
(8)加样回收率试验
1)加样用对照品溶液的配制:精密吸取线性关系试验中的苯甲酸对照品储备液30mL、山梨酸钾对照品储备液5mL、对羟基苯甲酸酯类混合溶液B 2.5mL,置同一50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(苯甲酸:0.6640μg/mL;山梨酸钾0.2170μg/mL,对羟基苯甲酸甲酯0.1342μg/mL,对羟基苯甲酸乙酯0.1246μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯0.1265μg/mL,对羟基苯甲酸异丙酯0.1352μg/mL,对羟基苯甲酸丁酯0.1229μg/mL,对羟基苯甲酸异丁酯0.1107μg/mL)。
2)测定:取已知含量的样品启脾口服液,精密吸取0.5mL置50mL量瓶中,共6份,再精密加入加样用对照品溶液5mL,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得,测定并计算,结果表明:本方法回收率良好,结果见表6。
表6 回收率试验结果表
(9) 检测限
取对照品溶液,逐级稀释至各对照品色谱峰分别达到3倍性噪比,得到苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限分别为3.50、1.48、1.61、1.66、1.54、1.96、1.77ng/mL。
Claims (2)
1.一种启脾口服液中防腐剂的检查方法,其特征在于,所述方法是采用高效液相色谱法同时对启脾口服液中苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂进行测定,以检查其添加防腐剂的种类及含量;具体方法包括以下内容:
(1)色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以20mmol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱60分钟;苯甲酸的检测波长为224nm,山梨酸钾和对羟基苯甲酸酯类的检测波长为254nm;流速为1.0mL/min;
(2)对照品溶液的制备:取苯甲酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂对照品适量,精密称定,加50%甲醇配制成每1mL含苯甲酸、山梨酸钾各60μg,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯各10μg的混合对照品溶液,即得;
(3)供试品溶液的制备:精密量取样品1mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.22μm滤膜滤过,即得;
(4)测定:精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
2.根据权利要求1所述启脾口服液中防腐剂的检查方法,其特征在于,所述方法还进行了实验条件的考察和方法学验证,具体包括:(1)流动相的确定、(2)检测波长的选择、(3)线性关系试验、(4)稳定性试验、(5)精密度试验、(6)重复性试验、(7)专属性试验、(8)加样回收率试验、(9)检测限确定。
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- 2019-01-30 CN CN201910092621.XA patent/CN109856275A/zh active Pending
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