CN105911171A - 一种测定食品中防腐剂的方法 - Google Patents

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李镇坤
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Abstract

本发明公开了一种测定食品中防腐剂的方法，旨在提供一种检测灵敏度高、简便快速检测食品中防腐剂的方法；其技术要点：称取液体样品5g于100分液漏斗，加入10mL饱和NaCl水溶液和的1mL盐酸溶液混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用饱和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水备用；将上述样品提取液，室温减压浓缩至0.3‑0.5mL，氮气吹干，用石油醚定容至10.0mL，样液过0.45μm滤膜后待测；将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较。

Description

一种测定食品中防腐剂的方法
技术领域
本发明涉及一种防腐剂的测定方法，具体地说，是一种测定食品中防腐剂的方法，属于化学检测技术领域。
背景技术
防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。亚硝酸盐及二氧化硫是常用的防腐剂之一。防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂。规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。
发明内容
针对上述问题，本发明提供的目的是提供一种检测灵敏度高、简便快速检测食品中防腐剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
一种测定食品中防腐剂的方法，包括以下步骤：
1)制备样品提取液
称取液体样品5g于100分液漏斗，加入10mL饱和NaCl水溶液和的1mL盐酸溶液混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用饱和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水备用；
3)浓缩
将上述样品提取液，室温减压浓缩至0.3-0.5mL，氮气吹干，用石油醚定容至10.0mL，样液过0.45μm滤膜后待测；
3)检测：将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较；
所述高效液相色谱检测条件如下：安捷伦1290；色谱柱：C18色谱柱250minx4.6ram,Sin；流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液；流速：0.25ml/min；波长：274nm；柱温：40℃。
进一步的，上述的一种测定食品中防腐剂的方法，所述防腐剂指的是苯甲酸、山梨酸、羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案，检测结果线性良好、检出限为0.76-5.01mg/kg、操作简便、抗基质干扰、结果可靠，为食品的质量监管提供了有力的技术支撑。
附图说明
图1是本发明提供的防腐剂标准色谱图。
其中：苯甲酸1、山梨酸2、羟基苯甲酸甲酯3、对羟基苯甲酸乙酯4、对羟基苯甲酸丙酯5、对羟基苯甲酸异丙酯6、对羟基苯甲酸丁酯7、对羟基苯甲酸异丁酯8、对羟基苯甲酸庚酯9。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
一种测定食品中防腐剂的方法，所述防腐剂指的苯甲酸、山梨酸、羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯，检测方法包括以下步骤：
1)制备样品提取液
称取液体样品(如饮料)5g于100分液漏斗，加入10mL饱和NaCl水溶液和的1mL盐酸溶液混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用饱和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水备用；
4)浓缩
将上述样品提取液，室温减压(0.05mpa)浓缩至0.3-0.5mL，氮气吹干，用石油醚定容至10.0mL，样液过0.45μm滤膜后待测；
5)检测：将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较；
所述高效液相色谱检测条件如下：安捷伦1290；色谱柱：C18色谱柱250minx4.6ram,Sin；流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液；流速：0.25ml/min；波长：274nm；柱温：40℃。
所述的标准色谱图是指同浓度的对照品对苯甲酸、山梨酸、羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯在与待检测品在相同检测条件检测得到的色谱图。

Claims (2)

1.一种测定食品中防腐剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备样品提取液
称取液体样品5g于100分液漏斗，加入10mL饱和NaCl水溶液和的1mL盐酸溶液混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用乙酸乙酯萃取三次，合并提取液，用饱和NaCl水溶液洗至中性，乙酸乙酯层经无水硫酸钠脱水备用；
2)浓缩
将上述样品提取液，室温减压浓缩至0.3-0.5mL，氮气吹干，用石油醚定容至10.0mL，样液过0.45μm滤膜后待测；
2)检测：将上述待测液输入高效液相色谱仪检测，并与标准色谱图进行比较；
所述高效液相色谱检测条件如下：安捷伦1290；色谱柱：C18色谱柱250minx4.6ram,Sin；流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液；流速：0.25ml/min；波长：274nm；柱温：40℃。
2.根据权利要求1所述的一种测定食品中防腐剂的方法，其特征在于，所述防腐剂指的是苯甲酸、山梨酸、羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯。
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