CN109270062A - 一种检测脱氢乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测脱氢乙酸的方法，涉及脱氢乙酸检测技术领域，具体而言，在该方法中，仅需要提取样本中的脱氢乙酸，通过提取样品中的脱氢乙酸、除水、复溶以及显色判断样品是否含有脱氢乙酸，无需特定的测试仪器，操作简便，且实验流程时间短，安全性高，分析成本低。
Description
技术领域
本发明涉及脱氧乙酸检测技术领域，具体而言，涉及一种检测脱氢乙酸的方法。
背景技术
脱氢乙酸是一种低毒高效广谱防腐剂，是吡喃的衍生物。脱氢乙酸对水的溶解度小，其盐类脱氢乙酸钠对水的溶解度较大，因此后者也常用来作为防腐剂。于常见的防腐剂苯甲酸钠对比可以得到，脱氢乙酸的抑菌效果是防腐剂苯甲酸钠的2～10倍，也就是说，脱氢乙酸只需要使用很少的量，就可以起到更好的防腐效果。
脱氢乙酸常用在腐乳、糕点、肉制品、发酵豆制品、酱腌菜等食品中。其作为一种防腐剂，允许在食品中添加，但是国家对添加量有着严格的规定，不同食品中的允许添加量不同。例如，腌渍的蔬菜中的脱氢乙酸最大使用量为1.0g/kg，发酵豆制品、果蔬汁中的最大使用量为0.3g/kg，面包、糕点和熟肉制品中的最大使用量为0.5g/kg。
由于脱氢乙酸对人体有一定的毒害性，大量使用此类防腐剂易对人体产生危害，因此必须对食品中脱氢乙酸含量进行日常监测。我国批准使用的食物防腐剂共有26种。对于防腐剂的使用，国家一直有着严格的控制，因此，研究食品中脱氢乙酸的检测新进展是很必要的。
GB 5009.121-2016规定了两种检测脱氢乙酸的方法：气相色谱法和液相色谱法。这两种方法均适用于果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定。
气相色谱法测定原理为：固体(半固体)样品，经沉降蛋白、脱脂酸化后，用乙酸乙酯提取；果蔬汁、果蔬浆样品经酸化后，用乙酸乙酯提取；用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
液相色谱法测定原理为：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理，过膜，用配紫外或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
一方面，以上两种常用方法均需借助仪器(气相色谱或液相色谱)，且前处理操作过程均需要通过沉降蛋白、脱脂处理，再用大量的有机试剂提取，操作复杂，对环境伤害较大。另一方面，上述方法均需要较为专业的人员才可进行试验操作，配置仪器也需要较高的支出，检测成本非常高，不利于日常越来越多的检测需求，不利于日常对检测结果及时性反馈的要求，不利于快速开展及推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测脱氢乙酸的方法，在该方法中，仅需要提取样本中的脱氢乙酸，通过显色反应即可判断样品是否含有脱氢乙酸，无需特定的测试仪器，实验流程时间短，操作简便，安全性高，分析成本低。
本发明的另一目的在于提供一种检测食品中脱氢乙酸的方法，其能够快速测试食品中是否含有超标的脱氢乙酸，检测速度快，测试精确度高。
本发明是这样实现的：
本发明提供的检测脱氢乙酸的方法，其包括以下步骤：
(1)样品预处理步骤：
将待测样品与试剂A混合得到样品溶液。
具体地，试剂A为石油醚、丙酮、苯、乙醚的一种或几种。试剂A优选为石油醚溶液，采用石油醚相对于毒性高且易挥发的苯或乙醚，安全有效，适合推广。
试剂A的作用在于将溶于水不溶于试剂A的大部分干扰物去除，提高检测的精准度，且脱氢乙酸在水中溶解度较差，不会造成额外的损失，保证了回收率。
(2)提取步骤：
将样品溶液与水溶液按照体积比为1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2、1.1:1、1.1:1.2、1.1:1.4、1.1:1.6、1.1:1.8、1.1:2、1.2:1、1.2:1.2、1.2:1.4、1.2:1.6、1.2:1.8、1.2:2、1.3:1、1.3:1.2、1.3:1.4、1.3:1.6、1.3:1.8、1.3:2、1.4:1、1.4:1.2、1.4:1.4、1.4:1.6、1.4:1.8、1.4:2、1:1、1.5:1.2、1.5:1.4、1.5:1.6、1.5:1.8或1.5:2混合，混合后静置至分层，取分层的上清液作为样品待测液，重复该步骤1、2或3次。
将样品待测液与试剂B按照混合，按照1mL样品待测液加入0.25g、0.3g、0.35g、0.4g、0.45g或0.5g试剂B的配比得到混合溶液，然后将混合溶液3000～5000r/min离心0.5～1.5min，离心后取上清液0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL或0.8mL，在60℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃下，使用氮气或空气吹干。
具体地，试剂B为无水硫酸钠、无水氯化钙的一种或两种混合，优选地，试剂B为无水硫酸钠。试剂B的作用在于将样品待测液中的水分除去，提高了反应进度，加快了检测速度，利于后续的吹干操作。
(3)复溶步骤：
向吹干的离心管中加入150～250μL试剂C复溶，复溶温度为60℃～70℃。试剂C为乙醇、乙醇水(浓度为40％、50％或60％的乙醇水)、氢氧化钠水溶液、纯净水以及丙酮中的一种或多种组合。
优选地，试剂C为50％的乙醇水(乙醇：水＝1：1)。试剂C作为复溶液在60℃～70℃的环境下，可以更好地溶解待测样品，且乙醇水的体系在后续显色反应中也起到了一定作用，承接了上下两步反应，方便快捷有效。
(4)滴定步骤：
每200μL试剂C，滴定0.13～0.18mL 12％～17％酒石酸钾钠溶液以及0.08mL～0.12mL 0.0615～0.0715g/mL乙酸铜试液；滴定后摇匀，等待2-3分钟，观察现象。
(5)判定步骤：
若滴定后的样品待测液变紫色或紫红色，则判定样品待测液中含有300ppm以上的脱氢乙酸；
若滴定后的样品待测液不变色，则判定样品待测液中的脱氢乙酸没有超过300ppm或不含有脱氢乙酸。
本发明实施例对脱氢乙酸的检出限为300ppm(mg/kg)。
此外，本实施例提供一种检测食品中脱氢乙酸的方法，其包括检测水发产品待测液、水产品待测液以及固体食品待测液中脱氢乙酸。
1.水发产品待测液、水产品待测液的检测：
(1)样品预处理步骤：
取水发产品或水产品的浸泡液或淋洗液与试剂A按照体积比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)混合得到样品溶液(水发产品待测液或水产品待测液)。
具体地，试剂A为石油醚、丙酮、苯、乙醚的一种或几种。试剂A优选为石油醚溶液，采用石油醚相对于毒性高且易挥发的苯或乙醚，安全有效，适合推广。
(2)提取步骤：
将样品溶液与水溶液按照体积比为1:1、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2、1.1:1、1.1:1.2、1.1:1.4、1.1:1.6、1.1:1.8、1.1:2、1.2:1、1.2:1.2、1.2:1.4、1.2:1.6、1.2:1.8、1.2:2、1.3:1、1.3:1.2、1.3:1.4、1.3:1.6、1.3:1.8、1.3:2、1.4:1、1.4:1.2、1.4:1.4、1.4:1.6、1.4:1.8、1.4:2、1:1、1.5:1.2、1.5:1.4、1.5:1.6、1.5:1.8或1.5:2混合，混合后静置至分层，取分层的上清液作为样品待测液，重复该步骤1、2或3次。
将样品待测液与试剂B按照混合，按照1mL样品待测液加入0.25g、0.3g、0.35g、0.4g、0.45g或0.5g试剂B的配比得到混合溶液，然后将混合溶液3000～5000r/min离心0.5～1.5min，离心后取上清液0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL或0.8mL，在在60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃下，下，使用氮气或空气吹干。
具体地，试剂B为无水硫酸钠、无水氯化钙的一种或两种混合，优选地，试剂B为无水硫酸钠。
(3)复溶步骤：
向吹干的离心管中加入150～250μL试剂C复溶，复溶温度为60℃～70℃。试剂C为乙醇、乙醇水、氢氧化钠水溶液、纯净水以及丙酮中的一种或多种组合。优选地，试剂C为50％的乙醇水(乙醇：水＝1：1)。
(4)滴定步骤：
每200μL试剂C，滴定0.13～0.18mL 12％～17％酒石酸钾钠溶液以及0.08mL～0.12mL 0.0615～0.0715g/mL乙酸铜试液；滴定后摇匀，等待2-3分钟，观察现象。
(5)判定步骤：
若滴定后的样品待测液变紫色或紫红色，则判定样品待测液中含有300ppm以上的脱氢乙酸；
若滴定后的样品待测液不变色，则判定样品待测液中的脱氢乙酸没有超过300ppm或不含有脱氢乙酸。
2.固体食品待测液的检测：
样品预处理步骤：
取粉碎后的固体食品与试剂A混合得到样品溶液(固体食品待测液)。
具体地，试剂A为石油醚、丙酮、苯、乙醚的一种或几种。试剂A优选为石油醚溶液，采用石油醚相对于毒性高且易挥发的苯或乙醚，安全有效，适合推广。
需要说明的是，固体食品待测液的提取步骤、复溶步骤、滴定步骤以及判定步骤均同水发产品待测液、水产品待测液的检测一致，在此不再赘述。
具体地，本发明实施例提供的检测食品中脱氢乙酸的方法适用于果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定。
本发明具有以下有益效果：
本发明实施例提供了一种检测脱氢乙酸的方法，在该方法中，仅需要提取样本中的脱氢乙酸，通过提取样品中的脱氢乙酸、除水、复溶以及显色判断样品是否含有脱氢乙酸，无需特定的测试仪器，操作简便，安全性高，且实验流程时间短，分析成本低。
此外，本发明实施例还提供了一种检测食品中脱氢乙酸的方法，其能够快速测试食品中是否含有超标的脱氢乙酸，检测速度快，测试精确度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例5中提供的回收率测试结果图；
图2为本发明实施例6中提供的除水率的测试结果图；
图3为本发明实施例7中提供的回收率测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供检测食品中脱氢乙酸的方法。
水发产品和/或水产品的检测：
(1)样品预处理步骤：
取水发产品或水产品的浸泡液与试剂A按照体积比1:1混合得到样品待测液(水发产品待测液或水产品待测液)。
具体地，试剂A为石油醚溶液。
(2)提取步骤：
将样品预处理步骤中得到的样品溶液与水溶液(纯净水)按照体积比1：1混合，混合后静置至分层，取分层的上清液作为样品待测液，重复该步骤2次。
将样品待测液与试剂B按照混合，按照1mL样品待测液加入0.35g试剂B的配比得到混合溶液放入离心管中，然后将混合溶液4000r/min离心1min，离心后取上清液0.5mL，65℃空气吹干。
具体地，试剂B为无水硫酸钠。
(3)复溶步骤：
向吹干的离心管中加入200μL试剂C复溶，复溶温度为65℃。具体地，试剂C为50％的乙醇水(乙醇：水＝1：1)。
(4)滴定步骤：
在加入了试剂C的离心管中，滴定0.15mL 14％酒石酸钾钠溶液以及0.10mL0.0665g/mL乙酸铜试液(取乙酸铜13.3g加乙酸5mL和水195mL溶解)。
滴定后摇匀，等待3分钟，观察现象。
(5)判定步骤：
若滴定后的样品待测液变紫色或紫红色，则判定样品待测液中含有300ppm以上的脱氢乙酸；
若滴定后的样品待测液不变色，则判定样品待测液中的脱氢乙酸没有超过300ppm或不含有脱氢乙酸。
实施例2
验证实施例1提供的方法的检测效率。
将海参水产品一分为二，采用实施例1提供的方法以及经《GB5009.121-2016》方法检测海参水产品中脱氧乙酸。检测结果如表1所示。
表1脱氢乙酸的检测结果
由表1可知，实施例1中提供的方法的检测结果为正确的。
实施例3
本实施例提供检测食品中脱氢乙酸的方法。
固体食品的检测：
(1)样品预处理步骤：
取粉碎后的固体食品放置于离心管中至2mL刻度处，然后在离心管中加入1mL试剂A混合，充分振荡后得到样品待测液。
具体地，试剂A为石油醚溶液。
(2)提取步骤：
将样品预处理步骤中得到的样品溶液与水溶液(纯净水)按照体积比1：1混合，混合后静置至分层，取分层的上清液作为样品待测液，重复该步骤2次。
将样品待测液与试剂B按照混合，按照1mL样品待测液加入0.35g试剂B的配比得到混合溶液放入离心管中，然后将混合溶液4000r/min离心1min，离心后取上清液0.5mL，65℃空气吹干。
具体地，试剂B为无水硫酸钠。
(3)复溶步骤：
向吹干的离心管中加入200μL试剂C复溶，复溶温度为65℃。具体地，试剂C为50％的乙醇水(乙醇：水＝1：1)。
(4)滴定步骤：
在加入了试剂C的离心管中，滴定0.15mL 14％酒石酸钾钠溶液以及0.10mL0.0665g/mL乙酸铜试液(取乙酸铜13.3g加乙酸5mL和水195mL溶解)。
滴定后摇匀，等待3分钟，观察现象。
(5)判定步骤：
若滴定后的样品待测液变紫色或紫红色，则判定样品待测液中含有300ppm以上的脱氢乙酸；
若滴定后的样品待测液不变色，则判定样品待测液中的脱氢乙酸没有超过300ppm或不含有脱氢乙酸。
实施例4
验证实施例3提供的方法的检测效率。
将鸡爪样品一分为二，采用实施例3提供的方法以及经《GB 5009.121-2016》方法检测海参水产品中脱氧乙酸。检测结果如表2所示。
表2脱氢乙酸的检测结果
由表2可知，实施例3中提供的方法的检测结果为正确的。
实施例5
实施例1或2中试剂A的优化实验。
采用实施例1或2中的方法对脱氢乙酸进行检测，设置7组实施例，7组实施例的区别在于试剂A的组分不同。
具体地，在图1中，第1组试剂A为石油醚，第2组试剂A为苯、第3组试剂A为丙酮+石油醚(1：1)、第4组试剂A为乙醚、第5组试剂A为石油醚+乙醚(1：1)、第6组试剂A为石油醚+苯(1：1)、第7组试剂A为丙酮+苯(1：1)。
然后测试该7组实施例的加标回收率，测试结果请参照附图1。
备注：P＝(c2－c1)/c2×100％；
式中：P为加标回收率；c1为检测结果试样浓度；c2为加标试样浓度，即加标试样值；
由图1可知，当试剂A为石油醚、乙醚、石油醚+乙醚(1：1)或石油醚+苯(1：1)时，加标回收率更高，尤其是当试剂A为石油醚时，在检测脱氢乙酸中，检测率更准确。
实施例6
实施例1或2中试剂B的优化实验。
采用实施例1或2中的方法对脱氢乙酸进行检测，设置3组实施例，3组实施例的区别在于试剂B的不同，然后测试3组实施例的除水率，测试结果请参照附图2。
备注：图2中的除水率为采用不同试剂B时相对应的加标回收率，加标回收率好代表试剂B的除水效果好。因此，图2中所指的除水率计算公式为回收率的计算公式：P＝(c2－c1)/c2×100％；
式中：P为回收率；c1为检测结果试样浓度；c2为加标试样浓度，即加标试样值。
脱氢乙酸在水中溶解度很高，但水的存在对于下一步吹干操作有着延迟吹干时间的不利影响。当水含量变高时，在相同条件下，待测液的浓缩程度变差，造成复溶后待测样品的物质浓度偏低，影响后续的检测结果，相应的回收率计算出来会较低。由附图2可知，当试剂B为无水硫酸钠时，试剂B的除水率优于试剂B为硫酸钠+氯化钠(1：1)和试剂B为无水氯化钙的情况，因此，当试剂B为无水硫酸钠时，检测方法的检测效率较高。
实施例7
实施例1或2中试剂C的优化实验。
采用实施例1或2中的方法对脱氢乙酸进行检测，设置7组实施例，7组实施例的区别在于试剂C的不同。
具体地，请参照图3，第1组试剂C为乙醇、第2组试剂C为氢氧化钠溶液、第3组试剂C为纯化水、第4组试剂C为丙酮、第5组试剂C为乙醇+水(1：1)、第5组试剂C为乙醇+氢氧化钠溶液、第6组试剂C为丙酮+氢氧化钠溶液。然后测试7组实施例的加标回收率，测试结果请参照附图3。
由附图3可知，回收率的大小为第6组>第7组>第1组>第5组>第2组>第1组，当试剂C为乙醇、乙醇水(乙醇：水＝1：1)、乙醇+氢氧化钠溶液、丙酮+氢氧化钠溶液时，回收率较高，即说明检测脱氧乙酸的检测效率较高。
实施例8
验证实施例1以及实施例3提供的方法的检测速度。
采用实施例1以及国际法对阴性样品进行检测，采用实施3提供的方法以及国际法对阳性样品进行检测，国际法为GB 5009.121-2016方法。计算测试时间以及检测结果，请参照表3。
表3测试时间以及检测结果
由表3可知，实施例1以及实施例3提供的检测方法脱粒大型检测仪器，省略了至少35min意思的仪器运行时间，操作步骤想归于国际法并没有增加，反而简化了操作。且在节约检测时间的同时，保证了测试精准度。
综上，本发明实施例提供了一种检测脱氢乙酸的方法，在该方法中，仅需要提取样本中的脱氢乙酸，通过提取样品中的脱氢乙酸、除水、复溶以及显色判断样品是否含有脱氢乙酸，无需特定的测试仪器，操作简便，安全性高，且实验流程时间短，分析成本低。
此外，本发明实施例还提供了一种检测食品中脱氢乙酸的方法，其能够快速测试食品中是否含有超标的脱氢乙酸，检测速度快，测试精确度高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种检测脱氢乙酸的方法，其特征在于，其依次包括脱氢乙酸的提取步骤、复溶步骤以及滴定步骤；
所述提取步骤包括将样品待测液与试剂B混合，按照1mL样品待测液加入0.25～0.5g试剂B的配比得到混合溶液，然后将混合溶液3000～5000r/min离心0.5～1.5min，离心后取上清液吹干；其中，试剂B为无水硫酸钠、无水氯化钙的一种或两种混合；
所述复溶步骤包括将吹干后的样品与试剂C复溶，试剂C为乙醇、乙醇水、氢氧化钠水溶液、纯净水以及丙酮中的一种或多种组合；
所述滴定步骤包括将复溶后的溶液与用于滴定脱氢乙酸的滴定剂混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在所述提取步骤前包括有样品预处理步骤；
所述样品预处理步骤包括将样品与试剂A混合得到样品溶液；其中，试剂A为石油醚、丙酮、苯、乙醚的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述提取步骤在将样品溶液与试剂B混合前，包括将样品待测液与水溶液按照体积比为(1～1.5):(1～2)混合，然后静置至分层，取分层的上清液作为样品待测液；其中，试剂B为无水硫酸钠、无水氯化钙的一种或两种混合。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，上清液的吹干温度为60℃～70℃。
5.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，在所述复溶步骤中，所述复溶的温度为60℃～70℃。
6.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，在所述滴定步骤中，每200μL试剂C滴定0.13～0.18mL 12％～17％酒石酸钾钠溶液以及0.08mL～0.12mL 0.0615～0.0715g/mL乙酸铜试液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法在所述滴定步骤后包括有判定步骤，所述判定步骤包括：
若滴定后的样品待测液变紫色或紫红色，则判定样品待测液中含有300ppm以上的脱氢乙酸；
若滴定后的样品待测液不变色，则判定样品待测液中的脱氢乙酸没有超过300ppm或不含有脱氢乙酸。
8.一种检测食品中脱氢乙酸的方法，其特征在于，其依次包括脱氢乙酸的提取步骤、复溶步骤以及滴定步骤；
所述提取步骤包括将含有脱氢乙酸的样品待测液与试剂B混合，按照1mL样品待测液加入0.25～0.5g试剂B的配比得到混合溶液，然后将混合溶液3000～5000r/min离心0.5～1.5min，离心后取上清液吹干；其中，试剂B为无水硫酸钠、无水氯化钙的一种或两种混合；
所述复溶步骤包括将吹干后的样品与试剂C复溶，试剂C为乙醇、乙醇水、氢氧化钠水溶液、纯净水以及丙酮中的一种或多种组合；
所述滴定步骤包括将复溶后的溶液与用于滴定脱氢乙酸的滴定剂混合；
其中，所述样品待测液为水发产品待测液、水产品待测液以及固体食品待测液中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述水发产品待测液以及所述水产品待测液由水发产品或水产品的浸泡液或淋洗液与试剂A混合得到；试剂A为石油醚、丙酮、苯、乙醚的一种或几种。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述固体食品待测液由粉碎后的固体食品与试剂A混合得到；试剂A为石油醚、丙酮、苯、乙醚的一种或几种。
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| CN201811422167.1A CN109270062A (zh) | 2018-11-26 | 2018-11-26 | 一种检测脱氢乙酸的方法 |
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| UA87376U (uk) * | 2013-06-25 | 2014-02-10 | Одеська Національна Академія Харчових Технологій | Спосіб кількісного визначення дегідрооцтової кислоти |
| CN103760248A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-30 | 广西科技大学 | 食品防腐剂羟基苯甲酸甲酯的检测方法 |
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| CN106680388A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-05-17 | 天津量信检验认证技术有限公司 | 一种同时检测食品中防腐剂、甜味剂、着色剂的方法 |
-
2018
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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