CN109115759A - 一种食品中过氧化氢快速检测试剂、试剂盒及检测方法 - Google Patents

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葛明娟
李乾
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Abstract

一种食品中过氧化氢快速检测试剂，所述试剂为试剂A，所述试剂A为由0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液组成的混合溶液，其混合体积比为5：8~5：1。采用本技术方案后，其具有以下显著特点：1.本发明所用试剂盒检测过氧化氢在pH0.8~2.5之间显色明显，操作便捷，同时，0~20mg/kg的过氧化氢标准品在不同浓度梯度下，吸光度呈线性，相关系数R2达到0.9992以上；2.本试剂盒能配合仪器自动检测上传，操作简便，不需人工判读，结果更准确，便于现场检测和实时监督管理。该方法适合于现场快速检测食品中的过氧化氢含量，显色快，检出率高，有利于维护人们的经济利益和保证人们的食用安全。

Description

一种食品中过氧化氢快速检测试剂、试剂盒及检测方法
技术领域
本发明涉及一种食品中过氧化氢快速检测试剂、试剂盒以及相应的检测方法，属于食品质量安全检测技术领域。
背景技术
过氧化氢，又称双氧水，是一种强氧化剂，具有消毒、杀菌、漂白等功能，在食品工业中，过氧化氢主要用于食品添加剂防腐剂，同时也用作食品工业加工助剂，如作为小麦粉、干酪等食品的漂白剂和抗菌剂。GB 2760-2014《中华人民共和国国家标准食品添加剂使用标准》中明确规定，在加工食物的过程中，过氧化氢禁止添加使用。因此，在食品检测中建立一种简便、准确的过氧化氢检测方法很有必要。
目前测定食品中过氧化氢的含量的方法主要有紫外可见分光光度法、碘量法、钛盐比色法等。这些方法步骤复杂、耗时，并且试剂制备复杂困难，不适于现场快速检测。因此，本发明在前人对过氧化氢研究检测的基础上，通过优化显色体系中各组成成分的浓度和体积比，优化工艺，并通过仪器的自动上传功能，将检测结果实时上传到各监管平台，旨在建立一种简单、快速的可以用于食品中过氧化氢含量检测的方法的同时，更有利于促进人民群众对食品安全的监督。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种配合仪器使用的食品中过氧化氢快速检测试剂盒，既能够现场完成对食品中过氧化氢的快速测定，又可以对食品安全进行实时监管，具有所用试剂简单、不需要复杂的条件和操作简便、快速的特点。
本发明提供一种食品中过氧化氢快速检测试剂，所述试剂为试剂A，所述试剂A为由0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液组成的混合溶液，其混合体积比为5：8~5：1。
更进一步，所述混合体积比为5：8~1：1。
更进一步，所述混合体积比为1：1~5：1。
本发明还提供一种包括所述的食品中过氧化氢快速检测试剂的试剂盒。
更进一步，所述食品中过氧化氢快速检测试剂的试剂盒由以下物品组成：试剂A：12mL×1瓶；样品提取杯：5个；5mL离心管： 5个； 滴管：1包；说明书：1份。
本发明还提供一种利用所述的试剂盒的检测方法，所述检测方法包括，多参数生化速测仪标准曲线建立步骤S1和多参数生化速测仪检测步骤S2；
所述多参数生化速测仪标准曲线建立步骤S1包括，
S11，将过氧化氢分析标准品稀释形成标准品稀释液；
S12，向所述标准品稀释液中加入试剂A，完成显色反应；
S13，取2mL蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入所述多参数生化速测仪通道内，完成仪器校零；
S14，将反应完成后的所述标准品稀释液倒入比色皿，放入所述多参数生化速测仪的检测通道，测得不同浓度所述标准品稀释液的光谱值，生成标准曲线，利用所述标准曲线计算所述标准品稀释液的浓度，并评估所述标准曲线的线性相关性，如果所述标准曲线的线性方程相关系数R2在0.999至1之间，则认为所述试剂A可以使用，并进入所述多参数生化速测仪检测步骤S21；
所述多参数生化速测仪检测步骤包括，
S21，制备待检食品的过氧化氢检测样品；
S22，向所述待检过氧化氢检测样品中添加所述试剂A，完成显色反应；
S23，取蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入所述多参数生化速测仪通道内，完成仪器校零；
S24，将反应完成后的所述待检过氧化氢检测样品倒入比色皿，放入所述多参数生化速测仪的相应检测通道，完成检测，并利用所述标准曲线计算所述样品的过氧化氢的浓度。
采用本发明的技术方案后，其具有以下显著特点：1. 本发明所用试剂盒检测过氧化氢在pH0.8~2.5之间显色明显，操作便捷，同时，0~20mg/kg的过氧化氢标准品在不同浓度梯度下，吸光度呈线性，相关系数R2达到0.9992以上；2. 本试剂盒能配合仪器自动检测上传，操作简便，不需人工判读，结果更准确，便于现场检测和实时监督管理。该方法适合于现场快速检测食品中的过氧化氢含量，显色快，检出率高，有利于维护人们的经济利益和保证人们的食用安全。
具体实施方式
下面的实施例中，试剂A为混合溶液，其组成为：0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液，如无特殊说明，其以5：8~5：1的体积比混合。
实施例1
一种配合仪器使用的食品中过氧化氢快速检测试剂盒，由以下物品组成：试剂A：12mL×1瓶； 样品提取杯：5个；5mL离心管： 5个； 滴管：1包； 说明书：1份。
利用上述过氧化氢快速检测试剂盒的使用方法，包括如下步骤：
步骤一，称取 0.1026ml购于国药试剂化学有限公司的过氧化氢分析标准品，稀释成0，1，3，5，7，9，15mg/L，吸取2mL于5mL离心管中。
步骤二，向标准品稀释液中加入0.12mL 试剂A混匀，此时，试剂A为0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液以5：8的体积比混合，pH在1.4左右。
步骤三，取2mL蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入多参数生化速测仪通道内，在“检测项目”一栏选择“过氧化氢”，然后点击“样本检测”，校准完成。
步骤四，将反应完成后的溶液倒入比色皿，放入多参数生化速测仪相应检测通道，点击“样本检测”，仪器显示过氧化氢的含量值为0.130，1.073，2.748，5.052，6.989，8.743，15.052mg/L，所得线性方程相关系数R2为0.9993。
实施例2
一种配合仪器使用的食品中过氧化氢快速检测试剂盒的使用方法，包括如下步骤：
步骤一，称取0.1026ml购于国药试剂化学有限公司的过氧化氢分析标准品，稀释成0，1，3，5，7，9，15mg/L，吸取2mL于5mL离心管中。
步骤二，向标准品稀释液中加入0.12mL 试剂A混匀，此时，试剂A为0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液以1：1的体积比混合，pH在1.4左右。
步骤三， 取2mL蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入多参数生化速测仪通道内，在“检测项目”一栏选择“过氧化氢”，然后点击“样本检测”，校准完成。
步骤四，将反应完成后的溶液倒入比色皿，放入多参数生化速测仪相应检测通道，点击“样本检测”，仪器显示过氧化氢的含量值为0.092，0.912，2.879，5.065，6.978，9.054，15.010mg/L，所得线性方程相关系数R2为0.9995。
实施例3
一种配合仪器使用的食品中过氧化氢快速检测试剂盒的使用方法，包括如下步骤：
步骤一，称取0.1026ml购于国药试剂化学有限公司的过氧化氢分析标准品，稀释成0，2，4，6，8，10，15，20mg/L，吸取2mL于5mL离心管中。
步骤二，向标准品稀释液中加入0.12mL 试剂A混匀，此时，试剂A为0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液以5：1的体积比混合，pH在1.6左右。
步骤三， 取2mL蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入多参数生化速测仪通道内，在“检测项目”一栏选择“过氧化氢”，然后点击“样本检测”，校准完成。
步骤四，将反应完成后的溶液倒入比色皿，放入多参数生化速测仪相应检测通道，点击“样本检测”，仪器显示过氧化氢的含量值为0.162，1.957，3.880，5.931，8.068，9.905，15.076，20.6324mg/L，所得线性方程相关系数R2为0.9992。
实施例4
一种配合仪器使用的食品中过氧化氢快速检测试剂盒，包括以下成分：试剂A：12mL×1瓶； 样品提取杯：5个； 5mL离心管： 5个； 滴管：1包； 说明书：1份。所述配合仪器使用的食品中过氧化氢快速检测试剂盒的使用方法，包括如下步骤：
步骤一，称取 1.0g 剪碎的市售泡椒凤爪至样品提取杯中，加入 10mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌混匀，静置待检。
称取0.1026ml购于国药试剂化学有限公司的过氧化氢分析标准品，稀释成0，2，4，6，8，10， 20mg/L，吸取2mL于5mL离心管中。
加入实施例3中的0.12ml试剂A混匀，将反应完成后的溶液倒入比色皿，放入多参数生化速测仪相应检测通道，点击“样本检测”，仪器显示过氧化氢的含量值为0.029，2.097，3.911，5.978，8.004，9.902，20.029mg/L，绘制得到标准曲线及线性方程相关系数R2为0.9999，确定试剂A有效可用。
步骤二，取2mL 待测样品于5mL离心管中，然后向离心管中加入0.12mL 试剂A混匀。
步骤三，取2mL蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入多参数生化速测仪通道内，在“检测项目”一栏选择“过氧化氢”，然后点击“样本检测”，校准完成。
步骤四，将反应完成后的溶液倒入比色皿，放入仪器相应检测通道，点击“样本检测”，仪器显示过氧化氢的含量值4.504mg/kg，结果为疑似阳性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种食品中过氧化氢快速检测试剂，其特征在于，所述试剂为试剂A，所述试剂A为由0.4mol/L硫酸溶液与0.1mol/L草酸钛钾溶液组成的混合溶液，其混合体积比为5：8~5：1。
2.如权利要求1所述的食品中过氧化氢快速检测试剂，其特征在于，所述混合体积比为5：8~1：1。
3.如权利要求1所述的食品中过氧化氢快速检测试剂，其特征在于，所述混合体积比为1：1~5：1。
4.一种包括如权利要求1至3中任意一项所述的食品中过氧化氢快速检测试剂的试剂盒。
5.如权利要求4所述的试剂盒，其特征在于，所述食品中过氧化氢快速检测试剂的试剂盒由以下物品组成：试剂A：12mL×1瓶；样品提取杯：5个；5mL离心管： 5个； 滴管：1包；说明书：1份。
6.一种利用权利要求5所述的试剂盒的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括，多参数生化速测仪标准曲线建立步骤S1和多参数生化速测仪检测步骤S2；
所述多参数生化速测仪标准曲线建立步骤S1包括，
S11，将过氧化氢分析标准品稀释形成标准品稀释液；
S12，向所述标准品稀释液中加入试剂A，完成显色反应；
S13，取2mL蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入所述多参数生化速测仪通道内，完成仪器校零；
S14，将反应完成后的所述标准品稀释液倒入比色皿，放入所述多参数生化速测仪的检测通道，测得不同浓度所述标准品稀释液的光谱值，生成标准曲线，利用所述标准曲线计算所述标准品稀释液的浓度，并评估所述标准曲线的线性相关性，如果所述标准曲线的线性方程相关系数R2在0.999至1之间，则认为所述试剂A可以使用，并进入所述多参数生化速测仪检测步骤S21；
所述多参数生化速测仪检测步骤包括，
S21，制备待检食品的过氧化氢检测样品；
S22，向所述待检过氧化氢检测样品中添加所述试剂A，完成显色反应；
S23，取蒸馏水于洁净干燥比色皿中，放入所述多参数生化速测仪通道内，完成仪器校零；
S24，将反应完成后的所述待检过氧化氢检测样品倒入比色皿，放入所述多参数生化速测仪的相应检测通道，完成检测，并利用所述标准曲线计算所述样品的过氧化氢的浓度。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110749592A (zh) * 2019-10-26 2020-02-04 中国科学院新疆理化技术研究所 一种过氧化物类爆炸物的一步式快速比色检测方法
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