CN101957303A - 一种有色溶液浊度的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于测定有色溶液中微小固体悬浮颗粒含量的分析方法。目前有色溶液浊度的分析一般有两种方法：浊度分析仪分析法和重量法。浊度分析仪受干扰较大，不能对其进行准确的分析判断，且操作要求高而复杂，不适用于生产时的快速测定。用重量法测定，当可溶性物质较多时，滤膜很难洗净，称重会引起很大误差。本发明以干净的浸出液或除铁后液作为基础液，配制相应浊度的标准液，通过分光光度计测定吸光度，与样品溶液测得的吸光度进行对比，计算出浊度。本发明既能快速的分析出结果，又能避免受颜色干扰的分析误差。
Description
技术领域
本发明涉及一种有色溶液浊度的分析方法，用于测定有色溶液中微小固体悬浮颗粒的含量。
背景技术
湿法冶炼中，浸入浆、除铁浆经过浓密、澄清、过滤等工序进行固液分离，之后进行有机萃取，因为有机萃取对溶液中固含量的要求较高，所以需对固液分离后溶液固体悬浮颗粒含量进行测定，判断分离的效果，以指导生产。
有色溶液浊度的分析一般有两种方法：浊度分析仪分析法和重量法。由于有色溶液中含有钴、镍、铜、铁等可溶性离子且溶液颜色不稳定，浊度分析仪受干扰较大，不能对其进行准确的分析判断。用重量法测定，当可溶性物质较多时，滤膜很难洗净，称重会引起很大误差，且操作要求高而复杂，不适用于生产时的快速测定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种有色溶液浊度的分析方法，其以干净的浸出液或除铁后液作为基础液，配制相应浊度的标准液，通过分光光度计测定吸光度，与样品溶液测得的吸光度进行对比，计算出浊度。
为此，本发明采用的技术方案如下：一种有色溶液浊度的分析方法，其步骤如下。
A)标准浊度液的制备。
1.称取10g过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加蒸馏水至1000mL，充分搅拌，静置分层；用虹吸法将上层悬浮液移至第二个1000mL量筒中，向第二个量筒内加蒸馏水至1000mL，充分搅拌后再静置分层。
2.虹吸出上层含较细颗粒的悬浮液，弃去，底流沉积物加蒸馏水稀释至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，得悬浊液。
3.取上步得到的适量悬浊液置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于烘箱内烘干，置干燥器中冷却，称重，重复以上操作，即烘干、冷却和称重，直至恒重，求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量。
4.如第3步得到的计算结果与1mg/mL的差值≥0.05mg/ml，把第2步得到的悬浊液稀释或倒出部分清液，重复第3步，使悬浊液的浊度接近1mg/mL。
B)零浊度标准液的制备。
取适量样品溶液(即被测溶液)用孔径为0.45微米的微孔滤膜干过滤，弃去初滤液，收集滤液即为零浊度标准液。
C)5度标准溶液的配制。
移取0.50mL浊度约为1mg/mL的悬浊液至100mL比色管中，用零浊度标准液稀释至100mL，摇匀。
D)样品测定。
取适量混合均匀的样品溶液(即被测溶液)于比色皿中，与5度标准溶液一起用分光光度计于410nm处比色测定。
E)计算。
样品溶液的浊度=C标×A样/A5 ，式中，C标为5度标准溶液的浊度，mg/L；A样为样品溶液(过滤前)测得的吸光度；A5为5度标准溶液测得的吸光度。
本发明的原理：以过一定孔径微孔滤膜的被测溶液作为基础液，加入定量的固体颗粒与被测溶液做强度对比，而算出被测溶液中固体悬浮颗粒的量。
本发明既能快速的分析出结果，又能避免受颜色干扰的分析误差；通过长期试验，用较为复杂的重量法做对比试验，已经验证的此发明的准确性和稳定性，使本发明顺利的在一线生产得以利用，有效地指导了生产对溶液中固体悬浮颗粒含量的控制，从而使有机萃取工序更加稳定，萃取剂消耗量更低，提高了车间的产值。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
一、标准浊度液的制备。
1. 称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土于研钵中，加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至1000mL刻度，充分搅拌，静置24h；用虹吸法将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中，向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。
2. 虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去，底流(即下部)沉积物加水稀释至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，得悬浊液。
3. 取上述悬浊液50.0mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直至恒重，求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。
4. 如第3步得到的计算结果与1mg/mL相差较大，把第2步得到的悬浊液稀释或倒出部分清液，重复第3步，使悬浊液的浊度接近1mg/mL。
二、零浊度标准液的制备。
取适量样品溶液用孔径为0.45微米的微孔滤膜干过滤，弃去初滤液，收集滤液即为零浊度标准液。
三、5度标准溶液的配制。
移取0.5mL浓度约为1000mg/L(即1mg/mL)的悬浊液液至100mL比色管中，用零浊度标准液稀释至刻度100mL，摇匀。
四、样品测定。
直接取适量混合均匀的样品溶液于3cm比色皿中，与5度标准溶液一起用分光光度计于410nm处比色测定。
五、计算。
样品溶液的浊度=C标×A样/A5 ，式中，C标为5度标准溶液的浊度，mg/L；A样为样品溶液(过滤前)测得的吸光度；A5为5度标准溶液测得的吸光度。
以无色纯净水作为基础液，加入定量的固体悬浮颗粒（二氧化硅），用此方法测定，再用浊度仪测定，经过多组分析，两者结果相近并成线性关系。
Claims (1)
1.一种有色溶液浊度的分析方法，其步骤如下：
A)标准浊度液的制备
1.称取10g过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加蒸馏水至1000mL，充分搅拌，静置分层，用虹吸法将上层悬浮液移至第二个1000mL量筒中，向第二个量筒内加蒸馏水至1000mL，充分搅拌后再静置分层；
2.虹吸出上层含较细颗粒的悬浮液，弃去；底流沉积物加蒸馏水稀释至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，得悬浊液；
3.取上步得到的适量悬浊液置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于烘箱内烘干，置干燥器中冷却，称重，重复以上操作，即烘干、冷却和称重，直至恒重，求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量；
4.如第3步得到的计算结果与1mg/mL的差值≥0.05mg/ml，把第2步得到的悬浊液稀释或倒出部分清液，重复第3步，使悬浊液的浊度接近1mg/mL；
B)零浊度标准液的制备
取适量样品溶液用孔径为0.45微米的微孔滤膜干过滤，弃去初滤液，收集滤液即为零浊度标准液；
C)5度标准溶液的配制
移取0.50mL浊度接近1mg/mL的悬浊液至100mL比色管中，用零浊度标准液稀释至100mL，摇匀；
D)样品测定
取适量混合均匀的样品溶液于比色皿中，与5度标准溶液一起用分光光度计于410nm处比色测定；
E)计算
样品溶液的浊度=C标×A样/A5 ，式中，C标为5度标准溶液的浊度，mg/L；A样为样品溶液过滤前测得的吸光度；A5为5度标准溶液测得的吸光度。
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