CN103267759B - 一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 - Google Patents
一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103267759B CN103267759B CN201310186239.8A CN201310186239A CN103267759B CN 103267759 B CN103267759 B CN 103267759B CN 201310186239 A CN201310186239 A CN 201310186239A CN 103267759 B CN103267759 B CN 103267759B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- medicine
- concentration
- sample
- chloroform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 44
- -1 thiazolidine ketone Chemical class 0.000 title claims abstract description 39
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 17
- FRPHFZCDPYBUAU-UHFFFAOYSA-N Bromocresolgreen Chemical compound CC1=C(Br)C(O)=C(Br)C=C1C1(C=2C(=C(Br)C(O)=C(Br)C=2)C)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 FRPHFZCDPYBUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000000872 buffer Substances 0.000 claims description 12
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000003556 assay Methods 0.000 abstract 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 abstract 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 30
- YASAKCUCGLMORW-UHFFFAOYSA-N Rosiglitazone Chemical compound C=1C=CC=NC=1N(C)CCOC(C=C1)=CC=C1CC1SC(=O)NC1=O YASAKCUCGLMORW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229960004586 rosiglitazone Drugs 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 9
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 7
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 6
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 4
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013475 authorization Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 2
- 238000003255 drug test Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000589 high-performance liquid chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- HYAFETHFCAUJAY-UHFFFAOYSA-N pioglitazone Chemical compound N1=CC(CC)=CC=C1CCOC(C=C1)=CC=C1CC1C(=O)NC(=O)S1 HYAFETHFCAUJAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 206010061623 Adverse drug reaction Diseases 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 241000522254 Cassia Species 0.000 description 1
- 235000014489 Cinnamomum aromaticum Nutrition 0.000 description 1
- 208000030453 Drug-Related Side Effects and Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- FZWLAAWBMGSTSO-UHFFFAOYSA-N Thiazole Chemical group C1=CSC=N1 FZWLAAWBMGSTSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229940127003 anti-diabetic drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003472 antidiabetic agent Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229940062310 avandia Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000002218 hypoglycaemic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N phthalic anhydride Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960005095 pioglitazone Drugs 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
- 229940003509 rosiglitazone 4 mg Drugs 0.000 description 1
- SUFUKZSWUHZXAV-BTJKTKAUSA-N rosiglitazone maleate Chemical compound [H+].[H+].[O-]C(=O)\C=C/C([O-])=O.C=1C=CC=NC=1N(C)CCOC(C=C1)=CC=C1CC1SC(=O)NC1=O SUFUKZSWUHZXAV-BTJKTKAUSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 229960001641 troglitazone Drugs 0.000 description 1
- GXPHKUHSUJUWKP-UHFFFAOYSA-N troglitazone Chemical compound C1CC=2C(C)=C(O)C(C)=C(C)C=2OC1(C)COC(C=C1)=CC=C1CC1SC(=O)NC1=O GXPHKUHSUJUWKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXPHKUHSUJUWKP-NTKDMRAZSA-N troglitazone Natural products C([C@@]1(OC=2C(C)=C(C(=C(C)C=2CC1)O)C)C)OC(C=C1)=CC=C1C[C@H]1SC(=O)NC1=O GXPHKUHSUJUWKP-NTKDMRAZSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公布了一种噻唑烷酮类药物快速测定方法，为将样品用甲醇提取，萃取后加入缓冲液和显色剂，通过显色反应判断结果。本发明还提供了本发明的方法的专用试剂盒。本发明的方法分析成本低、不需要专门设备、灵敏度高，适用于现场检验，克服了现有技术存在的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒。
背景技术
噻唑烷酮类药物不仅因为良好的降血糖作用，使糖尿病微血管并发症减少，也由于对高血压、高血脂的有利作用，而可望大降低糖尿病大血管并发症。
但噻唑烷酮类药物，存在导致心血管病的风险，在缺乏医嘱的情况下擅自服用，很可能导致严重的药物不良反应，甚至有死亡的危险。患者需在医生的指导下方能服用，国家对其生产、经营及使用进行了严格的规定。
查处在降糖药和保健品中擅自添加噻唑烷酮类药物的违法行为，是一项长期的任务。它涉及范围广，需要进行大量的检验，在广大的农村地区和经济欠发达的中小城市开展这项检验活动有较大的难度。
现有的检测噻唑烷酮类药物的方法主要有：
1.高效液相色谱法
高效液相色谱法是常用的现代分析方法。在相同色谱条件下噻唑烷酮类药物对照样品溶液和样品提取所得的供试品溶液分别进样，根据色谱保留时间可检测噻唑烷酮类药物的含量。
高效液相色谱法的优点是色谱分离效率高，灵敏度高。其缺点是：（1）仪器价格昂贵，样品前处理时间长，大多数针对单一产品，使用的流动相多为一定比例的甲醇和盐溶液，试验后需要用大量水冲洗色谱柱，色谱柱易受污染，分析成本高；（2）当共存成分的色谱保留时间与噻唑烷酮类药物的色谱保留时间接近时容易作出错误的判断；（3）仪器对使用环境要求高，需要固定摆放，不适合作流动性大的现场检测。
2.高效液相色谱液-质谱联用法
用质谱仪对物质进行定性分析，结果可靠性高。以高效液相色谱仪作为分离器、质谱仪作为分析器的高效液相色谱液-质谱联用法适合于成分复杂，背景干扰严重的样品分析，这种分析方法可提高检测结果的可靠性。
缺点：检测设备都很昂贵，并且操作维护复杂，检测周期长，尤其不适合现场检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服现有技术存在的缺点，分析成本低、不需要使用贵重分析仪器、专属性强、灵敏度高，适用于现场检验药品、保健品等中是否掺入噻唑烷酮类药物的快速检测方法。
本发明提供的噻唑烷酮类药物快速检测方法，依次包括以下步骤：
（1）将样品用体积浓度95~98%的甲醇水溶液提取；
（2）提取液用萃取剂萃取；
（3）在萃取液中加入pH3~5的酞酸缓冲溶液、溴甲酚绿溶液，通过显色反应判断结果，若溶液颜色变为黄色，则说明样品中含有噻唑烷酮类药物，若溶液不变色，则说明样品中不含有噻唑烷酮类药物。
所述萃取剂为乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙腈中的一种或多种的混合液，优选为氯仿。
所述溴甲酚绿溶液质量浓度优选0.2~0.5%。
所述缓冲溶液优选pH3.5的酞酸缓冲液。
在pH3~5的缓冲溶液中，噻唑烷酮类药物分子中的噻唑N原子质子化，形成大的阳离子；溴甲酚绿中的磺酸基形成大阴离子。两者都是具有疏水作用的有机大分子。因此通过静电引力、疏水作用及荷电转移形成离子缔合物，显示黄色。
进一步地，若已知含有哪一种噻唑烷酮类药物，即可通过紫外分光光度法测定药物浓度，即将显色后的样品溶液于最大吸收波长处测吸光度，根据浓度-吸光度标准曲线即可得到样品中药物的准确含量。
本发明的另一目的为提供本发明的噻唑烷酮类药物检测方法的专用试剂盒，包含（1）体积浓度95~98%的甲醇水溶液；（2）乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中一种或多种的混合液；（3）pH3~5的酞酸缓冲液（4）溴甲酚绿溶液。
进一步地，上述试剂盒包含：（1）体积浓度98%的甲醇水溶液；（2）氯仿；（3）pH3.5的酞酸缓冲液（4）质量浓度0.2~0.5%的溴甲酚绿溶液。
同现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
分析成本低、不需要专门设备、灵敏度高，适用于现场检验药品、保健品中是否掺入噻唑烷酮类药物的快速检验方法，克服了现有技术存在的缺点，同时为检验药品、保健品中是否掺入噻唑烷酮类药物的专门实验室提供快速的筛选检验方法，以达到降低分析成本，提高检验效率的目的。根据本发明方法制成的噻唑烷酮类药物快速检验试剂盒，将能满足广大的农村地区开展相关的食品监督检验的需要。
附图说明
图1为罗格列酮的浓度-紫外吸光度曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1文迪雅的检测（片剂，标示服用量为每次一片，高效液相色谱法测定结果本品每片含罗格列酮4mg）
取一片量内容物，研磨均匀，放入10mL样品瓶中，加入体积百分浓度为98%甲醇水溶液，旋紧瓶盖，充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL，加入5mL氯仿，用漩涡混合器混合1分钟进行萃取，溶液分层后，氯仿层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH3.5酞酸缓冲液，0.6mL质量分数0.2%溴甲酚绿显色溶液，溶液立即变成黄色，由此可判断样品中含有噻唑烷酮类药物。
将此显色后的溶液放入420nm波长处测其吸光度，根据罗格列酮浓度-紫外吸光度标准曲线，测得其浓度为3.9mg，与高效液相色谱法测出的结果相近。
实施例2圣奥的检测（片剂，标示服用量为每日1次，每次4片，高效液相色谱法测定结果本品每片含吡格列酮1mg）
取4片该样品，研磨均匀，置于10mL样品瓶中，加入体积百分浓度为95%的甲醇水溶液，旋紧瓶盖，用力振摇充分混合均匀，静置，过滤，收集滤液1mL，加入5mL乙醚，用漩涡混合器混合1分钟进行萃取，溶液分层后，乙醚层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH3.0酞酸缓冲液，0.6mL质量分数0.5%溴甲酚绿显色溶液，溶液立即变成黄色，由此可判断样品中含有噻唑烷酮类药物。
以上操作，用离心处理代替过滤处理，效果相同，均可判断样品中含有噻唑烷酮类药物。
实施例3糖尿乐胶囊检测（胶囊剂，标示服用量为每次3~4颗，高效液相色谱-质谱联用法测定结果本品不含噻唑烷酮类药物）。
取一颗内容物，研磨均匀，放入10mL样品瓶中，加入体积百分浓度为96%甲醇水溶液，旋紧瓶盖，充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL，加入5mL乙酸乙酯，用漩涡混合器混合1分钟进行萃取，溶液分层后，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH5.0酞酸缓冲液，0.6mL质量分数0.3%溴甲酚绿显色溶液，溶液不变色，由此可判断样品中不含噻唑烷酮类药物。
实施例4降糖宁胶囊检测（胶囊剂，标示服用量为每次4~6颗，高效液相色谱-质谱联用法测定结果本品不含噻唑烷酮类药物）。
取一颗内容物，研磨均匀，放入10mL样品瓶中，加入体积百分浓度为97%甲醇水溶液，旋紧瓶盖，充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL，加入5mL二氯甲烷，用漩涡混合器混合1分钟进行萃取，溶液分层后，二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH4.5酞酸缓冲液，0.6mL质量分数0.4%溴甲酚绿显色溶液，溶液不变色，由此可判断样品中不含噻唑烷酮类药物。
实施例5药品、保健品中是否存在噻唑烷酮类药物的实验
采用实施例1的方法检测10批市售样品（标示为药品、保健品）。并采用LCMS方法与检测结果比对，结果如下：
| 制品# | 说明 | 取样量 | 显色结果 | 鉴别结果 | 质谱结果 |
| 样品1 | 片剂 | 1片，研碎 | 立即变成黄色 | 阳性 | 含罗格列酮 |
| 样品2 | 片剂 | 1片，研碎 | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
| 样品3 | 片剂 | 1片，研碎 | 20秒内变成黄色 | 阳性 | 含吡格烷酮 |
| 样品4 | 胶囊 | 1粒内容物 | 30秒未内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
| 样品5 | 胶囊 | 1粒内容物 | 30秒未内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
| 样品-6 | 口服液 | 1/2支 | 立即变成黄色 | 阳性 | 含罗格列酮、曲格列酮 |
| 样品7 | 胶囊 | 1粒内容物 | 20秒内变成黄色 | 阳性 | 含罗格列酮 |
| 样品8 | 胶囊 | 1粒内容物 | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
| 样品9 | 片剂 | 1片，研碎 | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
| 样品10 | 决明子 | 0.5g | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
上述实验结果与二级质谱验证结果表明，本发明检测方法无一例假阳性报告，同时也未漏检任何含噻唑烷酮类药物的样品，结果准确可靠。
按本发明方法所述的取样量取上述噻唑烷酮类药物检测呈阴性反应的6个样品，并分别掺入罗格列酮对照品5mg，按本发明方法进行试验，结果均呈阳性反应，表明本方法有良好的抗干扰能力，专属性强，有良好的准确性。
实施例6加标样的检出限检测
样品：质量分数99.5%以上的罗格列酮
在10mL样品瓶Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中分别加入0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg罗格列酮，分别加入体积百分浓度为98%甲醇水溶液，旋紧瓶盖，充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL，加入5mL氯仿，用漩涡混合器混合1分钟进行萃取，溶液分层后，氯仿层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH3.5酞酸缓冲液，0.6mL溴甲酚绿显色溶液。
实验结果：
比色管Ⅰ中溶液颜色不发生明显变化，比色管Ⅱ中溶液20秒内变黄色、Ⅲ、Ⅳ中溶液立即变成黄色。
在420nm处测其吸光度，根据标准曲线，测得其准确含量分别为0.023mg，0.186mg，0.291mg，0.382mg。
由此可见该方法的检出限为0.2mg。
标准曲线的绘制方法：
取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL罗格列酮标准溶液（2.5mg/mL）于10mL试管中，用5mL氯仿萃取，分层后，氯仿层用无水硫酸钠干燥。萃取液移至10mL比色管中，加入1mLpH3.5的酞酸缓冲液，0.6mL溴甲酚绿显色剂，于波长420nm处测吸光度值，横坐标为罗格列酮标准溶液浓度，纵坐标为吸光度值，作出标准曲线。
实施例7加标样的灵敏度检测
样品：质量分数99.5%以上的罗格列酮
采用实施例1的检测方法，配制一系列不同浓度的罗格列酮溶液，根据吸光度值可得如图1所示曲线。当含量小于0.2g·L-1时，溶液的吸光度值几乎不变，颜色基本不发生变化，肉眼无法判断；当含量大于0.2g·L-1时，浓度与吸光度值成良好的线性关系，颜色明显变为黄色，因此可以初步确定该方法的灵敏度为0.2g·L-1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种噻唑烷酮类药物的检测方法，依次包括以下步骤：
1）将样品用体积浓度95~98%的甲醇水溶液提取；
2）提取液用萃取剂萃取；
3）在萃取液中加入pH3~5的酞酸缓冲液、溴甲酚绿溶液，通过显色反应判断结果；
其中，所述萃取剂为乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的一种或多种的混合溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述甲醇水溶液的体积浓度为98%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂为氯仿。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述溴甲酚绿溶液质量浓度为0.2~0.5%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：将步骤3）所得的溶液通过紫外分光光度法测定药物的浓度。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法的专用检验试剂盒，所述试剂盒包含：（1）体积浓度95~98%的甲醇水溶液；（2）乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中一种或多种的混合液；（3）pH3~5的酞酸缓冲液（4）质量浓度0.2~0.5%的溴甲酚绿溶液。
7.如权利要求6所述的试剂盒，其特征在于所述试剂盒包含：（1）体积浓度98%的甲醇水溶液；（2）氯仿；（3）pH3.5的酞酸缓冲液（4）质量浓度0.2~0.5%的溴甲酚绿溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310186239.8A CN103267759B (zh) | 2013-05-17 | 2013-05-17 | 一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310186239.8A CN103267759B (zh) | 2013-05-17 | 2013-05-17 | 一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103267759A CN103267759A (zh) | 2013-08-28 |
| CN103267759B true CN103267759B (zh) | 2015-11-18 |
Family
ID=49011398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310186239.8A Active CN103267759B (zh) | 2013-05-17 | 2013-05-17 | 一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103267759B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105277685A (zh) * | 2014-07-25 | 2016-01-27 | 江苏维赛科技生物发展有限公司 | 一种检测噻唑烷酮类的试剂盒的制备及其检测方法 |
| CN108152233B (zh) * | 2018-01-03 | 2020-07-31 | 桂林理工大学 | 一种基于甲基蓝测定三聚氰胺的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1699354A (zh) * | 2004-05-17 | 2005-11-23 | 中国科学院上海药物研究所 | 一类2,3,5－三取代－4－噻唑烷酮化合物及其药理用途 |
| CN102023157A (zh) * | 2010-07-13 | 2011-04-20 | 深圳市药品检验所 | 药品、保健食品中掺杂吡唑酮类物质的快速测定方法 |
| CN102212093A (zh) * | 2010-04-01 | 2011-10-12 | 中国人民解放军第二军医大学 | 黄酮苷类化合物及其制备方法和用途 |
| CN102353747A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 广东省药品检验所 | 一种中成药、保健食品中罗格列酮或吡格列酮的检测方法 |
-
2013
- 2013-05-17 CN CN201310186239.8A patent/CN103267759B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1699354A (zh) * | 2004-05-17 | 2005-11-23 | 中国科学院上海药物研究所 | 一类2,3,5－三取代－4－噻唑烷酮化合物及其药理用途 |
| CN102212093A (zh) * | 2010-04-01 | 2011-10-12 | 中国人民解放军第二军医大学 | 黄酮苷类化合物及其制备方法和用途 |
| CN102023157A (zh) * | 2010-07-13 | 2011-04-20 | 深圳市药品检验所 | 药品、保健食品中掺杂吡唑酮类物质的快速测定方法 |
| CN102353747A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 广东省药品检验所 | 一种中成药、保健食品中罗格列酮或吡格列酮的检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量;甘湘庆 等;《江西师范大学学报(自然科学版)》;20120331;第36卷(第2期);第196页第2栏第1-3段 * |
| 苦瓜中降血糖活性成分的提取分离与鉴定;侣丽红 等;《中药材》;20020615;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103267759A (zh) | 2013-08-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102762980B (zh) | 分析装置 | |
| CN104502518B (zh) | 一种治疗小儿厌食症的中药制剂的检测方法 | |
| CN108181396A (zh) | 一种灵芝中17种三萜化合物含量的检测方法 | |
| CN106018586A (zh) | 同时检测7种睡眠类化学药品的检测方法 | |
| CN104198619A (zh) | 一种小儿止咳糖浆的质量检测方法 | |
| CN104391050A (zh) | 化妆品中38种限用着色剂同时检测的方法 | |
| CN105699500A (zh) | 一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法 | |
| CN103267759B (zh) | 一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 | |
| CN106124684B (zh) | 一种石榴皮止泻散的定性与定量检测方法 | |
| CN104833736A (zh) | 一种二十五味珊瑚丸的一测多评快速定性与定量检测方法 | |
| CN104316637B (zh) | 高效液相色谱法测定阿哌沙班清洗残留量 | |
| CN103884815A (zh) | 检测痔疮栓剂质量的方法 | |
| CN106198810A (zh) | 一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN104237230B (zh) | 褪黑素的快速检测方法及其操作器皿组合 | |
| CN106770764A (zh) | 一种血必净中间体多指标成分的含量测定方法 | |
| CN103852499A (zh) | 快速检测制品中非法添加双胍类物质的方法 | |
| CN101169394A (zh) | 化妆品中克林霉素的高效液相色谱检测方法 | |
| CN105938102A (zh) | 一种化学显色法快速测定果蔬中农药残留的方法 | |
| CN105158372A (zh) | 一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法 | |
| CN103278498A (zh) | 一种盐酸西布曲明的检测方法及检测试剂盒 | |
| CN101587102A (zh) | 一种药品、保健食品和食品中pde5型抑制剂的高效液相色谱检测方法 | |
| CN103675192A (zh) | 一种复方苦木消炎胶囊的检测方法 | |
| HAN et al. | Simultaneous determination of cephaeline and emetine in ipecac and its preparations using RP-HPLC | |
| CN104090056A (zh) | Hplc-elsd法对贝羚胶囊中猪去氧胆酸的含量测定方法 | |
| CN109752465A (zh) | 一种采用高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的牛磺酸含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A detection method and detection kit for thiazolidone drugs Granted publication date: 20151118 Pledgee: Bank of China Limited Wuxi Branch Pledgor: WUXI ZODOLABS BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012931 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20240809 Granted publication date: 20151118 |