CN103267759B - 一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种噻唑烷酮类药物快速测定方法,为将样品用甲醇提取,萃取后加入缓冲液和显色剂,通过显色反应判断结果。本发明还提供了本发明的方法的专用试剂盒。本发明的方法分析成本低、不需要专门设备、灵敏度高,适用于现场检验,克服了现有技术存在的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种噻唑烷酮类药物的检测方法及检测试剂盒。
背景技术
噻唑烷酮类药物不仅因为良好的降血糖作用,使糖尿病微血管并发症减少,也由于对高血压、高血脂的有利作用,而可望大降低糖尿病大血管并发症。
但噻唑烷酮类药物,存在导致心血管病的风险,在缺乏医嘱的情况下擅自服用,很可能导致严重的药物不良反应,甚至有死亡的危险。患者需在医生的指导下方能服用,国家对其生产、经营及使用进行了严格的规定。
查处在降糖药和保健品中擅自添加噻唑烷酮类药物的违法行为,是一项长期的任务。它涉及范围广,需要进行大量的检验,在广大的农村地区和经济欠发达的中小城市开展这项检验活动有较大的难度。
现有的检测噻唑烷酮类药物的方法主要有:
1.高效液相色谱法
高效液相色谱法是常用的现代分析方法。在相同色谱条件下噻唑烷酮类药物对照样品溶液和样品提取所得的供试品溶液分别进样,根据色谱保留时间可检测噻唑烷酮类药物的含量。
高效液相色谱法的优点是色谱分离效率高,灵敏度高。其缺点是:(1)仪器价格昂贵,样品前处理时间长,大多数针对单一产品,使用的流动相多为一定比例的甲醇和盐溶液,试验后需要用大量水冲洗色谱柱,色谱柱易受污染,分析成本高;(2)当共存成分的色谱保留时间与噻唑烷酮类药物的色谱保留时间接近时容易作出错误的判断;(3)仪器对使用环境要求高,需要固定摆放,不适合作流动性大的现场检测。
2.高效液相色谱液-质谱联用法
用质谱仪对物质进行定性分析,结果可靠性高。以高效液相色谱仪作为分离器、质谱仪作为分析器的高效液相色谱液-质谱联用法适合于成分复杂,背景干扰严重的样品分析,这种分析方法可提高检测结果的可靠性。
缺点:检测设备都很昂贵,并且操作维护复杂,检测周期长,尤其不适合现场检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服现有技术存在的缺点,分析成本低、不需要使用贵重分析仪器、专属性强、灵敏度高,适用于现场检验药品、保健品等中是否掺入噻唑烷酮类药物的快速检测方法。
本发明提供的噻唑烷酮类药物快速检测方法,依次包括以下步骤:
(1)将样品用体积浓度95~98%的甲醇水溶液提取;
(2)提取液用萃取剂萃取;
(3)在萃取液中加入pH3~5的酞酸缓冲溶液、溴甲酚绿溶液,通过显色反应判断结果,若溶液颜色变为黄色,则说明样品中含有噻唑烷酮类药物,若溶液不变色,则说明样品中不含有噻唑烷酮类药物。
所述萃取剂为乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙腈中的一种或多种的混合液,优选为氯仿。
所述溴甲酚绿溶液质量浓度优选0.2~0.5%。
所述缓冲溶液优选pH3.5的酞酸缓冲液。
在pH3~5的缓冲溶液中,噻唑烷酮类药物分子中的噻唑N原子质子化,形成大的阳离子;溴甲酚绿中的磺酸基形成大阴离子。两者都是具有疏水作用的有机大分子。因此通过静电引力、疏水作用及荷电转移形成离子缔合物,显示黄色。
进一步地,若已知含有哪一种噻唑烷酮类药物,即可通过紫外分光光度法测定药物浓度,即将显色后的样品溶液于最大吸收波长处测吸光度,根据浓度-吸光度标准曲线即可得到样品中药物的准确含量。
本发明的另一目的为提供本发明的噻唑烷酮类药物检测方法的专用试剂盒,包含(1)体积浓度95~98%的甲醇水溶液;(2)乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中一种或多种的混合液;(3)pH3~5的酞酸缓冲液(4)溴甲酚绿溶液。
进一步地,上述试剂盒包含:(1)体积浓度98%的甲醇水溶液;(2)氯仿;(3)pH3.5的酞酸缓冲液(4)质量浓度0.2~0.5%的溴甲酚绿溶液。
同现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
分析成本低、不需要专门设备、灵敏度高,适用于现场检验药品、保健品中是否掺入噻唑烷酮类药物的快速检验方法,克服了现有技术存在的缺点,同时为检验药品、保健品中是否掺入噻唑烷酮类药物的专门实验室提供快速的筛选检验方法,以达到降低分析成本,提高检验效率的目的。根据本发明方法制成的噻唑烷酮类药物快速检验试剂盒,将能满足广大的农村地区开展相关的食品监督检验的需要。
附图说明
图1为罗格列酮的浓度-紫外吸光度曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步地说明,但不构成对本发明的限制。
实施例1文迪雅的检测(片剂,标示服用量为每次一片,高效液相色谱法测定结果本品每片含罗格列酮4mg)
取一片量内容物,研磨均匀,放入10mL样品瓶中,加入体积百分浓度为98%甲醇水溶液,旋紧瓶盖,充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL,加入5mL氯仿,用漩涡混合器混合1分钟进行萃取,溶液分层后,氯仿层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH3.5酞酸缓冲液,0.6mL质量分数0.2%溴甲酚绿显色溶液,溶液立即变成黄色,由此可判断样品中含有噻唑烷酮类药物。
将此显色后的溶液放入420nm波长处测其吸光度,根据罗格列酮浓度-紫外吸光度标准曲线,测得其浓度为3.9mg,与高效液相色谱法测出的结果相近。
实施例2圣奥的检测(片剂,标示服用量为每日1次,每次4片,高效液相色谱法测定结果本品每片含吡格列酮1mg)
取4片该样品,研磨均匀,置于10mL样品瓶中,加入体积百分浓度为95%的甲醇水溶液,旋紧瓶盖,用力振摇充分混合均匀,静置,过滤,收集滤液1mL,加入5mL乙醚,用漩涡混合器混合1分钟进行萃取,溶液分层后,乙醚层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH3.0酞酸缓冲液,0.6mL质量分数0.5%溴甲酚绿显色溶液,溶液立即变成黄色,由此可判断样品中含有噻唑烷酮类药物。
以上操作,用离心处理代替过滤处理,效果相同,均可判断样品中含有噻唑烷酮类药物。
实施例3糖尿乐胶囊检测(胶囊剂,标示服用量为每次3~4颗,高效液相色谱-质谱联用法测定结果本品不含噻唑烷酮类药物)。
取一颗内容物,研磨均匀,放入10mL样品瓶中,加入体积百分浓度为96%甲醇水溶液,旋紧瓶盖,充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL,加入5mL乙酸乙酯,用漩涡混合器混合1分钟进行萃取,溶液分层后,乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH5.0酞酸缓冲液,0.6mL质量分数0.3%溴甲酚绿显色溶液,溶液不变色,由此可判断样品中不含噻唑烷酮类药物。
实施例4降糖宁胶囊检测(胶囊剂,标示服用量为每次4~6颗,高效液相色谱-质谱联用法测定结果本品不含噻唑烷酮类药物)。
取一颗内容物,研磨均匀,放入10mL样品瓶中,加入体积百分浓度为97%甲醇水溶液,旋紧瓶盖,充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL,加入5mL二氯甲烷,用漩涡混合器混合1分钟进行萃取,溶液分层后,二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH4.5酞酸缓冲液,0.6mL质量分数0.4%溴甲酚绿显色溶液,溶液不变色,由此可判断样品中不含噻唑烷酮类药物。
实施例5药品、保健品中是否存在噻唑烷酮类药物的实验
采用实施例1的方法检测10批市售样品(标示为药品、保健品)。并采用LCMS方法与检测结果比对,结果如下:
制品# | 说明 | 取样量 | 显色结果 | 鉴别结果 | 质谱结果 |
样品1 | 片剂 | 1片,研碎 | 立即变成黄色 | 阳性 | 含罗格列酮 |
样品2 | 片剂 | 1片,研碎 | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
样品3 | 片剂 | 1片,研碎 | 20秒内变成黄色 | 阳性 | 含吡格烷酮 |
样品4 | 胶囊 | 1粒内容物 | 30秒未内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
样品5 | 胶囊 | 1粒内容物 | 30秒未内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
样品-6 | 口服液 | 1/2支 | 立即变成黄色 | 阳性 | 含罗格列酮、曲格列酮 |
样品7 | 胶囊 | 1粒内容物 | 20秒内变成黄色 | 阳性 | 含罗格列酮 |
样品8 | 胶囊 | 1粒内容物 | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
样品9 | 片剂 | 1片,研碎 | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
样品10 | 决明子 | 0.5g | 30秒内未变色 | 阴性 | 不含噻唑烷酮类药物 |
上述实验结果与二级质谱验证结果表明,本发明检测方法无一例假阳性报告,同时也未漏检任何含噻唑烷酮类药物的样品,结果准确可靠。
按本发明方法所述的取样量取上述噻唑烷酮类药物检测呈阴性反应的6个样品,并分别掺入罗格列酮对照品5mg,按本发明方法进行试验,结果均呈阳性反应,表明本方法有良好的抗干扰能力,专属性强,有良好的准确性。
实施例6加标样的检出限检测
样品:质量分数99.5%以上的罗格列酮
在10mL样品瓶Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中分别加入0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg罗格列酮,分别加入体积百分浓度为98%甲醇水溶液,旋紧瓶盖,充分混合均匀并过滤。收集滤液1mL,加入5mL氯仿,用漩涡混合器混合1分钟进行萃取,溶液分层后,氯仿层用无水硫酸钠干燥。萃取液中加入1mL的pH3.5酞酸缓冲液,0.6mL溴甲酚绿显色溶液。
实验结果:
比色管Ⅰ中溶液颜色不发生明显变化,比色管Ⅱ中溶液20秒内变黄色、Ⅲ、Ⅳ中溶液立即变成黄色。
在420nm处测其吸光度,根据标准曲线,测得其准确含量分别为0.023mg,0.186mg,0.291mg,0.382mg。
由此可见该方法的检出限为0.2mg。
标准曲线的绘制方法:
取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL罗格列酮标准溶液(2.5mg/mL)于10mL试管中,用5mL氯仿萃取,分层后,氯仿层用无水硫酸钠干燥。萃取液移至10mL比色管中,加入1mLpH3.5的酞酸缓冲液,0.6mL溴甲酚绿显色剂,于波长420nm处测吸光度值,横坐标为罗格列酮标准溶液浓度,纵坐标为吸光度值,作出标准曲线。
实施例7加标样的灵敏度检测
样品:质量分数99.5%以上的罗格列酮
采用实施例1的检测方法,配制一系列不同浓度的罗格列酮溶液,根据吸光度值可得如图1所示曲线。当含量小于0.2g·L-1时,溶液的吸光度值几乎不变,颜色基本不发生变化,肉眼无法判断;当含量大于0.2g·L-1时,浓度与吸光度值成良好的线性关系,颜色明显变为黄色,因此可以初步确定该方法的灵敏度为0.2g·L-1。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种噻唑烷酮类药物的检测方法,依次包括以下步骤:
1)将样品用体积浓度95~98%的甲醇水溶液提取;
2)提取液用萃取剂萃取;
3)在萃取液中加入pH3~5的酞酸缓冲液、溴甲酚绿溶液,通过显色反应判断结果;
其中,所述萃取剂为乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的一种或多种的混合溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述甲醇水溶液的体积浓度为98%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取剂为氯仿。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述溴甲酚绿溶液质量浓度为0.2~0.5%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括:将步骤3)所得的溶液通过紫外分光光度法测定药物的浓度。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法的专用检验试剂盒,所述试剂盒包含:(1)体积浓度95~98%的甲醇水溶液;(2)乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中一种或多种的混合液;(3)pH3~5的酞酸缓冲液(4)质量浓度0.2~0.5%的溴甲酚绿溶液。
7.如权利要求6所述的试剂盒,其特征在于所述试剂盒包含:(1)体积浓度98%的甲醇水溶液;(2)氯仿;(3)pH3.5的酞酸缓冲液(4)质量浓度0.2~0.5%的溴甲酚绿溶液。
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