CN104034727A

CN104034727A - 一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液

Info

Publication number: CN104034727A
Application number: CN201410284709.9A
Authority: CN
Inventors: 周静洁; 曹锡忠; 吴丽娜; 曹宗华; 董绍伟; 丁友超
Original assignee: JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Current assignee: JIANGSU ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTINE BUREAU
Priority date: 2014-06-23
Filing date: 2014-06-23
Publication date: 2014-09-10
Anticipated expiration: 2034-06-23
Also published as: CN104034727B

Abstract

本发明公开了一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液。所述的浊度校准液是使用纳米Al₂Q₃与稳定剂六偏磷酸钠和蒸馏水配制成的NTU＝20.0的浊度液，其中稳定剂六偏磷酸钠在浊度校准液中的质量百分含量为1％。本发明提供的羽毛绒浊度校准液与原装进口校准液相比，具有同样的稳定性和重现性，且解决了从国外购买周期较长、成本较高的缺点，配置过程简单方便，材料易于购买。

Description

一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液

技术领域

本发明属于质量检测领域，涉及一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液。

背景技术

羽毛绒是禽类皮肤的衍生物，除了满足其不同的飞翔能力之外，主要起到防寒保暖的作用。羽毛绒作为一种填充料，以轻、薄、保暖性能好、绿色环保、可持续发展等优点，已被世界公认为所有填充料中综合性能最好的填充材料。越来越多的填充料，例如棉花、羊毛、化学纤维等，已逐渐被羽毛绒所代替。

我国的羽毛绒资源极其丰富，加工贸易历史悠久，是羽绒及其制品的生产和出口大国，一直以来，我国羽毛绒出口创汇在出口总额中占较大比重。加强对羽毛绒产品的检测，提高产品质量是中国羽毛绒产品扩大出口的重要手段。为此，国内纷纷出台各类羽毛绒及其制品的标准法规。在国内外各类标准中，大部分检测内容是共有的，例如成分分析、透明度、耗氧量、蓬松度、残值率和水分含量等，这些指标与羽毛绒的最终性能息息相关。作为羽绒服装或羽绒寝具的填充物，其卫生性能极为重要。目前，检测羽毛绒卫生性能的一项重要指标就是“透明度”，在2010版的国际标准IDFB试验规程中，已经用“浊度”这个概念取代。

传统的“透明度”是用玻璃管法进行检测，即将羽毛绒样品溶于水以后进行一定时间的振荡，取其滤液，然后将滤液倒入符合标准要求的玻璃管中，看玻璃管底部的十字，当十字显示模糊状态时，对此时的液面进行读数，这个数据便是最终透明度的结果。“透明度”法已经被国内外多种检测标准使用，这种方法操作简单易掌握，测试测试成本低廉，实际上也是一种目视比浊法，缺点是对玻璃管底部的十字进行观察时具有很强的主观性，检验员对模糊十字的辨别不容易把控，因此会造成最终检测结果的差异性。为此，2010版的IDFB试验规程取消了玻璃管的方法，取而代之的是“浊度”的仪器检测。

浊度，是指水溶液中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、微细的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与它们的大小、形状及折射系数等有关。传统的浊度测定方法有分光光度法、目视比浊法或浊度计法。分光光度法是在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。目视比浊法是将水样与由硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较，相当于lmg一定粒度的硅藻土(白陶土)在1000ml水中所产生的浊度，称为1度。由于测试范围、测试精度不同，这两种方法目前未在羽绒浊度测试中使用。

羽绒浊度测试方法是用一种浊度检测仪直接对羽毛绒振荡后的滤液进行仪器检测，直接读出检测数据。

最新版本IDFB试验规程中使用的浊度检测仪是Lamotte2020，根据多家检测实验室在大量的检测过程中发现，该方法结果不稳定，波动比较大，对实验室和委托方带来了较大的困惑，不但在不同时间和不同地点测出的数据差异大，有时即使在同一时间和同一地点也有相当大的波动。究其原因，可能是仪器稳定性和浊度校准液稳定性不够造成，浊度校准液规定的使用期限为两年，但由于需要进口，从与国内经销商联系购买到拿到浊度液实物往往需要几个月时间，而且有时购置的浊度标准液已经不是最优保质期之内的。因此，国外原装校准液一般买来后可供使用期限较短，给检验带来诸多麻烦，也增加成本。另外，该溶液配制时对环境要求较高，标准显示需要在(25±3)℃的环境下保温24h进行。因此，作为羽毛绒浊度校准液也有诸多局限性。同时，目前所用仪器及浊度校准液均来自于进口，不但价格较昂贵(单台价格为1.5万元，校准液每50mL800元)，且由于需要从国外进口，购买周期较长，受国外生产商的制约较大。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液。

本发明的目的可通过如下技术方案实现：

一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液，所述的浊度校准液是使用纳米Al₂Q₃与稳定剂六偏磷酸钠和蒸馏水配制成的NTU＝10～22.0的浊度液，其中稳定剂六偏磷酸钠在浊度校准液中的质量百分含量为1％。

所述的浊度校准液优选使用纳米Al₂Q₃与稳定剂六偏磷酸钠和蒸馏水配制成的NTU＝10或20的浊度液。

所述的纳米Al₂Q₃的粒径为0.3～0.5μm。

所述的纳米Al₂Q₃的粒径为0.3μm。

所述的浊度校准液在配制时采用超声溶解。

有益效果：

(1)通过对大量材料的筛选，找到适合做羽毛绒浊度校准液的材料纳米Al₂Q₃；并且通过对各种实验条件的摸索，找到配制浊度校准液的最佳条件，即在加入1％的稳定剂六偏磷酸钠时，浊度为20.0NTU时，浊度校准液可以常温放置较长时间；同时，超声溶解有利于增强浊度校准液的稳定性。

(2)本发明提供的羽毛绒浊度校准液与原装进口校准液相比，具有同样的稳定性和重现性，且解决了从国外购买周期较长、成本较高的缺点，配置过程简单方便，材料易于购买，每50ml本发明浊度校准液的成本不超过50元。

附图说明

图1纳米SiO₂浊度液浊度测试图

图2Al₂O₃-Z浊度液浊度测试图

图3表面活性剂PVP浊度液浊度测试图(常温)

图4表面活性剂PVP浊度液浊度测试图(90℃加热)

图5用Lamotte浊度仪测试浊度随时间变化的曲线图

图6用Lamotte浊度仪测试加0.5％稳定剂六偏磷酸钠时浊度随时间变化图。

图7用Lamotte浊度仪测试加0.5％稳定剂六偏磷酸钠时浊度随时间变化的曲线图

具体实施方式

实施例1

材料1：纳米SiO₂

将纳米SiO₂与蒸馏水以一定比例混合配制成浊度液，静止5min后，使用Lamotte2020浊度仪连续测试其浊度值，结果见图1。由上述图表可以看出，用纳米SiO2配出的浊度液浊度在同一时间点的数据波动较大，最小表现为9.13，最大值达到10.2，说明此浊度液非常不稳定，因此不能作为浊度校准液的材料。

材料2：SBA-15Zeolite

将SBA-15Zeolite与蒸馏水在常温条件下混合，当配比达到一定比例时得到饱和溶液，用Lamotte2020浊度仪进行连续20次测试。从实验过程看出，当SBA-15Zeolite的量达到一定程度后，溶液达到饱和。此时，浊度液浊度最大只能达到4.0，因此不适合作为校准液的备选材料。

材料3：纳米钙

经过常温条件、90℃加热条件和超声条件这三种情况，对纳米钙进行配制，均出现不溶于水的现象，说明此材料无亲水性，不能作为校准液的备选材料。

材料4：Al₂O₃-Z

将Al₂O₃-Z与蒸馏水以一定比例混合，配置成浊度液，待浊度液静止5min后，用Lamotte2020浊度仪连续测试其浊度值，结果见图2。由上述图表可以看出，用Al₂O₃-Z配出的浊度液浊度随着时间的变化而逐渐变小，在同一时间点表现出不稳定的现象，因此不符合浊度校准液的要求，不能作为备选材料。

材料5：表面活性剂PVP

常温条件下，将1gPVP与10ml的蒸馏水充分混合，在常温下溶解，得到浊度溶液，等待5min后对此浊度液连续测试，结果如图3。从图3表看出，此浊度液在5min时测试的数据呈现出规律性的不稳定性，说明5min时浊度液的稳定性较差。

为了进一步探索其他条件下的稳定性，使用在90℃加热条件下，将PVP与蒸馏水以一定比例混合溶解，等待5min后连续测试10组数据，结果如图4所示。从图4可以看出，在90℃溶解条件下，用表面活性剂PVP配出的浊度液最大值4.90，最小值2.43，差异较在常温条件下更大，5min后即表现出不稳定性。

从以上常温溶解和加热条件溶解两种情况来看，表面活性剂PVP不满足做校准液的稳定性条件，不能用作配制校准液材料。

材料6纳米Al₂Q₃(粒径为0.3μm)

将纳米Al₂O₃(粒径为0.3μm)、与蒸馏水以一定比例混合后，配出NTU＝20.0的浊度液。用Lamotte2020浊度仪进行测试结果见图5。可见，纳米Al₂O₃(粒径为0.3μm)可以作为配制校准液材料。

实施例2

2.1加0.5％稳定剂六偏磷酸钠

将纳米Al₂O₃、稳定剂六偏磷酸钠与蒸馏水以一定比例混合后，分别在加热、超声和常温条件下溶解，配出NTU＝20.0的浊度液，其中六偏磷酸钠的质量浓度为0.5％，使用Lamotte2020浊度仪测定浊度值，结果见图6。图6说明当加入0.5％稳定剂六偏磷酸钠后，数据稳定性优于不加六偏磷酸钠的结果，但仍有一定的波动性，说明稳定剂的加入起了一定作用。

2.2加1％稳定剂六偏磷酸钠

将纳米Al₂O₃、稳定剂六偏磷酸钠与蒸馏水以一定比例混合后，分别在加热、超声和常温条件下溶解，配出NTU＝20.0的浊度液，其中六偏磷酸钠的质量浓度为1％，使用Lamotte2020浊度仪测定浊度值，结果见表1和图7。从表1和图7可以看出，当加入1％的稳定剂六偏磷酸钠后，校准液的稳定性有了进一步提高，并且超声处理条件下配制的校准液的稳定性较之加热、和常温处理的更高。

表1 不同条件处理下用Lamotte浊度仪测试的浊度数值对比表

时间	0	5min	10min	30min	1h	2h	8h	24h
									常温	20.49	20.87	21.27	21.21	20.56	20.29	20.31	20.64
加热	20.63	20.68	21.08	20.74	20.66	20.40	20.64	20.63
									超声	20.47	20.49	20.47	20.38	20.41	20.33	20.17	20.21

实施例3

将纳米Al₂O₃、稳定剂六偏磷酸钠与蒸馏水以一定比例混合后，分别在超声条件下溶解，分别配出NTU＝1.0、10.0及20.0的浊度液，其中六偏磷酸钠的质量浓度为1％，使用Lamotte2020浊度仪测定浊度值，结果见表2。由表2可见，本发明浊度校准液能够实现与原装校准液相当的准确度。

表2

Claims

1.一种用于测定羽毛绒浊度的浊度校准液，其特征在于所述的浊度校准液是使用纳米Al₂Q₃与稳定剂六偏磷酸钠和蒸馏水配制成的NTU＝10～22的浊度液，其中稳定剂六偏磷酸钠在浊度校准液中的质量百分含量为1％。

2.根据权利要求1所述的浊度校准液，其特征在于所述的浊度校准液是使用纳米Al₂Q₃与稳定剂六偏磷酸钠和蒸馏水配制成的NTU＝10或20的浊度液。

3.根据权利要求2所述的浊度校准液，其特征在于所述的纳米Al₂Q₃的粒径为0.3～0.5μm。

4.根据权利要求3所述的浊度校准液，其特征在于所述的纳米Al₂Q₃的粒径为0.3μm。

5.根据权利要求1所述的浊度校准液，其特征在于所述的浊度校准液在配制时采用超声溶解。