CN109490151A - 一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，包括：(1)采用盐酸或氢氧化钠溶液配制水溶液；(2)将待测纳米粒子超声分散于步骤(1)中的水溶液中，得到悬浮液；间隔相同时间依次量取相同体积的步骤(2)的悬浮液的上层液体，并分别测定在555nm处的紫外可见吸光度值，绘制吸光度C与初始吸光度C0随时间变化的沉降曲线图，并进行方程拟合，测定纳米粒子在水中的沉降平衡。本法具有操作简单，测定结果精确度高，误差小等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米粒子在介质中沉降稳定分析技术领域，特别涉及一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法。
背景技术
由于受到布朗运动和重力作用等因素的影响，纳米粒子在各种介质中会发生扩散与沉降。因此，不同环境条件的变化都会直接影响到纳米粒子在介质中的行为，并进一步引起纳米粒子性质的改变。
目前，对纳米粒子在介质中稳定性测定的方法主要包括沉降观测法、称重法等。沉降观测法主要是通过拍摄不同时刻悬浮液的图片，根据分层高度随时间变化的趋势来判断稳定性。但是该方法不适合用于测定分层不明显的样品。称重法是指通过烘干部分悬浮液并测定其中所含固体纳米粒子的质量来计算纳米粒子的浓度。该方法尽管操作简单，但计算得到的数据往往误差较大。姜华等人提出来一种测定细胞沉降速率的方法。该方法主要是根据沉降前后的高度差来计算细胞的沉降速率。尽管该方法操作简单，但是测量精确度较低，并且只能测定浓度较高的分散液的沉降速率，因而其应用范围比较有限。(姜华,迟占有,蔡海波,等.一种测定动物细胞平均沉降速率的新方法[J].华东理工大学学报(自然科学版),2004,30(5):514-518.)。李振亮等人运用批沉降实验研究了活性污泥的区域沉降和压缩沉降规律，确定了沉降特性参数。通过测定污泥层的高度变化，绘制出了污泥层高度随时间变化的沉降曲线。沉降曲线的绘制可直观地测定污泥的沉降速率。但是该方法的主要缺点在于测定误差较大，且仅适用于测定颗粒较大的粒子的沉降速率，因此在应用上仍有一定的局限性。(李振亮,张代钧,卢培利,等.基于批沉降实验研究活性污泥沉降速率[J].重庆大学学报,2006,29(1):112-116.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，通过紫外可见吸收光度法绘制沉降曲线，并对曲线进行拟合可有效测定纳米粒子在介质中的沉降速率，以克服现有技术中沉降观测法不能适用于分层不明显的样品的测定以及称重法计算得到的数据误差大的缺陷。
本发明的一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，包括：
(1)采用盐酸或氢氧化钠溶液配制水溶液；
(2)将待测纳米粒子超声分散于步骤(1)中的水溶液中，得到悬浮液；
(3)间隔相同时间依次量取相同体积的步骤(2)的悬浮液的上层液体，并分别测定在555nm处的紫外可见吸光度值，绘制吸光度C与初始吸光度C0随时间变化的沉降曲线图，并进行方程拟合，测定纳米粒子在水中的沉降平衡。
所述步骤(1)中采用盐酸配制的水溶液的pH值为1.0或3.0；采用氢氧化钠溶液配制的水溶液的pH值为10.0。
所述步骤(1)中的水溶液的体积为250ml。
所述步骤(2)中的待测纳米粒子为负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
所述负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的质量为0.5～1.0g。
所述负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球是通过将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在去离子水中，超声，溶胀，得到聚苯乙烯/二氧化硅分散液；将玫瑰红B溶解在三氯甲烷中，配制玫瑰红B溶液；将玫瑰红B溶液与聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后制得。
所述步骤(2)中超声的时间为20～30min。
所述步骤(3)中间隔时间为10min，量取体积为2ml。
所述步骤(3)中通过一级动力学方程对测定的紫外可见吸光度值进行拟合。
有益效果
(1)本发明操作简单，根据纳米粒子的紫外吸光度随时间变化而绘制出粒子的沉降曲线，吸光度的精度为0.001，测定结果精确度高，误差小。
(2)所选用的方程对曲线进行拟合，曲线R2值变化较小，且都接近于1.0，拟合结果稳定，拟合度较好，可以定量地判断纳米粒子在水中沉降速率的快慢，因此具有一定的应用前景。
附图说明
图1为本发明的实验流程图；
图2为实施例1中在pH＝1.0条件下的荧光微球在水中的沉降曲线图；
图3为实施例1中在pH＝1.0条件下的荧光微球在水中的方程拟合图；
图4为实施例2中在pH＝3.0条件下的荧光微球在水中的沉降曲线图；
图5为实施例2中在pH＝3.0条件下的荧光微球在水中的方程拟合图；
图6为实施例3中在pH＝10.0条件下的荧光微球在水中的沉降曲线图；
图7为实施例3中在pH＝10.0条件下的荧光微球在水中的方程拟合图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)采用盐酸溶液配制pH值为1.0的水溶液，取250ml该溶液并转移至烧杯内。
(2)准确称取0.8g负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球，将其倒入至盛有步骤(1)的水溶液的250ml烧杯中，超声分散25分钟，得到分散均匀的悬浮液，转移至250ml量筒内。
(3)每隔10分钟取2.0ml的步骤(2)的悬浮液的上层液体，测定其在555nm处的紫外可见吸光度值，并作出沉降曲线图，如图2所示，进一步通过一级动力学方程对测定的紫外可见吸光度值进行拟合得到方程拟合图如图3所示，拟合结果中R2为0.9828，通过拟合结果可以直观地判断纳米粒子在水中沉降速率的快慢。
实施例2
(1)采用盐酸溶液配制pH值为3.0的水溶液，取250ml该溶液并转移至烧杯内。
(2)准确称取0.8g负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球，将其倒入至盛有步骤(1)的水溶液的250ml烧杯中，超声分散25分钟，得到分散均匀的悬浮液，转移至250ml量筒内。
(3)每隔10分钟取2.0ml的步骤(2)的悬浮液的上层液体，测定其在555nm处的紫外可见吸光度值，并作出沉降曲线图，如图4所示，进一步通过一级动力学方程对测定的紫外可见吸光度值进行拟合得到方程拟合图如图5所示，拟合结果中R2为0.97385，通过拟合结果可以直观地判断纳米粒子在水中沉降速率的快慢。
实施例3
(1)采用氢氧化钠溶液配制pH值为10.0的水溶液，取250ml该溶液并转移至烧杯内。
(2)准确称取0.8g负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球，将其倒入至盛有步骤(1)的水溶液的250ml烧杯中，超声分散25分钟，得到分散均匀的悬浮液，转移至250ml量筒内。
(3)每隔10分钟取2.0ml的步骤(2)的悬浮液的上层液体，测定其在555nm处的紫外可见吸光度值，并作出沉降曲线图，如图6所示，进一步通过一级动力学方程对测定的紫外可见吸光度值进行拟合得到方程拟合图如图7所示，拟合结果中R2为0.97036，通过拟合结果可以直观地判断纳米粒子在水中沉降速率的快慢。
对比例1
基于批沉降实验研究活性污泥沉降速率(李振亮,张代钧,卢培利,等.基于批沉降实验研究活性污泥沉降速率[J].重庆大学学报,2006,29(1):112-116.)公开了一种采用绘制沉降曲线的方法测定沉降速率，经对比可知：
(1)两者都采用绘制沉降曲线的方法测定沉降速率。不同的是，对比文献是根据污泥层高度随时间变化而做出的沉降曲线，其中污泥层高度的精确度较低，为0.1m；而本发明是根据吸光度随时间变化做出的沉降曲线曲线，其中吸光度的精度为0.001。因此，从实验结果的精确度上看，本发明的精确度更高，曲线结果更加准确。
(2)两者都用方程对沉降曲线进行了拟合。对比文献采用Pitman经验公式拟合后的R2值分别等于0.9404、0.9971、0.9039和0.9874，即R2的变化较大，拟合结果稳定性不高。而本发明通过一级动力学方程对沉降曲线进行拟合，拟合后的R2值分别等于0.9828、0.97385和0.97036。所以，本发明所得结果的R2值变化较小，且都接近于1.0。因此，本发明的结果拟合度更好。
(3)对比文献是根据被测物质沉降高度随时间变化而绘制的沉降曲线。但这种测定方法局限于测定大颗粒物质，且被测物质的浓度必须足够大，沉降后的分层现象足够明显。因此，这种方法的测定对象存在一定的局限性。而本发明通过紫外可见吸光读法测定被测物质的浓度，可有效测定颗粒小且分层不明显的粒子的沉降速率，因而本发明的应用范围更广。
Claims (8)
1.一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，包括：
(1)采用盐酸或氢氧化钠溶液配制水溶液；
(2)将待测纳米粒子超声分散于步骤(1)中的水溶液中，得到悬浮液；
(3)间隔相同时间依次量取相同体积的步骤(2)的悬浮液的上层液体，并分别测定在555nm处的紫外可见吸光度值，绘制吸光度C与初始吸光度C0随时间变化的沉降曲线图，并进行方程拟合，测定纳米粒子在水中的沉降平衡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用盐酸配制的水溶液的pH值为1.0或3.0；采用氢氧化钠溶液配制的水溶液的pH值为10.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水溶液的体积为250ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的待测纳米粒子为负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的质量为0.5～1.0g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声的时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中间隔时间为10min，量取体积为2ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中通过一级动力学方程对测定的紫外可见吸光度值进行拟合。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |