CN201653899U - 无机盐中硫酸根测定仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种无机盐中硫酸根测定仪，是由稳定电压装置、光源、消光片、比色皿、光电管、放大器和微安显示器组成，其中比色皿四个面为具有相同透光率的透光材料；比色皿长3-4cm，宽1-1.5cm，高4-5cm；入射光波长为460nm-600nm；根据测定硫酸钡酒精溶胶的吸光度，反算出硫酸根的含量。与目视比浊相比，精密、准确，灵敏度高。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工检测仪器，具体地说是无机盐中硫酸根测定仪。
背景技术
无机盐中硫酸根含量，是评价无机盐产品质量的一个重要指标，例如，镍盐中硫酸根(除硫酸镍之外)的存在对其应用的影响很大，镍盐在催化剂、电池材料、电沉积(电镀、化学镀、电铸)等应用中，对硫酸根含量有严格的要求。准确的检测方法、精密的检测仪器是保证产品质量的重要手段。
目前检测硫酸根的方法主要有三种：
1、目视比浊法：硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准浑浊液进行目视比浊。
2、重量法：在盐酸介质中，硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀，用已恒重的G3型砂芯漏斗过滤，洗涤，烘干，称重而计算出硫酸根含量。、
3、燃烧-容量法测定硫含量：试样在1300-13500℃氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫气体被微酸性淀粉溶液吸收，并作为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至浅兰色保持不褪色为钟点。以消耗碘酸钾标准溶液的体积计算硫酸根含量。
镍盐国家或行业标准对硫酸根含量的要求和分析方法
钴盐国家或行业标准对硫酸根含量的要求和分析方法
目视比浊法是将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同置于黑色背景上，在自然光下，自上向下观测，其浊度不得深于标准比浊溶液。操作条件要求苛刻，测定结果不够精密、准确，并且容易带有一定的主观性，检测人员不同，判定结果有差异。
发明内容
本实用新型目的是，针对比浊法用人肉眼目视比浊，带有一定的主观性，检测结果不准确，而提供的无机盐中硫酸根测定仪。
它是由稳定电压装置、光源、消光片、比色皿、光电管、放大器和微安显示器组成，其中比色皿四个面为具有相同透光率的透光材料；
所述的比色皿长3-4cm，宽1-1.5cm，高4-5cm；
所述的入射光波长为460nm-600nm；
所述的微安显示器是检流计、微安表、数字电流表、示波器和微处理机显像管中的一种。
本实用新型根据硫酸钡沉淀物在乙醇溶液中形成浑浊液，即硫酸钡沉淀在溶液中呈悬浮状——溶胶状态，由于溶胶的高度分散性和多相不均匀性，当一束波长大于溶胶分散相粒子尺寸的入射光照射到溶胶系统，可发生散射现象-丁达尔现象。当入射光的频率与分子的固有频率相同时，发生光的吸收；当光束与系统不发生任何相互作用时，则可透过；当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时，则发生光的反射；若入射光的波长大于分散粒子的尺寸时，则发生光的散射。由于溶胶粒子大小一般不超过100nm，小于可见光波长(400nm～700nm)，因此，当可见光透过溶胶时会产生明显的散射作用。此外，散射光的强度还随分散体系中粒子浓度增大而增强。胶体能有丁达尔现象，而溶液没有。
具有胶体丁达尔效应(光线与入射角度90度方向散射)其强度符合雷莱公式。稳定的光源通过溶液，光强度减弱，一部分被吸收和散射(与入射光成90°方向的散射)，另一部分透过溶液。溶液中硫酸钡含量与吸光值呈正比例(即待测物质沉淀浓度与吸光值呈线形关系)。
对分光光度仪进行改造，增加了消光片，比色皿四个面均采用透光率好的材料，有利于光的散射，比色皿长3-4cm，宽1-1.5cm，高4-5cm，入射光波长460nm-600nm。根据测定硫酸钡酒精溶胶的吸光度，反算出硫酸根的含量。与目视比浊相比，精密、准确，灵敏度高。
附图说明
图1为本实用新型无机盐中硫酸根测定仪示意图。
图2为硫酸根浓度与吸光度(或称消光值)的线性关系图。
实施例1
请参见附图1，无机盐中硫酸根测定仪，由稳定电压装置、光源、消光片、比色皿、光电管、放大器和微安表组成，其中比色皿四个面为具有相同透光率的透明材料；比色皿3-4cm，宽1-1.5cm，高4-5cm；入射光波长为460nm-600nm。
实施例2
检测电镀用氨基磺酸镍硫酸根含量，按GBT 23847-2009标准取样、制备硫酸钡酒精溶胶，倒入比色皿中，在实施例1无机盐中硫酸根测定仪中测定吸光度，按公式y＝0.5829x+0.0172，y为吸光度，x为硫酸根浓度(mg/ml)，R2＝0.989，计算出硫酸根浓度。
硫酸根与吸光度对应关系见图2。
Claims (4)
1.无机盐中硫酸根测定仪，其特征在于：它是由稳定电压装置、光源、消光片、比色皿、光电管、放大器和微安显示器组成，其中比色皿四个面为具有相同透光率的透光材料。
2.根据权利要求1所述的无机盐中硫酸根测定仪，其特征在于：比色皿长3-4cm，宽1-1.5cm，高4-5cm。
3.根据权利要求2所述的无机盐中硫酸根测定仪，其特征在于：入射光波长为460nm-600nm。
4.根据权利要求1、2或3所述的无机盐中硫酸根测定仪，其特征在于：微安显示器是检流计、微安表、数字电流表、示波器或微处理机显像管中的一种。
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