CN107144655B - 一种检测水果中5种萘衍生物的方法 - Google Patents

一种检测水果中5种萘衍生物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测水果中5种萘衍生物的方法,本方法包括：标准溶液的配制、样品提取、样品净化和超高效液相色谱测定等四个步骤，本方法以乙腈为样品提取液；NH2固相萃取小柱净化，含1％‑2％甲酸的二氯甲烷‑乙腈(90:10‑95:5，V/V)为淋洗液；用1.7μm，2.1×100mm C18色谱柱分离，0.1％(v/v)甲酸水溶液‑0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相；于超高效液相色谱荧光检测器激发波长280nm，发射波长330nm下测定。本方法简便、灵敏、准确，适用于水果中NAD、NAA、2‑NOA、NPA和NAME这5种萘衍生物的同时测定。

Description

一种检测水果中5种萘衍生物的方法
技术领域
本发明涉及一种检测水果中5种萘衍生物的方法,属于化学检测领域。
背景技术
植物激素是指植物体内天然存在的对植物生长、发育有显著作用的微量有机物质，也被称为植物天然激素或植物内源激素。由于植物体内的植物激素含量甚微，如果通过从植物体内提取植物激素再应用于农业生产非常困难，成本也很高。于是，人们就用化学的方法，仿照植物激素的作用合成具有类似植物激素功能的有机化合物，这便是植物生长调节剂。植物生长调节剂又称为植物外源激素,属于农药管理范畴，每种植物生长调节剂都有特定的用途，而且应用技术要求相当严格。欧盟、美国、澳大利亚、日本等发达国家对蔬菜水果中植物激素均制定了严格的安全限量控制标准，而且对植物外源激素进行常规检测。
萘衍生物1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸(2-NOA)、萘丙酸(NPA)和萘乙酸甲酯(NAME)，属生长素类植物生长调节剂，在果树上使用能加强植株的新陈代谢和光合作用，促进细胞分裂与扩大，刺激生长，提高嫁接成活率，促进坐果和增大果粒。我国规定苹果、葡萄和荔枝中NAA 最大残留限量(MRL)分别为0.1，0.1，0.05mg/kg。日本规定NAA在水果、蔬菜等产品中的最大残留限量，范围为0.03-5.0mg/kg，并且规定了NAD在苹果和梨中的限量为0.1mg/kg。欧盟规定NAD、NAA和2-NOA在浆果类水果中的最大残留限量分别为0.05，0.05和0.01mg/kg。
目前关于NAA测定的报道已较多，方法主要有荧光光谱法、气相色谱法 (GC)、液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、液相色谱－串联质谱法(HPLC-MS/MS)。而国内外对NAD、2-NOA、NPA和NAME 检测方面的报道都比较少，尤其是NPA和NAME鲜有人报道，还未见有同时测定1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸(2-NOA)、萘丙酸(NPA) 和萘乙酸甲酯(NAME)5种萘衍生物的方法报道。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种检测水果中5种萘衍生物的方法,通过本检测方法使1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸 (2-NOA)、萘丙酸(NPA)和萘乙酸甲酯(NAME)5种萘衍生物达到很好的分离，建立同时检测水果中5种萘衍生物的前处理方法和检测方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种检测水果中5种萘衍生物的方法,包括：
1)标准溶液的配制
1.0mg/mL标准溶液：分别称取NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准品各 10.0mg，用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，混匀后贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，分别配制成1.0mg/mL的NAD、NAA、2-NOA、NPA 和NAME标准溶液；
10mg/L混合标准溶液：分别移取1.0mg/mL的NAD、NAA、2-NOA、NPA 和NAME标准溶液各0.1mL混合于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀后贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，配制成10mg/L混合标准溶液；
混合标准工作溶液：将10mg/L混合标准溶液用含0.1％(v/v)甲酸的乙腈 -水溶液(3:7，V/V)逐级稀释成0.005、0.01、0.02、0.1和1.0mg/L的混合标准工作溶液，供超高效液相色谱测定；
2)样品提取
称取10g粉碎好的水果样品于100mL具塞离心管中，加入20.0mL乙腈，涡旋2min，加入5g氯化钠，盖上盖子，剧烈振摇1min，4000r/min离心5min，使乙腈和水相分层；
3)样品净化
移取10.0mL上层乙腈溶液于100mL梨形瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至干，加入2-5mL含1％-2％(v/v)甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10-95:5，V/V)淋洗液溶解残渣，移入用淋洗液活化好的NH2固相萃取小柱中，收集流出液于50mL 鸡心瓶中，再用淋洗液洗涤梨形瓶2次，每次用2-5mL淋洗液，再移入上述NH2固相萃取小柱中，合并流出液，在30℃水浴中旋转浓缩至干，用1.0mL含 0.1％(v/v)甲酸的乙腈-水溶液(3:7，V/V)溶解残渣，经0.22μm微孔滤膜过滤后，得样品溶液，供超高效液相色谱测定；
4)超高效液相色谱测定
用超高效液相色谱测定1)所得的混合标准工作溶液和3)所得的样品溶液，得到两者的色谱图，通过样品色谱图的保留时间与相应标准样品的保留时间对照定性。当样品色谱图中色谱峰保留时间与标准样品色谱图中的NAD、 NAA、2-NOA、NPA和NAME这5种化合物的色谱峰保留时间的相对偏差不大于5％，则定性为检出。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤1)中，所述甲醇的纯度为色谱纯。
进一步，在步骤3)中，所述NH2固相萃取小柱用淋洗液活化的步骤为: 向NH2固相萃取小柱中加入5-6mL含1％-2％(v/v)甲酸的二氯甲烷-乙腈 (90:10-95:5，V/V)淋洗液，不收集。
进一步，在步骤4)中，所述超高效液相色谱测定的条件为：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm，2.1×100mm)；荧光检测波长： Ex(激发波长)＝280nm，Em(发射波长)＝330nm；柱温：40℃；进样量：4μL；流速0.2-0.5mL/min；流动相A为0.1％(v/v)甲酸水溶液，流动相B为 0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1，
表1流动相梯度程序
本发明建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺 (NAD)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸(2-NOA)、1-萘丙酸(NPA)和1-萘乙酸甲酯(NAME)这5种萘衍生物的方法。以乙腈为样品提取液；NH2固相萃取小柱净化，含1％-2％甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10-95:5，V/V)为淋洗液；用1.7μm，2.1×100mm C18色谱柱分离，0.1％(v/v)甲酸水溶液-0.1％(v/v) 甲酸乙腈溶液为流动相；于超高效液相色谱荧光检测器激发波长280nm，发射波长330nm下测定。5种化合物在质量浓度0.005-1.0mg/L范围内，线性关系良好，相关系数(r2)≥0.99996。当样品中添加水平为0.004、0.02 和0.2mg/kg时，回收率为77.6％-95.0％，相对标准偏差(RSD)为4.3％-11.2％，方法检出限为0.001-0.002mg/kg。本方法简便、灵敏、准确，适用于水果中 NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME这5种萘衍生物的同时测定。
附图说明
图1为本发明5种萘衍生物在不同洗脱条件下的回收率图,其中，
a.含1％(V/V)甲酸的二氯甲烷-乙腈(95:5，V/V)；
b.含1％(V/V)甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10，V/V)；
c.含2％(V/V)甲酸的二氯甲烷-乙腈(95:5，V/V)；
d.含2％(V/V)甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10，V/V)。
图2为本发明标准样品色谱图(0.02μg/mL)；
图3为本发明草莓空白样品色谱图；
图4为本发明草莓加标样品色谱图(0.004mg/kg)。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
1实验部分
1.1仪器与试剂
Agilent 1290超高效液相色谱仪，配有荧光检测器(美国Agilent公司)；
LD5-2A高速离心机(北京京立离心机有限公司)；
WH-3微型涡旋混合仪(上海沪西分析仪器厂有限公司)；
DT-1002A电子天平(常熟市金羊砝码仪器有限公司)；
水果样品草莓、葡萄和苹果均购买于成都市农贸市场；
NAD、NAA、2-NOA和NAME标准品(纯度均>99.0wt％，德国Dr.Ehrenstorfer 公司)；
NPA(英国fluorochem公司)；
甲酸(色谱纯，上海安谱实验科技股份有限公司)；
甲醇、乙腈、二氯甲烷(色谱纯，美国sigma-aldrich公司)；
氯化钠(分析纯，西陇化工有限公司)；
PSA填料、C18填料、无水硫酸镁(美国Agilent公司)；
NH2固相萃取小柱(500mg/6mL，美国Thermo公司)；
实验用水均为优普超纯水系统制备；
0.22μm微孔滤膜(一次性针头式滤器)(天津津腾实验设备有限公司)。 1.2标准溶液的配制
1.0mg/mL标准溶液：分别准确称取NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准品各10.0mg，用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，混匀后贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，分别配制成1.0mg/mL的NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准溶液；
10mg/L混合标准溶液：分别移取1.0mg/mL的NAD、NAA、2-NOA、NPA 和NAME标准溶液各0.1mL混合于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀后贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，配制成10mg/L混合标准溶液；
混合标准工作溶液：将10mg/L混合标准溶液用含0.1％(v/v)甲酸的乙腈 -水溶液(3:7，V/V)逐级稀释成0.005、0.01、0.02、0.1和1.0mg/L的混合标准工作溶液，供超高效液相色谱测定。
1.3色谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm，2.1×100mm)；荧光检测波长： Ex(激发波长)＝280nm，Em(发射波长)＝330nm；柱温：40℃；进样量：4μL；流速0.3mL/min；流动相A为0.1％(v/v)甲酸水溶液，流动相B为0.1％(v/v) 甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表2。
表2流动相梯度程序
1.4样品前处理
1.4.1样品提取
称取10g粉碎好的水果样品草莓于100mL具塞离心管中，加入20.0mL 乙腈，涡旋2min，加入5g氯化钠，盖上盖子，剧烈振摇1min，4000r/min 离心5min，使乙腈和水相分层。
1.4.2样品净化
移取10.0mL上层乙腈溶液于100mL梨形瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至干，加入4mL含2％(v/v)甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10，V/V)淋洗液溶解残渣，移入用淋洗液活化好的NH2固相萃取小柱中，收集流出液于50mL鸡心瓶中，再用淋洗液洗涤梨形瓶2次，每次用3.0mL淋洗液，再移入上述NH2固相萃取小柱中，合并流出液，在30℃水浴中旋转浓缩至干，用1.0mL含 0.1％(v/v)甲酸的乙腈-水溶液(3:7，V/V)溶解残渣，经0.22μm微孔滤膜过滤后，得样品溶液，供超高效液相色谱测定。
NH2固相萃取小柱用淋洗液活化的步骤为:向NH2固相萃取小柱中加入 5-6mL含2％(v/v)甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10，V/V)淋洗液，不收集。
2结果与讨论
2.1净化方法的选择
水果样品草莓经乙腈提取，盐析分层后进行净化操作。5种萘衍生物中， NAA、2-NOA和NPA都有一定的酸性，实验最终选择具有阴离子交换作用力的 NH2固相萃取小柱净化样品，酸性二氯甲烷-乙腈溶液作为洗脱剂。
在前期的筛选实验中，本发明通过比较洗脱剂在不同甲酸含量和溶剂比例下目标化合物的回收率(如图1所示)，在4种不同洗脱剂〔a.含1％(v/v) 甲酸的二氯甲烷-乙腈(95:5，V/V)；b.含1％(v/v)甲酸的二氯甲烷-乙腈 (90:10，V/V)；c.含2％(v/v)甲酸的二氯甲烷-乙腈(95:5，V/V)；d.含2％(v/v) 甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10，V/V)〕条件下，NAD、NAA和NPA的回收率均能达到80％以上。2-NOA的回收率受洗脱剂中甲酸含量的影响较大，当洗脱剂含1％(V/V)甲酸时，2-NOA的回收率不到60％，洗脱剂中甲酸含量增加到 2％(V/V)时，2-NOA的回收率能达到80％。而NAME的回收率则与洗脱剂中乙腈的含量成正比，当洗脱剂为二氯甲烷-乙腈(95:5，V/V)时，NAME的回收率不到70％，当洗脱剂为二氯甲烷-乙腈(90:10，V/V)时，NAME的回收率能达到80％以上。因此，最终确定以含2％(V/V)甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10， V/V)溶液作为NH2固相萃取小柱的洗脱剂，此条件下5个化合物均能获得较好的回收率。
2.2仪器条件的优化
用液相色谱荧光检测器对NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准溶液进行发射波长和激发波长扫描，5个化合物的最佳激发波长和发射波长在270-280nm 和330-340nm附近。试验比较了ACQUITY BEH C18色谱柱和ACQUITY BEH phenyl 色谱柱和ACQUITY cortecs C18+色谱柱在水-甲醇，水-乙腈，0.1％甲酸(v/v)- 甲醇，0.1％甲酸(v/v)-乙腈不同流动相下对色谱分离的影响，以水-乙腈为流动相，通过改变溶剂极性进行梯度洗脱能够使5种化合物在一定的时间内获得比水-甲醇更好的分离效果，水相中加入0.1％甲酸(v/v)可以改善化合物的色谱峰形和获得更稳定的保留。C18色谱柱、phenyl色谱柱和cortecs C18+ 色谱柱在0.1％甲酸(v/v)-乙腈为流动相时，对5个化合物的分离效果无明显差异。因此，试验确定采用较通用的BEH C18色谱柱，0.1％(v/v)甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱，在激发波长280nm，发射波长330nm下进行NAD、NAA、 2-NOA、NPA和NAME的测定(标准样品色谱图见图2)。从草莓空白样品和草莓加标样品色谱图(图3、图4)可以看出，该条件下5种萘衍生物在样品中基本无色谱干扰。
草莓空白样品：称取10g粉碎好的草莓样品直接进行样品提取净化处理得到的空白测试样品。
草莓加标样品：称取10g粉碎好的草莓样品，添加一定浓度(具体数值参见表3)萘衍生物标准溶液后进行样品提取净化处理得到的加标测试样品。
2.3线性范围与检出限
将10mg/L的NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME混合标准溶液逐级稀释成 0.005、0.01、0.02、0.1和1.0mg/L的混合标准工作溶液，经超高效液相色谱仪测定，5种萘衍生物在0.005-1.0mg/L浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系，相关系数(r2)≥0.99996，回归方程和相关系数见表3。通过加标回收实验，根据信噪比(S/N)≥10的峰响应值和样品前处理的稀释倍数，确定方法定量限(LOQ)为0.001-0.002mg/kg。
表3回归方程、相关系数(r2)、定量限(LOQ)
2.4方法的准确度与精密度
对水果空白样品进行添加回收试验，添加水平为0.004、0.02和0.2mg/kg，考察方法的准确度和精密度，回收率和相对标准偏差(RSD)结果见表4。结果显示，5种萘衍生物在水果中的添加回收率为77.6％-95.0％， RSD为4.3％-11.2％。
表4添加回收率和相对标准偏差(RSD)(n＝6)
采用与草莓相同的实验方法，我们又测定了葡萄和苹果，具体数值见表 3。
由于水果品种众多，上述实验我们只列举了草莓、葡萄和苹果三种具有代表性的水果，但是本检测方法对所有水果均通用。选取上述三种水果是因为葡萄和苹果普遍食用，草莓基质相对其它水果更加复杂，更能反映本方法的前处理净化情况和色谱分离情况。
总之，本发明建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)、2-萘氧乙酸(2-NOA)、1-萘丙酸(NPA) 和1-萘乙酸甲酯(NAME)5种萘衍生物的方法。以乙腈为样品提取液；NH2固相萃取小柱净化，含1％-2％甲酸的二氯甲烷-乙腈(90:10-95:5，V/V)为淋洗液；用1.7μm，2.1×100mm C18色谱柱分离，0.1％(v/v)甲酸水溶液 -0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相；于超高效液相色谱荧光检测器激发波长280nm，发射波长330nm下测定。5种化合物在质量浓度0.005-1.0mg/L范围内，线性关系良好，相关系数(r2)≥0.99996。当样品中添加水平为0.004、 0.02和0.2mg/kg时，回收率为77.6％-95.0％，相对标准偏差(RSD)为 4.3％-11.2％，方法检出限为0.001-0.002mg/kg。本方法简便、灵敏、准确，适用于水果中NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME这5种萘衍生物的同时测定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种检测水果中5种萘衍生物的方法,其特征在于，包括：
1)标准溶液的配制
1.0mg/mL标准溶液：分别称取NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准品各10.0mg，用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，甲醇稀释至刻度，混匀后贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，分别配制成1.0mg/mL的NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准溶液；
10mg/L混合标准溶液：分别移取1.0mg/mL的NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME标准溶液各0.1mL混合于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀后贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，配制成10mg/L混合标准溶液；
混合标准工作溶液：将10mg/L混合标准溶液用含0.1％(v/v)甲酸的体积比为3:7乙腈-水溶液逐级稀释成0.005、0.01、0.02、0.1和1.0mg/L的混合标准工作溶液，供超高效液相色谱测定；
2)样品提取
称取10g粉碎好的水果样品于100mL具塞离心管中，加入20.0mL乙腈，涡旋2min，加入5g氯化钠，盖上盖子，剧烈振摇1min，4000r/min离心5min，使乙腈和水相分层；
3)样品净化
移取10.0mL上层乙腈溶液于100mL梨形瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至干，加入2-5mL含1％-2％(v/v)甲酸的体积比为90:10-95:5二氯甲烷-乙腈淋洗液溶解残渣，移入用淋洗液活化好的NH2固相萃取小柱中，收集流出液于50mL鸡心瓶中，再用淋洗液洗涤梨形瓶2次，每次用2-5mL淋洗液，再移入上述NH2固相萃取小柱中，合并流出液，在30℃水浴中旋转浓缩至干，用1.0mL含0.1％(v/v)甲酸的体积比为3:7乙腈-水溶液溶解残渣，经0.22μm微孔滤膜过滤后，得样品溶液，供超高效液相色谱测定；
4)超高效液相色谱测定
用超高效液相色谱测定1)所得的混合标准工作溶液和3)所得的样品溶液，得到两者的色谱图，通过样品色谱图的保留时间与相应标准样品的保留时间对照定性,当样品色谱图中色谱峰保留时间与标准样品色谱图中的NAD、NAA、2-NOA、NPA和NAME这5种化合物的色谱峰保留时间的相对偏差不大于5％，则定性为检出，
其中，所述超高效液相色谱测定的条件为：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，1.7μm，2.1×100mm；荧光检测波长：激发波长Ex＝280nm，发射波长Em＝330nm；柱温：40℃；进样量：4μL；流速0.2-0.5mL/min；流动相A为0.1％(v/v)甲酸水溶液，流动相B为0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1，
表1 流动相梯度程序
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述甲醇的纯度为色谱纯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述NH2固相萃取小柱用淋洗液活化的步骤为:向NH2固相萃取小柱中加入5-6mL含1％-2％(v/v)甲酸的体积比为90:10-95:5二氯甲烷-乙腈淋洗液，不收集。
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