RU2283484C9 - Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах - Google Patents
Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2283484C9 RU2283484C9 RU2005109381/04A RU2005109381A RU2283484C9 RU 2283484 C9 RU2283484 C9 RU 2283484C9 RU 2005109381/04 A RU2005109381/04 A RU 2005109381/04A RU 2005109381 A RU2005109381 A RU 2005109381A RU 2283484 C9 RU2283484 C9 RU 2283484C9
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- oil
- content
- measurements
- composition
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в качестве средства метрологического обеспечения методик выполнения измерений при определении содержания нефтепродуктов в водных средах. Стандартный образец для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах представляет собой раствор нефтепродуктов в апротонном полярном гидрофильном органическом растворителе, который при взаимодействии с водой образует гомогенную субстанцию. В качестве нефтепродуктов используют индустриальное масло. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах содержит водорастворимую матрицу и нефтепродукт, причем в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта - нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию. Технический результат: использование стандартного образца позволит повысить достоверность оперативного и статистического контроля результатов измерений содержания нефтепродуктов в воде. Приготовление стандартных образцов не требует специального оборудования, быстро и нетрудоемко. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вопросам проведения оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений, и может быть использовано контрольно-аналитическими и метрологическими службами предприятий химической и других отраслей промышленности.
Для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах гравиметрическим, флуориметрическим, ИК-спектрометрическим методами [1, 2, 3, 4] применяют стандартные образцы, с аттестованным содержанием нефтепродуктов, что позволяет учесть погрешность на стадии пробоподготовки.
Нефтепродукты практически не смешиваются с водой, образуя границу раздела вода - нефтепродукт. Основные требования, предъявляемые к стандартным образцам, - возможность получения из них контрольных проб в виде гомогенной субстанции, не содержащей границы раздела. Для получения равномерного распределения нефтепродуктов в воде используют водорастворимую матрицу.
Известны стандартные образцы для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде [5, 6]. Композиция стандартных образцов содержит водорастворимую матрицу, сформованную в виде таблеток и представляющую собой неорганическую соль (хлористый натрий), на которую нанесены нефтепродукты. В качестве вещества, являющегося носителем свойств нефтепродуктов, использовано машинное масло.
Недостатком известных стандартных образцов является использование в качестве водорастворимой матрицы неорганической соли. Растворение нефтепродуктов в воде с помощью неорганической соли не обеспечивает получения гомогенной системы. При больших концентрациях нефтепродуктов (около 5 мг/дм3) возможна их сорбция на стенках посуды, что приводит к искажению результатов измерений содержания нефтепродуктов при их определении из неполного объема приготовленных проб воды. Из органической химии известно, что неорганические соли не улучшают растворения масла в воде, более того, их используют для уменьшения растворимости органических веществ в воде, осуществляя так называемое «высаливание» при экстракции. К недостаткам можно также отнести сложность способа приготовления стандартных образцов, требующего применения специального оборудования для формования водорастворимой матрицы в виде таблеток. Кроме того, на стадии удаления растворителя с поверхности таблетки испарением происходит загрязнение окружающей среды при выпаривании гексана на воздухе.
Основной задачей, на решение которой направлено изобретение, является создание композиции стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде, способных образовывать гомогенную прозрачную субстанцию в водной среде.
Поставленная задача решена тем, что в качестве водорастворимой матрицы используют полярный гидрофильный органический растворитель. В качестве нефтепродуктов используют любые нефтепродукты, которые могут находиться в водной среде, как правило, тяжелые нефтепродукты, раствор которых в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.
Использование этих компонентов обусловлено тем, что они соответствуют функционально предъявляемым к ним требованиям. Разработана композиция стандартных образцов, содержащая в качестве водорастворимой матрицы апротонный полярный гидрофильный органический растворитель, в частности, диметилформамид или диметилсульфоксид, а в качестве нефтепродуктов - индустриальное, или турбинное, или трансформаторное масло.
Использование в качестве водорастворимой матрицы апротонного полярного гидрофильного органического растворителя, именно диметилформамида или диметилсульфоксида, обусловлено, с одной стороны, их хорошей растворимостью в воде, а с другой стороны, растворимостью в этих растворителях нефтепродуктов. Поэтому при введении раствора нефтепродуктов в диметилформамиде или диметилсульфоксиде в воду происходит быстрое распределение молекул раствора между молекулами воды с образованием гомогенной среды, не содержащей границы раздела вода - нефтепродукты. При этом апротонный полярный органический растворитель должен содержать не менее 99,8% основного компонента и не должен содержать примесей нефтепродуктов (предел обнаружения 0,0001 мг/см3).
Использование в качестве нефтепродуктов индустриального, или турбинного, или трансформаторного масла обусловлено их составом, приближенным к составу тяжелых нефтепродуктов, содержание которых определяют в воде, а также допустимыми концентрациями различных примесей в масле, не влияющих на результат анализа и имеющих следующие значения: воды и механических примесей не более 0,005%; неорганических веществ, определяемых зольностью, - не более 0,005%. При определении содержания нефтепродуктов методом флуоресценции интенсивность флуоресценции нефтепродуктов должна составлять 80-120% от соответствующей интенсивности стандартного образца, применяемого для градуировки флуориметров.
Приготовление стандартных образцов не требует специального оборудования, быстро, нетрудоемко. Стандартные образцы для контроля измерений содержания нефтепродуктов в воде используют непосредственно для приготовления контрольных проб воды.
Предлагаемая композиция стандартных образцов может быть использована для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах гравиметрическим, флуориметрическим, ИК-спектрометрическим методами без использования дополнительных индикаторов. При этом проводят предварительную подготовку исследуемых проб.
Предварительная подготовка исследуемых проб одинакова для всех методов анализа: нефтепродукты экстрагируют растворителем, экстракт пропускают через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия для отделения полярных соединений, не относящихся к группе нефтепродуктов, полученный элюат анализируют одним из выше приведенных методов.
Концентрацию нефтепродуктов в контрольной пробе воды с массовой концентрацией нефтепродуктов более 0,1 мг/дм3 рассчитывают по формуле:
где С - массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм3,
m - навеска нефтепродуктов, мг,
А - содержание «основного вещества» в нефтепродукте, % (предварительно определяют содержание органических веществ)
Vn - аликвота раствора, отобранного с помощью мерной пипетки,
Vk - объем органического растворителя,
Vв - объем воды, взятой для приготовления контрольной пробы.
Для приготовления контрольных проб воды с содержанием нефтепродуктов менее 0,1 мг/дм3 применяют разбавление исходных приготовленных растворов нефтепродуктов в органическом растворителе. При этом для устранения мешающего влияния водорастворимой матрицы на результаты измерения содержания нефтепродуктов проводят холостой опыт.
Концентрацию нефтепродуктов в приготовленной контрольной пробе воды рассчитывают по формуле:
где Сисх - концентрация исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, мг/см3,
Vал - объем исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, см3.
При соблюдении требований, предъявляемых к исходным материалам и условиям приготовления, получают контрольные пробы воды с метрологическими характеристиками, приведенными в табл.1.
Приготовление предлагаемой композиции стандартных образцов и возможность использования ее для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в воде иллюстрируется следующим и примерами.
Пример 1. Навеску индустриального масла массой 250,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл., количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в диметилсульфоксиде (ДМСО), доведя объем раствора до метки. После перемешивания получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 5,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора, отмеренного с помощью мерной пипетки, и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 2,5 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм3 переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом 2 раза по 10 см3. Экстракты объединяют и удаляют растворитель при комнатной температуре до постоянного веса. Выделенные нефтепродукты взвешивают. Полученные результаты представлены в табл.2.
Пример 2. Навеску трансформаторного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл., количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм3 переносят в делительную воронку и экстрагируют четыреххлористым углеродом 3 раза по 10 см3. Полученные экстракты объединяют, сушат сульфатом натрия и элюируют через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия. Элюат собирают в мерный цилиндр и определяют объем. Концентрацию нефтепродуктов измеряют на концентратомере ИКН-025. Результаты представлены в табл.2.
Пример 3. Навеску турбинного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл. и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 100 см3 переносят в делительную воронку и экстрагируют гексаном 3 раза по 10 см3. Полученные экстракты объединяют, определяют объем и измеряют концентрацию нефтепродуктов на флюориметре «Флюорат-02-3М». Результаты представлены в табл.2.
Результат анализа считается удовлетворительным, если выполняется условие:
где 
- результат анализа контрольной пробы воды, мг/дм3,
С - массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм3,
К - норматив оперативного контроля.
Норматив лабораторного оперативного контроля при доверительной вероятности Р=0,90 рассчитывают по формуле (1), а при Р=0,95 рассчитывают по формуле (2):
где Δк - погрешность результата анализа (в соответствии с МВИ) контрольной пробы воды, мг/дм3.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.116-97. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1997.
2. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.62-96. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1996.
3. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». ПНД Ф 14.1:2:4.129-98. (Взамен ПНД Ф 14.1:2:4.35-95.) Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1998.
4. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИКС. ПНД Ф 14.1:2.5-95. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
М., 1995.
5. Государственный реестр средств измерений, «Государственные стандартные образцы состава и свойств материалов», №7117-94.
6. Патент RU №2093812, кл. G 01 N 1/28.
Claims (3)
1. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах, содержащая водорастворимую матрицу и нефтепродукт, отличающаяся тем, что в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта - нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.
2. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве полярного гидрофильного апротонного органического растворителя она содержит диметилформамид.
3. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве нефтепродукта она содержит индустриальное масло.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005109381/04A RU2283484C9 (ru) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005109381/04A RU2283484C9 (ru) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2283484C1 RU2283484C1 (ru) | 2006-09-10 |
| RU2283484C9 true RU2283484C9 (ru) | 2007-01-20 |
Family
ID=37112972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005109381/04A RU2283484C9 (ru) | 2005-03-28 | 2005-03-28 | Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2283484C9 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107966381A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-04-27 | 青海平安高精铝业有限公司 | 一种衡量热轧乳化液洁净程度的新方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103364247A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-10-23 | 欧陆分析技术服务(苏州)有限公司 | 一种动物油脂中胆固醇的样品提取检测方法 |
-
2005
- 2005-03-28 RU RU2005109381/04A patent/RU2283484C9/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107966381A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-04-27 | 青海平安高精铝业有限公司 | 一种衡量热轧乳化液洁净程度的新方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2283484C1 (ru) | 2006-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Du et al. | Identification of organic pollutants with potential ecological and health risks in aquatic environments: Progress and challenges | |
| Feng et al. | A fluorometric paper-based sensor array for the discrimination of heavy-metal ions | |
| Khan et al. | Switchable solvent based liquid phase microextraction of mercury from environmental samples: a green aspect | |
| Kurrey et al. | Analytical approach on surface active agents in the environment and challenges | |
| Björklund et al. | Fast extraction, clean-up and detection methods for the rapid analysis and screening of seven indicator PCBs in food matrices | |
| JP2007327886A (ja) | 水中六価クロムの定量方法 | |
| CN108822078A (zh) | 一种基于聚集诱导效应汞离子荧光探针及其制备和应用 | |
| CN102818804A (zh) | 测定水环境中铜离子浓度的试剂盒及检测方法 | |
| Fu et al. | Quantifying hydrophobicity of natural organic matter using partition coefficients in aqueous two-phase systems | |
| Amin et al. | Determination of thallium at ultra-trace levels in water and biological samples using solid phase spectrophotometry | |
| CN104359901A (zh) | 一种蜂蜜中羟甲基糠醛的快速检测方法 | |
| RU2283484C9 (ru) | Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах | |
| Yamamoto et al. | Solvent extraction-spectrophotometric determination of anionic surfactants in sea water | |
| Amin | Utilization of solid phase spectrophotometry for determination of trace amounts of beryllium in natural water | |
| Feiteira et al. | Solventless determination of total anionic surfactants in waters using polyurethane foam as support and analysis of digital images | |
| CN110161151A (zh) | 一种通过检测肌酐和1-甲基海因含量推断水中尸体浸没时间的方法 | |
| RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
| Serra-Mora et al. | Cotton swabs supported in-situ assay for quaternary ammonium compounds residues in effluents and surfaces | |
| CN101051027A (zh) | 一种以分光光度法水相测定水或废水中微量汞的方法 | |
| CN113624700A (zh) | 一种检测对硝基苯酚的方法 | |
| CN111458434B (zh) | 一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法 | |
| CN106546549A (zh) | 一种单质硫含量的紫外分光光度测定法 | |
| CN101957303A (zh) | 一种有色溶液浊度的分析方法 | |
| Saranchina et al. | A simple method for colorimetric and naked-eye detection of mercury in fish products | |
| SK500012015A3 (sk) | Spôsob stanovenia obsahu hydrofóbnych látok v organických vodou miešateľných kvapalinách |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TH4A | Reissue of patent specification | ||
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20090930 |