CN108827955A - 一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法 - Google Patents

一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法，包括：(1)配制一系列的过氧乙酸标准溶液，分别向各所述过氧乙酸标准溶液中依次加入过氧化氢酶溶液和总氯试剂，显色反应后，通过分光光度计分别测定各溶液的吸光度，得到吸光度值与过氧乙酸浓度值之间的标准曲线；(2)采用步骤(1)的方法及参数向待测溶液中依次加入所述过氧化氢酶溶液和所述总氯试剂，显色反应后，采用与步骤(1)相同的参数测定溶液的吸光度，将检测结果与所述标准曲线进行比对，即可得到待测溶液中过氧乙酸的浓度。本发明方法具有快速、稳定、准确的突出优点，操作简便，可以用于现场快速检测PAA溶液浓度。

Description

一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法
技术领域
本发明属于水处理技术应用领域，具体涉及一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法。
背景技术
过氧乙酸(PAA)最初用于医院消毒和制药行业，是一种具有广谱杀菌能力的消毒剂，能有效杀死细菌繁殖体，迅速杀灭各种微生物，包括病毒、细菌、真菌及芽孢。近年来，学者越来越关注PAA在环境领域中的应用，目前一些欧美国家如英国、芬兰、意大利、巴西、加拿大等的废水处理中用到PAA，美国EPA也将PAA列为处理合流制溢流污水的5种消毒剂之一。PAA的主要分解产物是乙酸和水，在消毒过程中三卤甲烷、卤乙酸等副产物生成，是一种绿色环境友好的消毒剂，在饮用水中具有应用前景。
目前尚缺少能够快速准确测定低浓度PAA溶液的方法。《过氧乙酸溶液》GB 19104-2008国家标准测定PAA溶液浓度的原理是间接碘量法，即高锰酸钾-硫代硫酸钠滴定法，在检测高浓度PAA时表现出了很好的准确性，然而在检测0.1-10mg/L低浓度PAA溶液时数据呈现出很大的波动。有关PAA在废水处理中应用普遍采用DPD溶液法，该方法主要参考EPA检测饮用水中总氯方法，该方法存在显色不稳定、数据离散性大、DPD溶液易失效等缺点，而且该方法测定过程中需要滴加多种试剂，操作麻烦，不利于现场快速检测。
因此，亟需开发一种针对低浓度PAA溶液的快速检测方法。
发明内容
本发明解决了低浓度PAA溶液检测难的问题，提供了一种采用总氯试剂包快速测定PAA溶液浓度的方法。该方法具有操作简便，对pH和温度适用范围广的突出优点，能够测定低浓度的PAA溶液，检测精度高、稳定性好，可以大大提高检测效率，适用于现场快速检测。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其包括如下步骤：
(1)配制一系列的过氧乙酸标准溶液，分别向各所述过氧乙酸标准溶液中依次加入过氧化氢酶溶液和总氯试剂，显色反应后，通过分光光度计分别测定各溶液的吸光度，得到吸光度值与过氧乙酸浓度值之间的标准曲线；
(2)采用步骤(1)的方法及参数向待测溶液中依次加入所述过氧化氢酶溶液和所述总氯试剂，显色反应后，采用与步骤(1)相同的参数测定溶液的吸光度，将检测结果与所述标准曲线进行比对，即可得到待测溶液中过氧乙酸的浓度。
所述过氧化氢酶溶液可为本领域常规的过氧化氢酶溶液，本发明优选为牛肝脏提取物，浓度为200～5000units/mg(例如为200units/mg)。过氧化氢酶溶液的作用是猝灭溶液中的过氧化氢，消除过氧化氢的干扰。
所述总氯试剂为固体粉末试剂，包括如下质量百分数的组分：20-30％碘化钾、20-30％磷酸氢二钠、1-5％N,N-二乙基对苯二胺盐、乙二胺四乙酸二钠盐0.2-1％和40-50％羧酸钠。
所述总氯试剂的量程为0-2mg/L Cl2，表示能够检测0-2mg/L的总氯。
所述分光光度计可为本领域常规的分光光度计，本发明优选为紫外-可见分光光度计，检测波长为450～570nm，最佳吸收波长为553nm。
步骤(1)中，一系列的所述过氧乙酸标准溶液中过氧乙酸浓度为0-10mL。
作为优选，步骤(1)中配制了6至10种不同浓度的过氧乙酸标准溶液。
进一步优选，步骤(1)中配制了7种不同浓度的过氧乙酸标准溶液。
更优地，步骤(1)中配制的过氧乙酸标准溶液中过氧乙酸浓度分别为0、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L，在该浓度梯度范围内线性良好。
步骤(1)中，所述过氧化氢酶溶液与标准溶液的体积比为0～5：10000(例如为2.5：10000)，当显色反应时间小于10s时，可以不添加过氧化氢酶溶液。
步骤(1)中，所述总氯试剂的投加量为每10mL标准溶液加入一包。所述总氯试剂为标准包装，一袋里有100包，每次投加一包即可。
步骤(1)～(2)中，所述显色反应的时间可为此类反应的常规时间，本发明优选为5～300s，进一步优选为5～60s。
步骤(1)～(2)中，所述显色反应的温度可为此类反应的常规温度，本发明优选为5～35℃。
步骤(2)中使用的过氧化氢酶溶液和总氯试剂均与步骤(1)中的完全相同，用量也与步骤(1)中的完全相同。
所述待测溶液中PAA的浓度优选为0.1-10mg/L。
所述检测过氧乙酸溶液浓度的方法中，检出限为0.3mg/L。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明解决了间接碘量法测定低浓度PAA数据离散性大和DPD液体法显色不稳定、试剂易失效等问题，且该方法操作简单，检测效率高。同时总氯试剂粉枕包生产储存技术成熟，分光光度计便携式产品普及，因此该方法在现场快速检测低浓度PAA溶液过程具备极强的实际应用和推广价值。
(2)具有快速、稳定、准确的突出优点，同时省去了复杂的药剂投加步骤，可以大大提高检测效率。该方法可检测低浓度PAA溶液(检出限为0.3mg/L)，pH适用范围广(中性和酸性条件下均可)，温度适用范围广(5-35℃温度范围内均可)，检测准确度在1min显色时间内不受影响，操作简便，可以用于现场快速检测PAA溶液浓度。
附图说明
图1为实施例1中在PAA浓度0,0.5,1.0,2.0,5.0,8.0,10.0mg/L范围内建立的吸光度与浓度值的标准曲线，R2＝0.9964；
图2为实施例3中pH对检测结果的影响；
图3为实施例4中温度对检测结果的影响；
图4为实施例5中显色时间对检测结果的影响。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
以下实施例中，过氧化氢酶溶液购自阿拉丁公司，规格为200000units/g(货号：C163049-1g)；总氯试剂为总氯试剂粉枕包，购自哈希公司，规格为0-2mg/l(货号：1406499)；分光光度计为紫外-分光光度计，购自哈希公司，型号为哈希DR 6000，检测波长为553nm。
实施例1
(1)取7个洗净的10mL比色管，分别加入0,0.5,1.0,2.0,5.0,8.0,10.0mL的10mg/LPAA水溶液并用水定容至10mL比色管，即得浓度为0,0.5,1.0,2.0,5.0,8.0,10.0mg/L的PAA标准溶液，随后在各浓度的PAA标准溶液中分别依次加入2.5μL过氧化氢酶溶液(200000units/g)和一包总氯试剂(0-2mg/L)，反应条件为温度25℃，pH＝4.0，显色反应20s，立即使用紫外-分光光度计进样分析，检测波长为553nm，测定各溶液的吸光度，并建立其与对应PPA浓度值的线性关系，即得到吸光度值与过氧乙酸浓度值之间的标准曲线。
所建立的吸光度值与过氧乙酸浓度值之间的标准曲线如图1所示，其中纵坐标为样品溶液吸光度，横坐标为溶液中PAA的浓度值。
所建立的吸光度值与过氧乙酸浓度值之间的标准曲线的回归方程为：y＝5.7995x-0.1734，R2＝0.9964，最低检测浓度为0.3mg/L。
(2)在待测样品1中依次加入2.5μL过氧化氢酶溶液(200000units/g)和一包总氯试剂(0-2mg/L)，显色反应20s，立即使用紫外-分光光度计进样分析，检测波长为553nm，根据步骤(1)得到的标准曲线计算出对应的PAA浓度大小，由此可得到该待测样品1中PAA的浓度值。以上待测样品1做两组平行样品，结果如表1所示。
表1
实施例2
取5个洗净的10mL比色管，分别加入0.1,0.5,1.0,5.0,10.0mL的10mg/L PAA溶液并稀释至10mL比色管，即得浓度为0.1,0.5,1.0,5.0,10.0mg/L的PAA溶液，随后在各浓度的PAA溶液中分别依次加入2.5μL过氧化氢酶溶液(200000units/g)和一包总氯试剂(0-2mg/L)，显色反应20s，立即使用紫外-分光光度计进样分析，检测波长为553nm，测定各溶液的吸光度，并将测得的吸光度值带入实施例1得到的标准曲线计算得对应的PAA浓度。以上试验重复三次，并进行卡方检验统计分析，结果如表2所示：
表2
本实施例是从统计学角度评价该方法，可以看出在95％置信区间内，本发明方法实测值与理论值不存在显著性差异，可以用于测定低浓度PAA溶液。
实施例3
取3个洗净的10mL比色管，均加入10mg/L的PAA溶液，分别调整pH为4.5，6.5和8.5，分别记为待测样品2、待测样品3和待测样品4，随后在各待测样品中分别依次加入2.5μL过氧化氢酶溶液(200000units/g)和一包总氯试剂(0-2mg/L)，显色反应20s，立即使用紫外-分光光度计进行波长扫描，评价pH对该检测方法的影响，检测结果如图2所示。
将检测波长为553nm处的吸光度值带入实施例1得到的标准曲线计算得对应的PAA浓度，结果如表3所示。
表3
本实施例是在不同pH条件下采用本发明方法测定样品中的PAA浓度，可以看出该方法pH适用范围宽，在中性和酸性条件下均可，碱性条件下干扰较小。
实施例4
取3个洗净的10mL比色管，均加入10mg/L的PAA溶液，分别调整温度为5℃、25℃和35℃，分别记为待测样品5、待测样品6和待测样品7，随后在各待测样品中分别依次加入2.5μL过氧化氢酶溶液(200000units/g)和一包总氯试剂(0-2mg/L)，显色反应20s，立即使用紫外-分光光度计进行波长扫描，评价温度对该检测方法的影响，检测结果如图3所示。
将检测波长为553nm处的吸光度值带入实施例1得到的标准曲线计算得对应的PAA浓度，结果如表4所示。
表4
本实施例是在不同温度条件下采用本发明方法测定样品中的PAA浓度，可以看出该方法温度适用范围宽。
实施例5
取4个洗净的10mL比色管，均加入10mg/L的PAA溶液，分别记为待测样品8、待测样品9、待测样品10和待测样品11，随后在各待测样品中分别依次加入2.5μL过氧化氢酶溶液(200000units/g)和一包总氯试剂(0-2mg/L)，分别控制显色反应时间为5s、20s、60s和300s，立即使用紫外-分光光度计进行波长扫描，评价显色时间对该检测方法的影响，检测结果如图4所示。
将检测波长为553nm处的吸光度值带入实施例1得到的标准曲线计算得对应的PAA浓度，结果如表5所示。
表5
本实施例是在不同显色时间情况下采用该方法测定低浓度PAA溶液，可以看出将反应时间控制在1min内，显色稳定，对检测无干扰。
对比例
(1)取5个洗净的10mL比色管，分别加入0.1,0.5,1.0,5.0,10.0mL的10mg/L PAA溶液并稀释至10mL比色管，即得浓度为0.1,0.5,1.0,5.0,10.0mg/L的PAA溶液。
(2)分别使用碘量滴定法和DPD分光光度法测定上述溶液中PAA的浓度，并对测量值进行统计分析，采用卡方评价实测值与理论值的显著性差异，从而评价方法在检测低浓度PAA时的适用性。
其中，碘量滴定法改进于国标《过氧乙酸溶液的测定》方法(GB19104-2008)，DPD分光光度法改进于美国环保署测定饮用水中总氯方法(方法330.5)，结果如表6所示：
表6
注：卡方检验在概率为99％时，卡方值为0.02；在概率为95％时，卡方值为0.1。
统计分析表明碘量滴定法不适用于检验低浓度的PAA，测量时误差极大。DPD法稳定性较差，且所需试剂较多，实测值与理论值存在显著差异，同样不适用于低浓度PAA的检测。总氯试剂包法则表现出很好的稳定性和准确性，实测值与理论值在置信区间为95％时不存在显著性差异。综上所述，采用本发明方法检测低浓度PAA具有很高的准确性和很好的稳定性。

Claims (10)

1.一种检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)配制一系列的过氧乙酸标准溶液，分别向各所述过氧乙酸标准溶液中依次加入过氧化氢酶溶液和总氯试剂，显色反应后，通过分光光度计分别测定各溶液的吸光度，得到吸光度值与过氧乙酸浓度值之间的标准曲线；
(2)采用步骤(1)的方法及参数向待测溶液中依次加入所述过氧化氢酶溶液和所述总氯试剂，显色反应后，采用与步骤(1)相同的参数测定溶液的吸光度，将检测结果与所述标准曲线进行比对，即可得到待测溶液中过氧乙酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，所述过氧化氢酶溶液为牛肝脏提取物，浓度为200～5000units/mg；
和/或，所述总氯试剂为固体粉末试剂，包括如下质量百分数的组分：20-30％碘化钾、20-30％磷酸氢二钠、1-5％N,N-二乙基对苯二胺盐、乙二胺四乙酸二钠盐0.2-1％和40-50％羧酸钠；
和/或，所述分光光度计为紫外-可见分光光度计，检测波长为450～570nm。
3.根据权利要求1所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中，一系列的所述过氧乙酸标准溶液中过氧乙酸浓度为0-10mL。
4.根据权利要求3所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中配制了6至10种不同浓度的过氧乙酸标准溶液。
5.根据权利要求4所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中配制了7种不同浓度的过氧乙酸标准溶液。
6.根据权利要求5所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，步骤(1)中配制的过氧乙酸标准溶液中过氧乙酸浓度分别为0、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L。
7.根据权利要求1所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，步骤(1)～(2)中，所述显色反应的时间为5～300s。
8.根据权利要求1所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，步骤(1)～(2)中，所述显色反应的温度为5～35℃。
9.根据权利要求1所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，所述待测溶液中PAA的浓度为0.1-10mg/L。
10.根据权利要求1所述的检测过氧乙酸溶液浓度的方法，其特征在于，所述检测过氧乙酸溶液浓度的方法中，检出限为0.3mg/L。
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