CN110187021B - 一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量的方法 - Google Patents

一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两主药含量的方法，涉及分析化学领域。本发明包括以下步骤：将十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相填充到液相色谱仪的色谱柱内；制备以乙腈‑甲醇‑水[(29:57:14)，用2％磷酸溶液调节pH值至3.1]为流动相；精密称取氯氰碘柳胺钠、伊维菌素对照品适量，加甲醇稀释制成对照溶液；精密量取待测的氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液，用甲醇稀释，配制成供试品溶液；分别取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪中，记录色谱图；按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度。本发明解决了复方制剂氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两主药含量测定的问题。

Description

一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量 的方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其是一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量的方法。
背景技术
寄生虫病是动物最常见的疾病之一，寄生虫病轻则导致动物生长缓慢、饲料利用率降低；重则导致动物营养不良、质量下降，甚至因动物抗病能力低下而致死亡率大幅增加。氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液复方制剂是河北远征药业有限公司生产的一种常用的抗寄生虫病药物。该品种的含量检测方法在中国兽药典、国家其他法定标准中无收载，中国兽药典只有单方的氯氰碘柳胺钠注射液和伊维菌素注射液的检测方法，若采用分别测定的方法无法将各成分峰完全分离，无法检测此产品的含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量的方法。本发明适合氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液的含量检测。
本发明采用一种色谱条件即能同时准确的测定两种主成分的含量，操作简便、专属性强、效率高。
本发明所采取的技术方案是：一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(A)液相色谱条件的选定
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-甲醇-水[(29:57:14)，用2％磷酸溶液调节pH值至3.1]为流动相；检测波长为254nm；氯氰碘柳胺钠峰与伊维菌素峰分离良好，伊维菌素H2B1a峰与伊维菌素H2B1b峰分离度大于3.0；
(B)溶液的配制
对照品溶液的配制：取氯氰碘柳胺钠对照品和伊维菌素对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成同时包含氯氰碘柳胺钠和伊维菌素的对照品溶液，每ml对照品溶液中包含1.0mg氯氰碘柳胺钠、0.08mg伊维菌素；
供试品溶液的配制：取氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液适量，加甲醇稀释制成每ml供试品溶液中含1.0mg氯氰碘柳胺钠、0.08mg伊维菌素；
(C)样品的测定
分别取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪中，按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度；
进一步的技术方案在于：所述液相色谱仪紫外线检测器检测氯氰碘柳胺钠和伊维菌素时的检测波长均为254nm；
进一步的技术方案还在于：流动相的配制比例为乙腈-甲醇-水(29:57:14)；
进一步的技术方案还在于：流动相的pH值用2％磷酸溶液调至3.1。
采用了上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于：本发明中用同一个液相色谱条件即可同时测定氯氰碘柳胺钠与伊维菌素两种主成分的含量，本发明方法经过方法学系统的验证，准确度高，重现性好，适于在质量控制标准中采用，有利于大面积推广使用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是氯氰碘柳胺钠对照品溶液色谱图；
图2是伊维菌素对照品溶液色谱图；
图3混合对照品溶液色谱图；
图4是供试品溶液色谱图；
图5是氯氰碘柳胺钠线性图；
图6是伊维菌素线性图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
(A)色谱条件的选定
采用高效液相色谱仪(Waters e2489)，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-甲醇-水[(29:57:14)，用2％磷酸溶液调节pH值至3.1]为流动相，检测波长为254nm；要求氯氰碘柳胺钠与伊维菌素峰分离良好，伊维菌素H2B1a峰与伊维菌素H2B1b峰分离度大于3.0。
(B)对照品溶液的制备
分别取氯氰碘柳胺钠、伊维菌素对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg氯氰碘柳胺钠和0.08mg伊维菌素的溶液。
(C)供试品溶液的配制
取氯氰碘柳胺钠注射液10ml置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再取1ml置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
(D)测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定。按外标法以峰面积计算，即得。
测得结果：氯氰碘柳胺钠、伊维菌素的含量分别为101.9％、100.9％。
试验结果表明，本方法对氯氰碘柳胺钠与伊维菌素分离良好，方法操作简单，分析结果真实、准确。
(一)关于本发明方法的专属性
氯氰碘柳胺钠对照品溶液的配制：精密称定氯氰碘柳胺钠对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg氯氰碘柳胺钠的溶液，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图(见图1)。
伊维菌素对照品溶液的配制：精密称定伊维菌素对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg伊维菌素的溶液，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图(见图2)。
混合对照品溶液的配制：分别取氯氰碘柳胺钠、伊维菌素对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg氯氰碘柳胺钠和0.08mg伊维菌素的溶液，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图(见图3)。
供试品溶液的配制：精密量取氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液10ml置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图(见图4)。
表1对照品溶液与供试品溶液的专属性对比
Figure BDA0002063949040000051
Figure BDA0002063949040000061
由表1可知，对照品溶液色谱图中与供试品溶液色谱图中主峰的保留时间一致，供试品溶液中主峰与相邻杂质峰的分离度符合要求，该方法的专属性良好。
(二)关于本发明方法中溶液浓度与峰面积的线性关系
分别取氯氰碘柳胺钠、伊维菌素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含2.0mg氯氰碘柳胺钠和0.16mg伊维菌素的溶液，分别精密量取上述溶液3ml、4ml、5ml、6ml、7ml置10ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样，记录色谱图。分别以峰面积为纵坐标y，浓度为横坐标x作图，其回归方程分别为：氯氰碘柳胺钠：y氯氰碘柳胺钠＝3E+07x+25974(R2＝0.999)，伊维菌素：y伊维菌素总＝3E+07x-15930(R2＝0.999)，结果见表2和图5～6。
表2溶液浓度与峰面积测定结果
Figure BDA0002063949040000062
由表2和图5～6可得，本发明方法测定的氯氰碘柳胺钠在0.6033～1.4077mg/ml浓度范围、伊维菌素在0.04875～0.11375mg/ml浓度范围内线性关系良好。
(三)关于本发明方法的精密度
精密度考察按照供试品溶液的制备方法，平行配制6份供试品溶液，考察此方法的中间精密度。为考察随机变动因素对精密度的影响，另一名分析员独立建立系统，重新配置6份供试品溶液进行检测，需使用不同的仪器，在不同的日期进行。氯氰碘柳胺钠的中间精密度试验的RSD＝0.27％，重复性试验RSD＝0.29％，伊维菌素的中间精密度试验的RSD＝0.26％，重复性试验RSD＝0.28％，表明本发明所述方法测定氯氰碘柳胺钠、伊维菌素的含量精密度高，重现性好，相对标准偏差小。
表3氯氰碘柳胺钠的精密度试验结果
Figure BDA0002063949040000071
表4伊维菌素的精密度试验结果
Figure BDA0002063949040000072
Figure BDA0002063949040000081
(四)关于本发明方法的准确度
配制低、中、高三种不同浓度的供试液，根据本发明所述方法测定，得各组分的平均回收率分别如下表所示。
表5氯氰碘柳胺钠回收率试验结果
Figure BDA0002063949040000082
表6伊维菌素回收率试验结果
Figure BDA0002063949040000083
Figure BDA0002063949040000091
本发明经与对照品溶液进样结果对比，保留时间、分离度、拖尾因子、对称因子、理论塔板数各项评价指标符合药典规定要求，测定结果能反映出的多种维生素注射液中氯氰碘柳胺钠、伊维菌素的含量。本发明方法简单，含量测定准确可靠，检测结果良好，能够用于该含量项目的检验控制。

Claims (1)

1.一种同时测定氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液中两种主药含量的高效液相色谱法，其特征在于包括如下步骤：
A.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-甲醇-水29:57:14，用2%磷酸溶液调节pH值至3.1为流动相；检测波长为254nm；氯氰碘柳胺钠峰与伊维菌素峰分离良好，伊维菌素H2B1a峰与伊维菌素H2B1b峰分离度大于3.0；
B.对照品溶液的配制：取氯氰碘柳胺钠对照品和伊维菌素对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成同时包含氯氰碘柳胺钠和伊维菌素的对照品溶液，每ml对照品溶液中包含0.08mg氯氰碘柳胺钠、1.0mg伊维菌素；
C.供试品溶液的配制：精密量取氯氰碘柳胺钠伊维菌素注射液适量，加甲醇稀释制成每ml供试品溶液中含0.08mg氯氰碘柳胺钠、1.0mg伊维菌素；
D.分别取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪中，按外标法以峰面积计算供试品溶液的浓度。
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