CN113686999B - 一种糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法 - Google Patents

一种糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法，采用C18色谱柱和DAD检测器，流动相A是乙酸铵水溶液，流动相B为乙腈，并采用梯度洗脱；本发明先对糖类化合物中的残留的苯胺进行萃取，且萃取剂能进一步起到抑制苯胺与糖类化合物之间的缩合反应，使萃取剂萃取的苯胺的量，更准确地体现出糖类化合物中所含的苯胺的量；使用高效液相色谱法能快速、准确、定量的测出苯胺的量。经方法学验证，本发明定量限满足残留量指标要求，峰型良好，分离效果好，精密度高，稳定性好，回收率高。

Description

一种糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法。
背景技术
苯胺是一种潜在的基因毒性杂质(PGI,potentially genotoxic impurity)，因此，在药物中需要对其残留量进行严格管控，对于注射制剂的药物，其残留量的指标甚至低于5ppm，苯胺的结构式如式I所示。
目前，现有技术中，对苯胺残留的测定方法有很多中，例如采用气质联用、液质联用等，这些方法对仪器性能的要求很高，但测试的精密度和重复性又存在较大的缺陷，且耗时较长，因此，亟需开发新的测定方法。
针对糖类化合物中苯胺残留的测定又存在一定的特殊性，因为糖类化合物中一般都带有醛基，室温条件下，糖类化合物的醛基与苯胺的氨基发生缩合反应(反应式如式II所示)，导致糖类化合物中苯胺含量降低，进而导致用常规方法所测得的糖类化合物中的苯胺含量也会偏低，造成测定结果不准确，不能真实反应糖类化合物中苯胺的含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法，能够快速且准确的检测出糖类化合物中的苯胺残留量，满足对残量指标的要求，且精密度和重复性好，对仪器和方法的要求也较低。
为解决上述技术问题，本发明提供的糖类化合物中苯胺残留的高效液相色谱检测方法，其中：
色谱柱采用C18色谱柱；
检测器采用DAD检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A是乙酸铵的水溶液，其中乙酸铵的浓度为10mmol/L；所述流动相B为乙腈；
采用梯度洗脱，所述梯度洗脱程序按如下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0-12min，流动相A的体积百分比由90％递减至20％；12-13min，流动相A的体积百分比由20％递增至90％；13-18min，流动相A保持体积百分比为90％。
为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种糖类化合物中苯胺残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)标准对照品溶液制备：称取适量苯胺至含一定量稀释剂的容量瓶中，继续加稀释剂定容并摇匀形成苯胺储备液；移取适量的苯胺储备液至含一定量的稀释剂的容量瓶中，再加入萃取剂定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为标准对照品溶液；
2)供试品溶液配制：称取适量糖类化合物溶液至容量瓶，加一定量的稀释剂，再加入萃取剂定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为供试品溶液；
3)色谱条件：
色谱柱采用C18色谱柱；
检测器采用DAD检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A是乙酸铵的水溶液，其中乙酸铵的浓度为10mmol/L；所述流动相B为乙腈；
采用梯度洗脱，所述梯度洗脱程序按如下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0-12min，流动相A的体积百分比由90％递减至20％；12-13min，流动相A的体积百分比由20％递增至90％；13-18min，流动相A保持体积百分比为90％。
4)测定方法：采用外标法计算出供试品溶液中苯胺的含量。根据标准对照品溶液的浓度、标准对照品溶液和供试品溶液的积分面积计算出供试品溶液中苯胺的含量，具体计算公式如下：
其中：
ASTD表示标准对照品溶液中苯胺的峰面积；
ASPL表示供试品溶液中苯胺的峰面积；
WSTD表示标准对照品溶液中苯胺的质量(mg)；
VSTD表示标准对照品溶液中苯胺的稀释体积(mL)；
WSPL表示供试品的质量(mg)；
VSPL表示供试品溶液的稀释体积(mL)。
在一种优选的方案中，所述色谱柱的长度为150mm。
在一种优选的方案中，其特征在于，所述色谱柱的柱温为20℃-40℃。
在一种优选的方案中，其特征在于，流速为0.8-1.5mL/min。
在一种优选的方案中，其特征在于，所述检测器的检测波长为220-240nm。
在一种优选的方案中，其特征在于，进样量为3-8μL。
在一种优选的方案中，所述稀释剂为乙腈和水的混合液，其中乙腈和水的体积比为1:9。
在一种优选的方案中，所述萃取剂为乙酸乙酯。
在一种优选的方案中，色谱条件中流速为1.0mL/min，检测波长为230nm，柱温为30℃，进样量为5μL。
本发明提供的糖类化合物中苯胺残留的检测方法的优势在于：先对糖类化合物中的残留的苯胺进行萃取，且萃取剂能进一步起到抑制苯胺与糖类化合物之间的缩合反应，使萃取剂萃取的苯胺的量，更准确地体现出糖类化合物中所含的苯胺的量；使用高效液相色谱法能快速、准确、定量的测出苯胺的量。经方法学验证，本发明能检测出的苯胺的浓度至少低于2ppm，满足残留量指标低于5ppm的要求；测得的苯胺的拖尾因子0.76，峰型良好；苯胺与其相邻峰的分离度达到2.22，分离效果良好；且在在0.2ug/mL-5ug/mL的范围内，苯胺线性良好，r＝0.9998；该方法精密度高，保留时间RSD％为0.02％；苯胺在回收率溶液中至少26小时稳定，稳定性良好，回收率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中得到的标准对照品溶液色谱图；
图2是本发明实施例1中得到的供试品溶液色谱图；
图3是本发明实施例1中得到的空白品溶液色谱图；
图4是本发明实施例2中专属性实验的色谱图；
图5是本发明实施例2中定量限实验的色谱图；
图6是本发明实施例2中回收率实验的色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请的发明人经过广泛的研究和大量的实验，摸索得到了一种苯胺的高效液相检测方法，该方法提供了能够有效检测出苯胺的含量，满足留量指标低于5ppm的要求，且以乙酸乙酯作为萃取剂，能一定程度抑制苯胺与糖类化合物之间的缩合反应，测量更准确。
本发明各实施例中的实验条件如下：
仪器：高效液相色谱仪：Agilent 1260HPLC，DAD检测器，检出波长230nm；
色谱柱：Waters XBridge C18(150mm*4.6mm,3.5um)；
流动相：流动相A为乙酸铵的水溶液，其中乙酸铵的浓度为10mmol/L；流动相B为乙腈；
梯度洗脱程序：流动相A+流动相B＝100％，0-12min，流动相A的体积百分比由90％递减至20％；12-13min，流动相A的体积百分比由20％递增至90％；13-18min，流动相A保持体积百分比为90％。
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL。
实施例一糖类化合物中苯胺残留含量的测定
1)标准对照品溶液制备：称取50mg苯胺至含10mL稀释剂(本申请中采用的稀释剂均为乙腈与水的混合液，其中，乙腈和水的体积比为1:9)的100mL容量瓶中，继续加稀释剂定容并摇匀形成苯胺储备液，形成的苯胺储备液中苯胺的浓度为5μg/mL；移取1mL的苯胺储备液至10mL容量瓶，继续向该容量瓶内加5mL稀释剂，再加入萃取剂(本申请中的萃取剂均为乙酸乙酯)定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为标准对照品溶液，该标准对照品溶液的中苯胺的浓度为0.5μg/mL；
2)供试品溶液配制：称取1000mg葡萄糖溶液至10mL容量瓶，加6mL的稀释剂至该容量瓶，再加入萃取剂定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为供试品溶液，该供试品溶液的浓度为100mg/mL；
3)空白品溶液配制：加6mL的稀释剂至10mL容量瓶，再加入萃取剂定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为空白溶液；
4)采用既定的色谱条件分别测定标准对照品溶液、供试品溶液和空白品溶液，并记录色谱图，其中图1是标准对照品溶液色谱图，图2是供试品溶液色谱图，图3是空白溶液色谱图；从图1中可以得出苯胺在5.6min处出峰，图2中在同一保留时间处未检测到苯胺出峰，图3中在同一保留时间处也未检测到苯胺出峰；以上说明本实施例的供试品溶液中未检测出苯胺，说明该葡萄糖溶液中苯胺的含量低于检出限。
实施例二方法学验证
1)专属性实验
根据实施例一中标准对照品溶液的配制方法配制专属性实验的标准溶液，将配置的溶液采用高效液相色谱法进行检测分析。
实验结果表明，在苯胺保留时间处，空白无干扰；苯胺的拖尾因子0.76，峰型良好；苯胺与其相邻峰的分离度达到2.22，分离度好，详见图4。
2)定量限实验
根据实施例一中标准对照品溶液的配制方法配制系列定量限实验的标准溶液，依次将配制的溶液采用高效液相色谱法进行检测分析，记录色谱图，详见图5。
实验结果表明，当苯胺浓度达到0.2μg/mL时，主峰峰高与基线噪音的比值依然可达104.63，灵敏度良好。
3)线性与范围
根据实施例一中标准对照品溶液的配制方法配置苯胺浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的线性与范围标准溶液，将配制的溶液采用高效液相色谱法进行检测分析，记录色谱图，并以苯胺浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，并计算回归方程和相关性系数r，如表1所示。
表1苯胺的线性与范围实验结果
实验结果表明：在0.2ug/mL-5ug/mL的范围内，苯胺线性良好。
4)精密度实验
根据实施例一中标准对照品溶液的配制方法配制精密度实验的标准溶液，配制的浓度为0.5μg/mL；将配制的标准液采用高效液相色谱法进行检测，连续进样6次，记录保留时间和峰面积，并对结果进行评价，记录结果详见表2。
表2系统精密度实验结果
进针次数 1 2 3 4 5 6 Average RSD％
峰面积 31.15 31.33 31.66 31.41 31.61 31.51 31.45 0.61％
保留时间(min) 5.999 6.000 6.002 6.001 6.002 6.001 6.00 0.02％
实验结果表明，方法精密度良好。
5)稳定性实验
根据实施例一中苯胺储备液的制备方法，制备稳定性实验用苯胺储备液，配制浓度为5μg/mL；称取1000mg样品(葡萄糖)至10mL容量瓶中，加入5mL稀释剂溶解，再加入1mL配置的苯胺储备液，最后加入萃取剂定容摇匀静置后取上层溶液，得到100mg/mL的样品加标溶液(回收率溶液)，作为稳定性考察溶液，并将该溶液采用高效液相色谱法进行检测分析，分别于0,3,11,18,26小时注入色谱仪，记录保留时间和峰面积，并对结果进行评价，结果详见表3。
表3稳定性实验结果
进样时间(小时) 0 3 11 18 26 RSD
峰面积 34.90 35.25 35.22 35.63 35.49 0.79％
实验结果表明，苯胺在回收率溶液中至少26小时稳定，稳定性良好。
6)回收率实验
根据实施例一中苯胺储备液的制备方法，制备稳定性实验用苯胺储备液，配制浓度为5μg/mL；称取1000mg样品(葡萄糖)至10mL容量瓶中，加入5mL稀释剂溶解，再加入1mL配置的苯胺储备液，最后加入萃取剂定容摇匀静置后取上层溶液，得到100mg/mL的样品加标溶液(回收率溶液)；将配置的样品加标溶液采用高效液相色谱法进行检测分析，记录结果，结果详见表4，色谱图见图6。
表4回收率实验结果
样品中苯胺检测量 苯胺回收率％
回收率样品 <2ppm 112.3％
实验结果表明，苯胺回收率良好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (7)

1.一种糖类化合物中苯胺残留量的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）标准对照品溶液制备：称取适量苯胺至含一定量稀释剂的容量瓶中，继续加稀释剂定容并摇匀形成苯胺储备液；移取适量的苯胺储备液至含一定量的稀释剂的容量瓶中，再加入萃取剂定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为标准对照品溶液；
2）供试品溶液配制：称取适量糖类化合物溶液至容量瓶，加一定量的稀释剂，再加入能抑制苯胺与糖类化合物反应的萃取剂定容并摇匀，静置后，得到的上层溶液为供试品溶液；
3）色谱条件：
色谱柱采用C18色谱柱；
检测器采用DAD检测器；
流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A是乙酸铵的水溶液，其中乙酸铵的浓度为10 mmol/L；所述流动相B为乙腈；
采用梯度洗脱，所述梯度洗脱程序按如下程序进行：流动相A+流动相B=100%，0-12min，流动相A的体积百分比由90%递减至20%；12-13min，流动相A的体积百分比由20%递增至90%；13-18min，流动相A保持体积百分比为90%；
4）测定方法：采用外标法计算出供试品溶液中苯胺的含量；
所述糖类化合物为葡萄糖；
所述稀释剂为乙腈和水的混合液，其中乙腈和水的体积比为1:9；
所述萃取剂为乙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的长度为150mm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为20℃-40℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流速为0.8-1.5mL/min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测器的检测波长为220-240nm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进样量为3-8μL。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱条件中流速为1.0mL/min，检测波长为230nm，柱温为30℃，进样量为5μL。
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