CN110208418A - 一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相色谱法混合液中高浓度苯胺含量中测定方法。色谱纯苯胺配置一定浓度的储备液，然后进一步用缓冲液稀释为一定浓度的标准使用液；利用高效液相色谱对试样进行检测，然后峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程，列出公式便可计算出结果。采用本发明的发法测混合液中苯胺含量，快速有效，重现性好、测定结果准确、易于操作。由此可见，本发明方法为混合物质中苯胺含量的检测，提供了一种可靠有效的方法，能够满足研究、生产和环境检测的需要。
Description
技术领域
本发明涉及苯胺含量的检测领域，更具体而言，涉及一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法。
背景技术
苯胺为无色或微黄色油状液体，有强烈气味，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯。用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。目前，苯胺的检测方法主要有：杜建国、季浩等采用毛细管柱气相色谱法检测苯胺含量，此检测方法选用峰面积归一法，此方法的缺陷是测定混合物质中苯胺时，由于无机物和个别物质不出峰，所以用峰面积归一化法测定混合物质中苯胺含量误差大，影响结果的准确性；本方法由于是毛细管色谱柱测定，不适合测定含水分大的混合物质中的苯胺。因此，有必要予以改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，实现混合物质中苯胺的定量检测，重现性好、测定结果准确、易于操作，可广泛应用于混合物质中苯胺含量的检测。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，混合液中苯胺按照下式计算，
W%=y-267179.5034/10305232.82*20*（m2-m1）*100%
式中：y为液相色谱所进样品检测的苯胺峰面积；m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g。
进一步地，上述公式按照以下步骤得到：
S1、储备液的配制：准确称取苯胺0.45g标准品（精确至0.0001g），倒入50mL烧杯中，加入少量的色谱纯乙腈，用玻璃棒搅拌均匀，将其移至100mL容量瓶中，用色谱纯乙腈清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用缓冲溶液定容至刻度；
S2、系列溶液浓度的配制：分别量取储备液1mL、2mL、5mL、8mL和10mL，分别置于50mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的苯胺溶液；
S3、使用液相色谱检测峰面积：将步骤S2中所得到的不同浓度苯胺溶液分别进样60uL进行色谱检测，记录峰面积；
S4、标准曲线的绘制：根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程C=y-267179.5034/10305232.82，相关系数为0.9991，式中y为液相色谱检测得峰面积；C为测得峰面积与其对应的进样浓度，单位g/ml；
S5、混合液中苯胺含量计算：W%=C/20*（m2-m1）*100%，式中C为S4中混合液进液相色谱所得面积代入标准曲线方程计算所得浓度，单位为g/L；m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g。
进一步地，述混合液为对氨基二苯胺的中间品。氨基二苯胺的中间品为苯胺、吩嗪、偶氮苯、4-硝基二苯胺、4-亚硝基二苯胺、水、四甲基氢氧化铵等混合液。
进一步地，所述液相色谱检测中色谱柱采用C18色谱柱或类似性能柱子。
进一步地，所述C18色谱柱粒径为5μm，内径为4.6mm，长度为250mm。
进一步地，所述液相色谱检测中流动相A采用色谱纯乙腈；流动相B采用四丁基溴化铵。
进一步地，所述四丁基溴化铵浓度为0.25g/L。
进一步地，所述液相色谱检测中定量方法采用外标法。
进一步地，所述液相色谱检测中检测波长为254nm、流速为1.0mL/min。
进一步地，所述液相色谱检测采用梯度洗脱条件，如下表，
| 时间min | A的体积分数% | B的体积分数% |
| 0 | 50 | 50 |
| 50 | 100 | 0 |
| 60 | 100 | 0 |
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，选用液相色谱用外标法检测苯胺，在检测过程中，能保证其它物质不会对苯胺的检测结果造成干扰，从而使苯胺含量的检测结果更加准确；采用本发明的方法，实现了混合液中苯胺含量的定量检测，重现性好、测定结果准确、易于操作，可广泛应用于混合物质中苯胺含量的检测。
附图说明
图1为本发明实施例中混合液高浓度苯胺含量测定的液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1）储备液的配制：准确称取0.45g苯胺标准品（精确至0.0001g），倒入50mL烧杯中，分批加入少量的色谱纯乙腈溶液，将其移至100mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶液清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用色谱纯乙腈定容至刻度。
2）系列溶液浓度的配制：分别准确量取储备液1、2、5、8、10mL，分别置于50mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。得到系列浓度0.09368、0.18736、0.4684、0.74944、0.9368g/L的苯胺溶液。
3）设置液相色谱检测条件：
色谱柱：C18（粒径5μm，内径4.6mm，长度250mm）；
流动相A：色谱纯乙腈；
流动相B：四丁基溴化铵0.25g/L；
检测波长：254nm；
流速：1.0mL/min；
采用外标法定量；
梯度洗脱条件如下表：
| 时间min | A的体积分数% | B的体积分数% |
| 0 | 50 | 50 |
| 50 | 100 | 0 |
| 60 | 100 | 0 |
4）样品的检测：取2）中的苯胺溶液分别进样40uL按3）中的色谱条件进行色谱检测，得到如图1所示的色谱图，记录其峰面积S分别为：1129594、2207475、5243940、8041240、9813898。
5）标准曲线的绘制：根据4）测得的峰面积与其对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程为C=y-267179.5034/10305232.82，相关系数为0.9991。
y----液相色谱检测得峰面积；
C----测得峰面积与其对应的进样浓度，单位g/ml。
6）按照线性回归方程计算混合液中样品中苯胺含量。
W%=y-267179.5034/10305232.82*20*（m2-m1）*100%
式中：m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g；y为液相色谱所进样品检测的苯胺峰面积。
在本实施例中，所述混合液为对氨基二苯胺的中间品。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：混合液中苯胺按照以下公式计算，
W%=y-267179.5034/10305232.82*20*（m2-m1）*100%
式中：y为液相色谱所进样品检测的苯胺峰面积；m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于，所述公式按照以下步骤得到：
S1、储备液的配制：准确称取苯胺0.45g标准品，倒入50mL烧杯中，加入少量的色谱纯乙腈，用玻璃棒搅拌均匀，将其移至100mL容量瓶中，用色谱纯乙腈清洗烧杯2-3次，将清洗液转移到容量瓶中，用缓冲溶液定容至刻度；
S2、系列溶液浓度的配制：分别量取储备液1mL、2mL、5mL、8mL和10mL，分别置于50mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，得到不同浓度的苯胺溶液；
S3、使用液相色谱检测峰面积：将步骤S2中所得到的不同浓度苯胺溶液分别进样60uL进行色谱检测，记录峰面积；
S4、标准曲线的绘制：根据记录的峰面积和对应的进样浓度进行线性回归，绘制出标准工作曲线，得出线性回归方程C=y-267179.5034/10305232.82，相关系数为0.9991，式中y为液相色谱检测得峰面积；C为测得峰面积与其对应的进样浓度，单位g/ml；
S5、混合液中苯胺含量计算：W%=C/20*（m2-m1）*100%，式中C为S4中混合液进液相色谱所得面积代入标准曲线方程计算所得浓度，单位为g/L；m2为干净干燥的烧杯和混合液的质量，单位为g；m1为干净干燥的烧杯的质量，单位为g。
3.根据权利要求1或2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述混合液为对氨基二苯胺的中间品。
4.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中色谱柱采用C18色谱柱。
5.根据权利要求4所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述C18色谱柱粒径为5μm，内径为4.6mm，长度250为mm。
6.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中流动相A采用色谱纯乙腈；流动相B采用四丁基溴化铵。
7.根据权利要求6所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述四丁基溴化铵浓度为0.25g/L。
8.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中定量方法采用外标法。
9.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测中检测波长为254nm、流速为1.0mL/min。
10.根据权利要求2所述的一种混合液中液相色谱法高浓度苯胺含量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱检测采用梯度洗脱条件，如下表，
。
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| CN105510508A (zh) * | 2016-02-15 | 2016-04-20 | 北京泛博科技有限责任公司 | 酚醛树脂中小分子残余物含量的检测方法 |
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