CN102590435B - 西帕依固龈液质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种西帕依固龈液质量的检测方法，该质量检测方法步聚依次为：先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。该方法具有简单、快速、准确的特点，通过对没食子酸的定性和定量分析，实现对西帕依固龈液中主要成份的监控，再配合总多酚含量的测定，从而建立西帕依固龈液的质量评价标准，有利于企业生产过程中的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于含漱剂的质量控制领域，具体涉及西帕依固龈液质量检测方法。
背景技术
西帕依固龈液是以没食子为药材，以甜密素、薄荷精油、苯甲酸钠为辅料的制剂。具有健齿固龈，清血止痛功能。用于牙周疾病引起的牙齿酸软，咀嚼无力，松动移位，牙龈出血以及口舌生疮，咽喉肿痛，口臭烟臭。没食子（Quercus infectoria Oliv）为中药材，来源于没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫，寄生于壳斗科植物没食子树幼枝上所产物的虫瘿。
但目前企业对西帕依固龈液质量控制方法还不完善，只对西帕依固龈液进行性状、薄层鉴别，且薄层鉴别的Rf值较大，同时没有对主要成分和活性成分的含量进行测定，从而不能有效地监控西帕依固龈液的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、准确的西帕依固龈液质量检测方法。
实现上述目的所采用的技术方案如下：
西帕依固龈液质量检测方法，该方法步聚依次为
（1）先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；
（2）再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；
（3）最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。
进一步，步骤（1）所述薄层色谱法的具体过程为：在同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，分别将西帕依固龈液、没食子酸-甲醇溶液和没食子药材-甲醇溶液展开，干燥后，在紫外灯下检视。
进一步，所述展开剂中甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为6:3:1。
进一步，步骤（2）测定西帕依固龈液中总多酚的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度—吸光度的标准曲线，再测定西帕依固龈液的吸光度，从标准曲线上读出西帕依固龈液中总多酚的含量。
进一步，测量吸光度时波长为760nm。
进一步，步骤（3）测定西帕依固龈液中没食子酸的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度—色谱峰面积的标准曲线，再测定西帕依固龈液的色谱峰面积，从标准曲线上读出西帕依固龈液中没食子酸的含量。
进一步，步骤（3）测定峰面积时的色谱条件：检测波长为273nm；流动相：A为甲醇、B为稀磷酸；采用梯度洗脱，流动相中B的体积百分数随时间变化为：0～7min，从83%线性降至70%；7～10min，从70%线性增至85%；10～15min，从85%线性降至15%；15～20min，从15%线性增至83%。
有益效果：本发明逐一对西帕依固龈液进行定性、定量分析，所采用的方法简单、快速、准确，通过对没食子酸的定性和定量分析，实现对西帕依固龈液中主要成份的监控，再配合总多酚含量的测定，从而建立西帕依固龈液的质量标准，为有效评价西帕依固龈液成品质量提供依据，同时有利于企业生产过程中的质量控制。
附图说明
图1 紫外灯下的薄层色谱图。
图2 用三氯化铁显色的薄层色谱图。
图3 没食子酸标准品的高效液相色谱图。
图4 西帕依固龈液的高效液相色谱图。
图5 不同批次西帕依固龈液的高效液相色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
西帕依固龈液质量检测方法的具体步聚依次为：
（1）先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；
（2）再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；
（3）最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量。
随机抽取10批次的西帕依固龈液做为样品，其样品批号及生产日期如下：
。
实施例1 薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸
取西帕依固龈液直接作为供试品溶液，将对照品没食子酸加入甲醇制成浓度为2mg/ml的对照溶液A，将0.1g的对照品没食子药材加入20ml的甲醇，超声处理（25min），滤过，滤液浓缩至2ml作为对照溶液B。吸取供试品溶液和对照溶液B各4微升，对照溶液A 2微升，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（体积比为6:3:1）为展开剂，展开后，取出，干燥后置于紫外灯（ZF-6型三用紫外分析灯，波长254nm）下检视，供试品色谱中，在与没食子酸和没食子药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，如图1所示。喷以质量浓度为1%的三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点（使用TH-Ⅱ型薄层加热器），如图2所示。
结论：由薄层色谱图可知，西帕依固龈液中的主要成分没食子酸的Rf值（Rf=0.45）与对照品没食子酸和没食子药材相同，采用所述的方法可快速、准确、定性的确定西帕依固龈液中的主要成分没食子酸，采用紫外灯与显色剂显色结果一致。
实施例2 Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量
标准溶液的配制：精确称取2mg没食子酸标准品，置于10ml容量瓶中，加适量水，超声溶解后，放冷，加水稀释至刻度，摇匀即得0.2mg/ml的没食子酸标准溶液。
标准曲线的绘制：准确吸取50μl、100μl、150μl、200μl、250μl、300μl的没食子酸标准溶液，分别置于具盖试管中，加相应的水定容至8ml，摇匀，先向各试管中加0.5ml的Folin-Ciocalteu试剂（福林-酚试剂），再在1～8min内加入1.5ml的15% (质量百分比) Na2CO3，摇匀，加盖拧紧，在70℃水浴15min后迅速冷却，用分光光度计测量其在760nm处的吸光度。然后以吸光度为纵坐标，没食子酸浓度为横坐标，绘制标准曲线。得到线性回归方程Y=118.4X+0.0502，r=0.9994，在所测量的没食子酸浓度范围内浓度与吸光度呈良好的线性光系。
样品的测量：准确吸取0.5ml西帕依固龈液样品置于10ml容量瓶中，加入1ml Folin-Ciocalteu试剂，摇匀，再加入2ml 15%Na2CO3，定容至10ml，溶液于70℃水浴15min后迅速冷却，离心除去沉淀物，吸取上层清液，用分光光度计测量其在760nm处的吸光度。每个样品平行测定4组，求取平均值及RSD。
不同批次西帕依固龈液中总多酚含量
。
结论：由上表可看出，采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量的相对标准偏差都控制在3%以下，达到了质量控制要求。
Folin-Ciocalteu试剂的制备：称量10g钨酸钠和215g钼酸钠，用70ml蒸馏水溶于250ml回流瓶中，加入5ml磷酸和10ml浓盐酸，混匀，微沸回流2h，加入15g硫酸锂，5ml蒸馏水和3滴溴水，开口沸腾15min（至溴水挥尽为止），放置冷却，定容至100ml，滤过，置棕色瓶中，保存备用。
实施例3 高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量
色谱条件：高效液相色谱仪，Shim-pack PREP色谱柱(4.6 x 250mm, 5??m )，流动相：A=甲醇、B=质量浓度为0.1%的磷酸，流速1 ml/min，检测波长为273nm，柱温为25℃。采用梯度洗脱程序，随时间调整流动相中B的体积百分数：0～7min，流动相B从83%线性降至70%；7～10min，流动相B从70%线性增至85%；10～15min，流动相B从85%线性降至15%；15～20min，流动相B从15%线性增至83%。
标准溶液制备：精确称取0.41mg没食子酸标准品，以甲醇定容于10ml容量瓶中，配成浓度为0.041mg/ml的标准溶液，过0.45μm的微孔滤膜，备用。
标准曲线的绘制：分别吸取标准溶液5μl、6μl、7μl、8μl、9μl，进样，按上述的色谱条件测定色谱峰面积，以浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程Y= 6883468.29X+511517.5，r= 0.9991。
样品溶液的制备：吸取西帕依固龈液200μl，加水定容至10ml容量瓶中，过0.45μm的微孔滤膜，按上述的色谱条件测定相应的色谱峰面积。
不同批次西帕依固龈液中没食子酸的含量。
Claims (5)
1.西帕依固龈液检测方法，其特征在于，所述检测方法步 骤依次为：
（1）先采用薄层色谱法鉴别西帕依固龈液中的没食子酸；
（2）再采用Folin-Ciocalteu法测定西帕依固龈液中总多酚的含量；
（3）最后采用高效液相色谱法测定西帕依固龈液中没食子酸的含量；
其中，步骤（3）测定西帕依固龈液中没食子酸的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度—色谱峰面积的标准曲线，再测定西帕依固龈液的色谱峰面积，从标准曲线上读出西帕依固龈液中没食子酸的含量，测定峰面积时的色谱条件：检测波长为273nm；流动相：A为甲醇、B为质量浓度为0.1%的磷酸；采用梯度洗脱，流动相中B的体积百分数随时间变化为：0～7min，从83%线性降至70%；7～10min，从70%线性增至85%；10～15min，从85%线性降至15%；15～20min，从15%线性增至83%。
2.根据权利要求1所述的西帕依固龈液检测方法，其特征在于，步骤（1）所述薄层色谱法的具体过程为：在同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，分别将西帕依固龈液、没食子酸-甲醇溶液和没食子药材-甲醇溶液展开，干燥后，在紫外灯下检视。
3.根据权利要求2所述的西帕依固龈液检测方法，其特征在于：所述展开剂中甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为6:3:1。
4.根据权利要求1所述的西帕依固龈液检测方法，其特征在于：步骤（2）测定西帕依固龈液中总多酚的含量时，采用没食子酸标准品做对照品绘制没食子酸浓度—吸光度的标准曲线，再测定西帕依固龈液的吸光度，从标准曲线上读出西帕依固龈液中总多酚的含量。
5.根据权利要求4所述的西帕依固龈液检测方法，其特征在于：测量吸光度时波长为760nm。
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