CN107607652A - 一种测定金花葵花硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定金花葵花硫含量的方法，属于化学分析检测和中草药质量控制领域。属于化学分析检测和中草药质量控制领域。方法如下：用三氯甲烷溶解单质硫，配制浓度0.001‑0.050mg/mL的标准溶液；用高效液相色谱法，用C18色谱柱和甲醇水流动相对对照品溶液进行检测，并绘制标准曲线；根据标准曲线对样品溶液含有的单质硫进行定量计算。该方法直接检测单质硫含量，可以节省时间、提高检测效率，结果准确，精密度高，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用高效液相色谱法测定金花葵花硫含量的方法。属于化学分析检测和中草药质量控制领域。
背景技术
金花葵(Hibiscus manihot L.)为一年生草本锦葵科秋葵属植物，别名菜芙蓉、野芙蓉、黏干或山榆皮，据报道为2003年8月被中国农业科学院在河北邢台地区发现的近濒临绝种的植物，在200多个秋葵植物中最具食用、药用、保健价值。目前，虽然在《中华人民共和国药典》及卫生部药品部颁标准中未见收载，但一些药理研究证明金花葵花具有良好的解热抗炎、镇痛、抗氧化、降血脂、抑制肿瘤细胞等作用，具有较高的药用价值和广阔的发展前景。近年，金花葵花作为提取黄酮类物质的重要来源受到各方关注。金花葵干花也作为类茶饮品在市场广泛销售。而花形完整，颜色鲜艳的金花葵干花尤其受到广大顾客的欢迎。在我国中药材的贮藏养护和加工过程中，为保证药材品质，常对中药材进行硫磺熏蒸处理，达到干燥、漂白、增色、防霉、防腐和防虫蛀等目的。硫磺熏蒸在传统中药材加工中已有100多年的历史，但硫磺熏蒸会中药材后，过量的二氧化硫可能与中药材中含有酮基、羟基的活性成分(如挥发油、萜类、内酯类、苷类、酚酸类、糖类、蛋白质等)发生化学反应，导致某些成分的流失和破坏，部分有害金属超标并残留大量的硫，从而直接影响中药饮片的质量，降低药物的功效，影响临床疗效。此外，长期服用硫磺熏蒸的药物，升华硫在人体内大量积累，对血液细胞产生毒性作用，严重危害身体健康。因此，国家药监局已明令减少并禁止采用硫磺熏蒸法养护中药材。然而，仍有许多不良商贩为追求利润，反复用劣质工业硫磺来熏制中药材，改善药材的卖相，延长存储时间。而市场上颜色鲜艳、品相极佳的金花葵花也被发现有硫磺熏蒸过的例子。
通常检测中药材是否经过硫磺熏蒸的指标为中药材中是否含有二氧化硫和含有二氧化硫的多少。常用中药材二氧化硫残量的检测方法主要有酸蒸馏碘滴定法、傅里叶变换红外光谱法、离子色谱法、比色法、有机元素分析法等。但是这些方法一般需要较繁琐的样品处理步骤或较长的测定时间，不利于硫磺熏蒸中药材的快速和准确地检测。高效液相色谱(HPLC)检测法具有快速高效、专属性好、灵敏度高、检测范围宽等优点。早在1997年朱志荣等人就报道了用C18色谱柱，在254纳米采用95％甲醇水为流动相，用高效液相色谱法检测液化气中的单质硫的方法(色谱，1997,1，81-82)。2012年，崔宇宏等人报道了以甲醇为流动相，采用自制色谱柱，在240纳米处用高效液相色谱法测定硫黄中硫的含量的测定方法(药物分析杂志，2012,32，123-125)。而采用高效液相色谱法检测金花葵花的硫磺残留量的方法还未见报道。
本发明在前人工作的基础上，开展了对金花葵花上是否含单质硫的定性和定量检测工作，为金花葵花加工产品中硫磺残留量的测定提供一种新方法，对于开展金花葵花产品质量控制工作具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供了一种简单、快速、准确检测金花葵花是否经过硫磺熏蒸和对含有的单质硫进行定量检测的方法，建立了用高效液相色谱法检测金花葵花上硫的有效检测方法，并给出优化的检测条件。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
一种利用高效液相色谱法测定金花葵花硫含量的方法，其内容如下：
A.对照品溶液配制：精密称取硫磺0.050g，在50mL容量瓶中用三氯甲烷超声溶解，并添加三氯甲烷至刻度线，得到硫磺对照品原溶液。精密量取对照品原溶液配制浓度为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL系列溶液，过0.45um微孔有机滤膜备用；
B.样品溶液制备：精密称取剪成碎块的样品5g置于圆底烧瓶中，加三氯甲烷20mL，超声30min，冷却至室温后过滤，滤液移入50mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，过0.45um微孔滤膜后备用；
C.按照色谱条件：色谱柱选用粒径为5um的C18液相色谱柱，流动相为甲醇：水混合溶液，流速为1ml/min，进样量为10μL，柱温为室温(25摄氏度)，检测波长为254nm，用高效液相色谱仪检测A步骤配制的对照品系列溶液和样品溶液。流动相的甲醇水的比例(v/v)为100:0到40:60，优选的是60:40。
D.单质硫的对照品溶液浓度分别为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL。并以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行绘制标准曲线，并进行线性回归计算，得标准曲线方程，在单质硫浓度0.001-0.050mg/mL范围内线性关系良好；
E.按照上述色谱条件，用高效液相色谱仪检测C步骤配制的样品溶液，并利用上述标准曲线，通过样品色谱峰面积计算样品的浓度，并进行精密度和回收率的验证；
上述检测方法采用了高效液相色谱法检测单质硫，不用考虑二氧化硫的预处理和检测，可以直接检测金花葵花上的单质硫，避免了文献中所描述的检测二氧化硫的繁杂步骤，简化了检测操作过程，提高了检测效率。
本发明具有如下优点：
1、不检测二氧化硫，直接检测单质硫含量，可以节省时间、提高了检测效率；
2、采用高效液相色谱法检测结果更加精密，方法更加迅速；
3、可以判断是否样品经过硫磺熏蒸；降低了处理过程的复杂程度。
附图说明
图1是单质硫的紫外光谱图；
图2是单质硫的标准曲线图；
图3是单质硫检测色谱图；
图4是样品的色谱图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体的实施例对本发明的利用高效液相色谱法测定金花葵花硫含量的方法进一步说明，以便本领域的技术人员更加了解本发明，但是并不以此限制本发明。
实施例1：
A.对照品溶液配制：精密称取硫磺0.050g，在50mL容量瓶中用三氯甲烷超声溶解，并添加三氯甲烷至刻度线，得到硫磺对照品原溶液。精密量取对照品原溶液配制浓度为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL系列溶液，过0.45um微孔有机滤膜备用；
B.样品溶液制备：精密称取剪成碎块的样品5g置于圆底烧瓶中，加三氯甲烷20mL，超声30min，冷却至室温后过滤，滤液移入50mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，过0.45um微孔滤膜后备用；
C.按照色谱条件：色谱柱选用粒径为5um的C18液相色谱柱，流动相为甲醇：水溶液＝60：40，流速为1ml/min，进样量为10μL，柱温为室温(25摄氏度)，检测波长为254nm，用高效液相色谱仪检测A步骤配制的对照品系列溶液和样品溶液。
D.单质硫的对照品溶液浓度分别为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL。并以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行绘制标准曲线，并进行线性回归计算，得方程y＝8.66×106x+4.39×103，R2＝0.9988，在单质硫浓度0.001-0.050mg/mL范围内线性关系良好；
E.按照上述色谱条件，用高效液相色谱仪检测C步骤配制的样品溶液，并利用上述标准曲线，通过样品色谱峰面积计算样品的浓度，得样品含单质硫为5.2ug/g干花。
实施例2：
A.对照品溶液配制：精密称取硫磺0.050g，在50mL容量瓶中用三氯甲烷超声溶解，并添加三氯甲烷至刻度线，得到硫磺对照品原溶液。精密量取对照品原溶液配制浓度为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL系列溶液，过0.45um微孔有机滤膜备用；
B.样品溶液制备：精密称取剪成碎块的样品5g置于圆底烧瓶中，加三氯甲烷20mL，超声30min，冷却至室温后过滤，滤液移入50mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，过0.45um微孔滤膜后备用；
C.按照色谱条件：色谱柱选用粒径为5um的C18液相色谱柱，流动相为甲醇：水溶液＝95：5，流速为1ml/min，进样量为10μL，柱温为室温(25摄氏度)，检测波长为254nm，用高效液相色谱仪检测A步骤配制的对照品系列溶液和样品溶液。
D.单质硫的对照品溶液浓度分别为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL。并以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行绘制标准曲线，并进行线性回归计算，得方程y＝8.01×106x+1.22×103，R2＝0.9865，在单质硫浓度0.001-0.050mg/mL范围内线性关系良好；
E.按照上述色谱条件，用高效液相色谱仪检测C步骤配制的样品溶液，并利用上述标准曲线，通过样品色谱峰面积计算样品的浓度，得样品含单质硫为6.4ug/g干花。
Claims (4)
1.一种测定金花葵花硫含量的方法，其特征在于：
A.对照品溶液配制：精密称取硫磺0.050g，在50mL容量瓶中用三氯甲烷超声溶解，并添加三氯甲烷至刻度线，得到硫磺对照品原溶液。精密量取对照品原溶液配制浓度为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL系列溶液，过0.45um微孔有机滤膜备用；
B.样品溶液制备：精密称取剪成碎块的样品5g置于圆底烧瓶中，加三氯甲烷20mL，超声30min，冷却至室温后过滤，滤液移入50mL容量瓶中，加三氯甲烷至刻度，过0.45um微孔滤膜后备用；
C.按照色谱条件：色谱柱选用粒径为5um的C18液相色谱柱，流动相为甲醇：水混合溶液，流速为1ml/min，进样量为10μL，柱温为室温(25摄氏度)，检测波长为254nm，用高效液相色谱仪检测A步骤配制的对照品系列溶液和样品溶液。
D.单质硫的对照品溶液浓度分别为0.001mg/mL，0.002mg/mL，0.005mg/mL，0.01mg/mL，0.02mg/mL，0.05mg/mL。并以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行绘制标准曲线，并进行线性回归计算，得标准曲线方程，在单质硫浓度0.001-0.050mg/mL范围内线性关系良好；
E.按照上述色谱条件，用高效液相色谱仪检测C步骤配制的样品溶液，并利用上述标准曲线，通过样品色谱峰面积计算样品的浓度，并进行精密度和回收率的验证。
2.根据权利要求1所述的一种测定金花葵花硫含量的方法，其特征在于：溶解单质硫的有机溶剂为三氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种测定金花葵花硫含量的方法，其特征在于：高效液相色谱条件为色谱柱选用粒径为5um的C18液相色谱柱，流动相为甲醇：水混合溶液，流速为1ml/min，进样量为10μL，柱温为室温(25摄氏度)，检测波长为254nm，用高效液相色谱仪检测A步骤配制的对照品系列溶液和样品溶液。
4.根据权利要求2所述的一种测定金花葵花硫含量的方法，其特征在于：流动相的甲醇水的比例(v/v)为100:0到40:60，优选的是60:40。
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