CN111214494A - 一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法 - Google Patents

一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法。一种治疗口腔疾病的乳膏,所述乳膏包括以下质量百分比的组分:10‑14%硬脂酸,3‑4%单硬脂酸甘油酯,0.08‑0.12%尼泊金乙酯,0.8‑1.2%凡士林,5‑7%液体石蜡,4‑6%甘油,0.3‑0.5%三乙醇胺,0.8‑1.2%药渣提取物,其余为蒸馏水。本发明还公开了上述乳膏的制备方法,和乳膏中总多酚含量测定的方法。本发明利用了西帕依固龈液药渣的剩余价值,制备方法简单,更加健康环保。

Description

一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量 的测定方法
技术领域
本发明属于外用医药技术领域,具体涉及一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法。
背景技术
“西帕依固龈液”是国家中药保护品种、国家专利产品及新疆维吾尔自治区高新技术产品,已列入国家医保目录。西帕依固龈液由水煎煮制得,其主要成分为多酚类,作为一种漱口制剂,具有健齿固龈,清血止痛作用,用于牙周疾病引起的牙齿酸软等口腔疾病。但西帕依固龈液为液体合剂,使用时存在用量大,不能仅对患病部位的缺陷。
且随着人们饮食的多样化,口腔疾病发病率在不断提高,西帕依固龈液作为一种有效抑菌漱口剂,该产品的销售量也在逐年增长,生产过程中产生的药渣也在逐年上升。中药药渣多被作为燃料焚烧或当作垃圾废弃,其随意堆放或者不合理处理都可能造成严重的环境污染问题,也对资源是极大的浪费。西帕依固龈液的原料中药材在提取过程中多以乙醇作为溶剂,或者因为入药需求的原因,仅需提取中药的某一成分,剩余物中还有大量的活性成分没有被充分提取出来,残留在药渣中,其仍然具有药用和营养价值。没食子是西帕依固龈液中唯一的组份,其为壳斗科植物没食子树(Quercus infectoriaOliv.)幼枝上的干燥虫瘿,由没食子峰科昆虫没食子蜂(Cynips gallae-tinctoriaeOliv)幼虫寄生而形成。主要产于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半岛、希腊、伊朗、印度等地,尤以小亚细亚产量最多,新疆多由巴基斯坦进口,我国无分布记载,属外来中药,没食子的充分的应用应给予充分重视。没食子中的化学成分因在水、醇中的溶解度不同,没食子经水提取,产生的药渣经乙醇提取仍含有多酚类成分。口腔疾病主要由变异链球菌引起,西帕依固龈液可抑制变异链球菌生长。
有鉴于此,本发明提出一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法,采用西帕依固龈液药渣提取物来制备,可实现西帕依固龈液药渣的充分利用。并且提出对该乳膏中总多酚的测定方法,弥补现有技术中对乳膏中总多酚检测稳定性、回收率等不好的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种治疗口腔疾病的乳膏,采用西帕依固龈液药渣提取物来制备,充分利用了药渣的剩余价值,使用方法简单,成本低,无毒无异味无刺激。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
一种治疗口腔疾病的乳膏,包括以下质量百分比的组分:10-14%硬脂酸,3-4%单硬脂酸甘油酯,0.08-0.12%尼泊金乙酯,0.8-1.2%凡士林,5-7%液体石蜡,4-6%甘油,0.3-0.5%三乙醇胺,0.8-1.2%西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水。
进一步的,所述乳膏包括以下质量百分比的组分:12%硬脂酸,3.5%单硬脂酸甘油酯,0.1%尼泊金乙酯,1%凡士林,6%液体石蜡,5%甘油,0.4%三乙醇胺,1%西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水。
本发明的另一个目的在于提供上述乳膏的制备方法,制备方法简单,成本低。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
上述乳膏的制备方法,包括以下步骤:
将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林和液体石蜡混合后,加热至熔化,得料液1;
将尼泊金乙酯、甘油、三乙醇胺、西帕依固龈液的药渣提取物和蒸馏水,混合并加热,得料液2;
将料液1缓慢加入料液2中,边加边搅拌,混合均匀后,得所述的乳膏。
进一步的,所述的料液1的制备过程中,加热温度为75℃。
进一步的,所述的料液2的温度为75℃。
进一步的,所述的将料液1缓慢加入料液2中,搅拌速度为600r/min,搅拌时间为30min。
本发明还有一个目的在于提供上述的乳膏中总多酚含量的测定方法,该测定方法稳定性、精密度和回收率好。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
上述的乳膏中总多酚含量的测定方法,所述的测定方法包括紫外分光光度法和比色法。
进一步的,所述的测定方法的具体步骤为:
(1)制备对照品溶液:将没食子酸和甲醇按照10.3:100mg/mL的质量体积比混合均匀,得对照品溶液;
(2)制备样品溶液:将权利要求1所述的乳膏和甲醇按照4:100mg/mL的质量体积比混合后,超声处理,冷却至室温,冰浴,过滤,得样品溶液;
(3)测定:向样品溶液中依次加入福林试剂、15%碳酸钠溶液和水,混匀后,水浴加热15min,再放凉后在760nm处测定总多酚含量;其中,所述的样品溶液、福林试剂、15%碳酸钠溶液和水的体积比为0.2:0.5:1.5:7.8。
进一步的,所述的步骤(2)中,超声处理30min;冰浴处理1h;
进行冰浴处理前,采用甲醇定容。
进一步的,所述的步骤(3)中,水浴加热的温度为75℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1、本发明治疗口腔疾病的乳膏充分利用了药渣的剩余价值,使用方法简单,制备方法简单,制作成本低,无毒无异味无刺激。
2、本发明对乳膏中总多酚含量的测定方法,稳定性、精密度和回收率好。
附图说明
图1为含量测定项中的标准曲线。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法,达到预期发明目的,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法之前,有必要对本发明中提及的相关材料做进一步说明,以达到更好的效果。
本发明中的西帕依固龈液的药渣提取物为活性多酚,活性多酚中含有没食子酸和鞣花酸。西帕依固龈液药渣为,西帕依固龈液生产后剩余的没食子残渣以常温干燥或40-50℃烘干后得到的。利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法为,称取西帕依固龈液药渣粗粉4g,以料液比(1:6)-(1:14),加入浓度为50-90%的乙醇,提取时间1-3h,85℃水浴回流2次,合并滤液,定容至100mL,以4000转/min的转速离心5min,将滤液蒸干后即得到活性多酚。优选的,料液比为1:12,乙醇浓度为70%,提取时间为1h。
在了解了本发明中提及的相关材料之后,下面将结合具体的实施例,对本发明一种治疗口腔疾病的乳膏及其制备方法、乳膏中总多酚含量的测定方法做进一步的详细介绍:
实施例1.
原料准备:10g硬脂酸,4g单硬脂酸甘油酯,0.12g尼泊金乙酯,1.2g凡士林,7g液体石蜡,6g甘油,0.5g三乙醇胺,1.2g西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水补足至100g。
制备方法的具体操作步骤如下:
(1)称取硬脂酸10g、单硬脂酸甘油酯4g、凡士林1.2g和液体石蜡7g,混合后,加热至75℃熔化,得料液1。
(2)将尼泊金乙酯0.12g、甘油6g、三乙醇胺0.5g、西帕依固龈液的药渣提取物1.2g和蒸馏水,混合并加热至75℃,得料液2。
(3)将料液1缓慢加入料液2中,边加边搅拌,搅拌速度为600r/min,搅拌时间为30min,混合均匀后,得所述的乳膏。
实施例2.
原料准备:14g硬脂酸,3g单硬脂酸甘油酯,0.08g尼泊金乙酯,0.8g凡士林,5g液体石蜡,4g甘油,0.3g三乙醇胺,0.8g西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水补足至100g。
制备方法的具体操作步骤如下:
(1)称取硬脂酸14g、单硬脂酸甘油酯3g、凡士林0.8g和液体石蜡5g,混合后,加热至75℃熔化,得料液1。
(2)将尼泊金乙酯0.08g、甘油4g、三乙醇胺0.3g、西帕依固龈液的药渣提取物0.8g和蒸馏水,混合并加热至75℃,得料液2。
(3)将料液1缓慢加入料液2中,边加边搅拌,搅拌速度为600r/min,搅拌时间为30min,混合均匀后,得所述的乳膏。
实施例3.
原料准备:12g硬脂酸,3.5g单硬脂酸甘油酯,0.1g尼泊金乙酯,1g凡士林,6g液体石蜡,5g甘油,0.4g三乙醇胺,1g西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水补足至100g。
制备方法的具体操作步骤如下:
(1)称取硬脂酸12g、单硬脂酸甘油酯3.5g、凡士林1g和液体石蜡6g,混合后,加热至75℃熔化,得料液1。
(2)将尼泊金乙酯0.1g、甘油5g、三乙醇胺0.4g、西帕依固龈液的药渣提取物1g和蒸馏水,混合并加热至75℃,得料液2。
(3)将料液1缓慢加入料液2中,边加边搅拌,搅拌速度为600r/min,搅拌时间为30min,混合均匀后,得所述的乳膏。
实施例4.
原料准备:13g硬脂酸,3.2g单硬脂酸甘油酯,0.11g尼泊金乙酯,0.9g凡士林,5.6g液体石蜡,5.5g甘油,0.45g三乙醇胺,1.1g西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水补足至100g。
制备方法的具体操作步骤如下:
(1)称取硬脂酸13g、单硬脂酸甘油酯3.2g、凡士林0.9g和液体石蜡5.6g,混合后,加热至75℃熔化,得料液1。
(2)将尼泊金乙酯0.11g、甘油5.5g、三乙醇胺0.45g、西帕依固龈液的药渣提取物1.1g和蒸馏水,混合并加热至75℃,得料液2。
(3)将料液1缓慢加入料液2中,边加边搅拌,搅拌速度为600r/min,搅拌时间为30min,混合均匀后,得所述的乳膏。
本发明实施例1-4以西帕依固龈液的药渣提取物作为活性成分,添加硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、尼泊金乙酯、凡士林、液体石蜡、甘油和三乙醇胺,制备成乳膏剂型的药物,可用于治疗口腔疾病,如口腔溃疡、牙龈局部肿痛,实现了用量小,可精准针对患病部位进行治疗的同时,充分利用药渣,既避免了浪费又有利于环境保护。
实施例5.
检测实施例3制备的乳膏中总多酚的含量,具体操作步骤如下:
(1)制备对照品溶液:精密称取没食子酸10.3mg,加甲醇至100mL,摇匀,得对照品溶液;
(2)制备样品溶液:称取乳膏2g,加50mL甲醇后超声30min,然后冷却至室温,用甲醇定容于50mL容量瓶中,冰浴1h,过滤过滤,得样品溶液;
(3)标准曲线的建立:精密吸取对照品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL分别置于试管中,加0.5mL福林试剂,摇匀,再加15%碳酸钠溶液1.5mL,摇匀,加蒸馏水至10mL,75℃水浴加热15min,取出,放凉,在760nm处测定总多酚含量。以对照品浓度(mg/mL)为横坐标,以吸光度A为纵坐标,得回归方程:A=122.33C+0.0153,R2=0.9997,如图1所示。
(4)重复性实验:称取6份乳膏各2g,加50mL甲醇超声30min,冷却至室温,用甲醇定容于50mL容量瓶中,冰浴1h,过滤,精密吸取上述溶液各0.2mL于10mL试管中,按(3)项下实验方法操作,结果如表1所示。
表1重复性实验结果
Figure BDA0002406150560000061
Figure BDA0002406150560000071
(5)精密度实验:精密吸取6份没食子酸溶液各0.3mL于10mL试管中,按(3)项下实验方法操作,结果如表2所示。
表2精密度实验结果
Figure BDA0002406150560000072
(6)稳定性实验:精密量取0.2mL样品溶液于10mL试管中,按(3)项下实验方法操作,每隔30min测一次吸光度,结果如表3所示。
表3稳定性实验结果
Figure BDA0002406150560000073
(7)回收率实验:分别吸取6份没食子酸对照品溶液各0.17mL,加入样品溶液0.1mL,按(3)项下实验方法操作,结果如表4所示。
表4回收率实验结果
Figure BDA0002406150560000081
由表1-表4可知,本发明的乳膏中总多酚含量的测定方法,重复性、稳定性、回收率和精密度都比较好,可以适用于乳膏剂型的药物检测。
(8)乳膏中总多酚含量测定:精密吸取0.1mL乳膏溶液于10mL试管中,按(2)-(3)项下实验方法操作,结果如表5所示。
表5乳膏中总多酚含量测定
Figure BDA0002406150560000082
由表5可知,本发明的乳膏中含有总多酚,可用于治疗溃疡、局部牙龈肿痛等口腔疾病。
以上所述,仅是本发明实施例的较佳实施例而已,并非对本发明实施例作任何形式上的限制,依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种治疗口腔疾病的乳膏,其特征在于,
所述乳膏包括以下质量百分比的组分:10-14%硬脂酸,3-4%单硬脂酸甘油酯,0.08-0.12%尼泊金乙酯,0.8-1.2%凡士林,5-7%液体石蜡,4-6%甘油,0.3-0.5%三乙醇胺,0.8-1.2%西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的乳膏,其特征在于,
所述乳膏包括以下质量百分比的组分:12%硬脂酸,3.5%单硬脂酸甘油酯,0.1%尼泊金乙酯,1%凡士林,6%液体石蜡,5%甘油,0.4%三乙醇胺,1%西帕依固龈液的药渣提取物,其余为蒸馏水。
3.权利要求1所述的乳膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、凡士林和液体石蜡混合后,加热至熔化,得料液1;
将尼泊金乙酯、甘油、三乙醇胺、西帕依固龈液的药渣提取物和蒸馏水,混合并加热,得料液2;
将料液1缓慢加入料液2中,边加边搅拌,混合均匀后,得所述的乳膏。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述的料液1的制备过程中,加热温度为75℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述的料液2的温度为75℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述的将料液1缓慢加入料液2中,搅拌速度为600r/min,搅拌时间为30min。
7.权利要求1所述的乳膏中总多酚含量的测定方法,其特征在于,所述的测定方法包括紫外分光光度法和比色法。
8.根据权利要求7所述的测定方法,其特征在于,所述的测定方法的具体步骤为:
(1)制备对照品溶液:将没食子酸和甲醇按照10.3:100mg/mL的质量体积比混合均匀,得对照品溶液;
(2)制备样品溶液:将权利要求1所述的乳膏和甲醇按照4:100mg/mL的质量体积比混合后,超声处理,冷却至室温,冰浴,过滤,得样品溶液;
(3)测定:向样品溶液中依次加入福林试剂、15%碳酸钠溶液和水,混匀后,水浴加热15min,再放凉后在760nm处测定总多酚含量;其中,所述的样品溶液、福林试剂、15%碳酸钠溶液和水的体积比为0.2:0.5:1.5:7.8。
9.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于,
所述的步骤(2)中,超声处理30min;冰浴处理1h;
进行冰浴处理前,采用甲醇定容。
10.根据权利要求8所述的测定方法,其特征在于,
所述的步骤(3)中,水浴加热的温度为75℃。
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