CN105640994A - 一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,是将药渣干燥后乙醇回流提取,得到的活性多酚中含有没食子酸和鞣花酸。本发明提供的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,开辟了一条西帕依固龈液药渣再利用的新途径,节约资源,避免污染,为西帕依固龈液药渣的再利用提供技术支撑。

Description

一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚
技术领域
本发明涉及中药生产中药渣二次利用技术领域,具体涉及一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法。
背景技术
在现有技术中,随着制药工业的进步,中草药有效成分提取工艺的发展,产生了很多中药药渣。中药药渣多被作为燃料焚烧或当作垃圾废弃,这不仅是对资源的极大浪费,同时也对环境造成污染,特别是提取过程中多以乙醇作为溶剂,或者因为入药需求的原因,仅需提取中药的某一成分,剩余物中还有大量的活性成分没有被充分提取出来,残留在药渣中,其仍然具有药用和营养价值。没食子是西帕依固龈液中唯一的组份,又名没石子、墨石子、无食子、没石子、麻莱泽等。没食子为壳斗科植物没食子树(QuercusinfectoriaOliv.)幼枝上的干燥虫瘿,由没食子峰科昆虫没食子蜂(Cynipsgallae-tinctoriaeOliv)幼虫寄生而形成。主要产于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半岛、希腊、伊朗、印度等地,尤以小亚细亚产量最多,新疆多由巴基斯坦进口,我国无分布记载,属外来中药,没食子的充分的应用应给予充分重视。
“西帕依固龈液”是国家中药保护品种、国家专利产品及新疆维吾尔自治区高新技术产品,已列入国家医保目录。西帕依固龈液由水煎煮制得,其主要成分为多酚类,作为一种漱口制剂,具有健齿固龈,清血止痛作用,用于牙周疾病引起的牙齿酸软等口腔疾病。随着人们饮食的多样化,口腔疾病发病率在不断提高,西帕依固龈液作为一种有效抑菌漱口剂,该产品的销售量也在逐年增长,生产过程中产生的药渣也在逐年上升。
没食子中的化学成分因在水、醇中的溶解度不同,没食子经水提取,产生的药渣经乙醇提取仍含有多酚类成分。口腔疾病主要由变异链球菌引起,西帕依固龈液可抑制变异链球菌生长。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷,提供了一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法。
为了实现上述目的,本发明提供的技术方案为:一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,所述活性多酚中含有没食子酸和鞣花酸。
进一步的,上述的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,所述西帕依固龈液药渣为,西帕依固龈液生产后剩余的没食子残渣以常温干燥或40℃-50℃烘干后得到的。
进一步的,上述的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,是称取西帕依固龈液药渣粗粉4g,以料液比(1:6)-(1:14),加入浓度为50%-90%的乙醇,提取时间1-3h,85℃水浴回流2次,合并滤液,定容至100mL,以4000转/min的转速离心5min,将滤液蒸干后即得到活性多酚。
进一步的,上述的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,所述料液比为1:12,所述乙醇浓度为70%,所述提取时间为1h。
西帕依固龈液药渣经乙醇提取,对变异链球菌生长仍有抑制作用,将其开发成辅助治疗制剂,实现了药渣的再利用,产生的二次药渣可用于其他领域。
本发明的有益效果为:
1)工艺合理,注重合理利用原料,将制药企业的废料没食子药渣充分利用,既避免了浪费又有利于环境保护。
2)本发明在提取的过程中,利用最佳的提取工艺,大大的提高了提取率。
3)本发明采用综合评分法评价和筛选确定既能很好保持药渣多酚生物活性,又具备较高药渣多酚得率的提取工艺。
4)本发明提出的药渣活性多酚加工工艺优化方法和主要工作思路,不仅适用于本发明,而且同样适用于其他涉及药渣活性多酚加工工艺的探讨,不同形式的药渣活性多酚产品,如抗氧化、抑制口腔细菌等药渣活性多酚产品,通过调整活性试验的方法,即可方便的完成相关工艺的优化、评价工作。
附图说明
图1显示为标准品中含有没食子酸和鞣花酸的分析谱图。
图2显示为总多酚中含有没食子酸和鞣花酸的分析谱图。
图1和2对比即可证实总多酚中含有没食子酸和鞣花酸。
图3显示为对没食子及没食子药渣的定性分析图。
其中,泳道1为混标,泳道2为没食子,泳道3为药渣。
图4为抑菌试验图。
其中,
G1加菌悬液;
G2-6加菌悬液和灭菌水;
A2-11、B2-11、C2-11加BHI和药液(倍比稀释);
D2-11、E2-11、F2-11加菌悬液和药液(倍比稀释);
A1、B1、C1、D1、E1、F1、A1、B12、C12、D12、E12、F12均加PBS;
G12、H1、H12加BHI和对照品(分别为阳1:没食子酸,阳2:没食子酸甲酯,阳3:鞣花酸);
G7-11、H2-6、H7-11加菌悬液和对照品(分别为阳1:没食子酸,阳2:没食子酸甲酯,阳3:鞣花酸)。
具体实施方式
实施例1:
表1显示为为L9(34)正交试验设计表及结果。
表1
通过单因素试验、正交试验,获得不同提取工艺条件下药渣多酚得率及提取多酚对变异链球菌抑制率,综合评分法评价和筛选确定既能很好保持药渣多酚生物活性,又具备较高药渣多酚得率的提取工艺,以该工艺条件(乙醇浓度70%、时间1h、料液比1:12)制备药渣活性多酚。
如图1-4所示,一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,是称取药渣粗粉4.000g,依正交试验设计的因素和水平,分别以不同条件(乙醇浓度50-90%、料液比、提取时间1-3h)85℃水浴回流2次,合并滤液,定容至100mL,离心,取100uL测总多酚含量计算多酚得率;取5mL滤液蒸干加甲醇溶解,过0.45um滤膜测定;将剩余的滤液蒸干,取50mg加2mL灭菌水85℃水浴溶解,过无菌滤膜,采用倍比稀释法对药液进行稀释,并测定其抑菌活性;综合评价确定优化提取条件,以优化条件提取制备活性提取物,蒸干即得药渣活性多酚,该多酚主要含有没食子酸和鞣花酸。
提取物得率的权重系数设为0.4,抑制率的权重系数设为0.6,以综合分进行统计分析,结果见表1。
综合评分Y=0.4X1×100/0.301+0.6X2×100/0.586公式1。
直观分析表明,以综合评分为标准,在所选因素水平范围内,料液比和提取率对多酚提取效果影响最大,乙醇浓度影响最小。经方差分析,各因素没有显著性,故以直观分析选取最佳提取条件为A2B3C1,即:乙醇浓度70%、料液比1:12、提取时间1h。
综上所述,乙醇浓度太高不利于多酚生物活性的提取,适当的乙醇浓度能提高提取率,利于简化工艺、降低成本的工业生产要求。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,其特征在于,所述活性多酚中含有没食子酸和鞣花酸。
2.根据权利要求1所述的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,其特征在于,所述西帕依固龈液药渣为,西帕依固龈液生产后剩余的没食子残渣以常温干燥或40℃-50℃烘干后得到的。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,其特征在于,是称取西帕依固龈液药渣粗粉4g,以料液比(1:6)-(1:14),加入浓度为50%-90%的乙醇,提取时间1-3h,85℃水浴回流2次,合并滤液,定容至100mL,以4000转/min的转速离心5min,将滤液蒸干后即得到活性多酚。
4.根据权利要求3所述的一种利用西帕依固龈液药渣制备活性多酚的方法,其特征在于,所述料液比为1:12,所述乙醇浓度为70%,所述提取时间为1h。
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