CN110669588A - 一种蒸馏法姜精油提取方法及其在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蒸馏法姜精油提取方法及其在化妆品中的应用,包括如下步骤：D1.准备原材料，D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油，D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液，D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤D3所得姜精油的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。本发明采用水蒸气蒸馏法提取姜精油，并配合有机溶剂萃取洗涤，所得姜精油杂质更，且水蒸气蒸馏法法成本低，效率高，可实现生产工业化；所得姜精油富含α‑姜烯、姜黄烯、α‑蒎烯等多种活性物质，没有遭到破坏，具有显著地抗氧化、抗炎作用。

Description

一种蒸馏法姜精油提取方法及其在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及姜油提取技术领域，具体涉及一种蒸馏法姜精油提取方法及其在化妆品中的应用。
背景技术
传统的中国医学利用姜祛除湿气跟寒气，姜精油是从生姜根茎中得到的挥发性油分，呈透明、浅黄至橘黄色的液态，有浓郁芳香，有助于消散瘀血，治创伤，调理油性肤质，苍白肤质使用亦有效果，有助于改善体内湿气。姜精油主要成分为倍半萜烯类碳水化合物(50-66％)、氧化倍半萜烯(17％)，有良好的自由基清除能力和Fe3+离子还原能力。其中倍半萜烯类化合物主要为α-姜烯、姜黄烯、α-蒎烯，目前有水汽蒸馏提取法、压榨法、有机萃取法，
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供供一种具有抗炎、抗氧化功效的姜精油的提取方法，及其在化妆品中的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种蒸馏法姜精油提取方法，包括如下步骤：
D1.准备原材料：将新鲜生姜进行清洗、切片、烘干粉碎得到姜粉；
D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油：将步骤D1所得姜粉置于圆底烧瓶中，连接分水器及回流冷凝管，加入水及磁子后加热搅拌回流，待分水器中精油量不再增加后，停止加热，开启分水器阀门将水缓缓放出，收集初级姜精油；
D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液：向步骤D2所得初级姜精油中加入乙酸乙酯溶解，得到初级姜精油乙酸乙酯溶解液，然后依次用饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠洗涤后分液，得到上层油相，将所得上层油相经无水硫酸钠干燥、过滤后得到姜精油的乙酸乙酯溶液；
D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤D3所得姜精油的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。
具体地，所述步骤D2中，姜粉与水的质量比为(5-4):(4-5)，姜粉与水质量最佳比为4:5。
具体地，所述步骤D2中，回流时间4-7小时，最佳回流时间为5小时。
具体地，所述步骤D3中,初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为(1-3):(9-7),姜精油与乙酸乙酯质量比最佳为1:9。
具体地，所述步骤D3中，初级姜精油乙酸乙酯溶液、饱和食盐水与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为(1-2)：(4-3)：(4-3)，最佳参数为：姜精油乙酸乙酯溶液、饱和食盐水与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为1:4:4。
具体地，所述步骤D3中，取得的上层油相与无水硫酸钠质量比为(5-10)：1，最佳参数为姜精油乙酸乙酯溶液与无水硫酸钠质量比为8:1。
具体地，所述步骤D4中，减压蒸馏温度为35-45℃，最佳减压蒸馏温度为40℃。
姜精油在化妆品上的应用，用上述方法得到的姜精油，应用到化妆品中，比如面膜中，具有抗氧化、消炎的作用，包括A相、B相，其中A相、B相按照以下用量配比称取各原料，
A相:
去离子水：82份；甘油：7.5份；尿囊素：0.1份；黄原胶：0.2份；羟乙基纤维素：0.1份；丙二醇：7份；透明质酸钠:0.2份；羟苯甲酯：0.15份；氯苯甘醚：0.08份
B相:
苯氧乙醇：0.3份；泛醇：0.6份；柠檬酸：0.2份；甘草酸二钾：0.2份；氢化蓖麻油：3份；姜精油：1份；
一种含有姜精油面膜的制备方法：
①将A相投入主锅中后，搅拌升温至80-85℃，溶解完全后降温；
②降温至40-42℃，投入B相原料，搅拌均匀，灌装，制得含有姜精油的面膜。
本发明具有以下有益效果：本发明采用水蒸气蒸馏法提取姜精油，并配合有机溶剂萃取洗涤，所得姜精油杂质更，且水蒸气蒸馏法法成本低，效率高，可实现生产工业化；所得姜精油富含α-姜烯、姜黄烯、α-蒎烯等多种活性物质，没有遭到破坏，具有显著地抗氧化、抗炎作用。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种蒸馏法姜精油提取方法，包括如下步骤：
D1.准备原材料：将新鲜生姜进行清洗、切片、烘干粉碎得到姜粉；
D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油：将步骤(1)所得姜粉置于圆底烧瓶中，连接分水器及回流冷凝管，加入水及磁子后加热搅拌回流5小时，姜粉与水的质量比为4:5，待分水器中精油量不再增加后，停止加热，开启分水器阀门将水缓缓放出，收集初级姜精油；
D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液：向步骤(2)所得初级姜精油中加入乙酸乙酯溶解，初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为1:9，得到初级姜精油乙酸乙酯溶液，然后用饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠洗涤后分液，其中初级姜精油乙酸乙酯溶液与饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠的质量比为1:4:4，分液后得到上层油相，将所得上层油相经无水硫酸钠干燥，经过滤后得到姜精油的乙酸乙酯溶液，上层油相与无水硫酸钠的质量比为8:1去除残留水分；
D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤(3)所得姜精油的乙酸乙酯溶液在40℃下减压蒸馏，除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。
实施例2
一种蒸馏法姜精油提取方法，包括如下步骤：
D1.准备原材料：将新鲜生姜进行清洗、切片、烘干粉碎得到姜粉；
D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油：将步骤(1)所得姜粉置于圆底烧瓶中，连接分水器及回流冷凝管，加入水及磁子后加热搅拌回流4小时，姜粉与水的质量比为5：5，待分水器中精油量不再增加后，停止加热，开启分水器阀门将水缓缓放出，收集初级姜精油；
D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液：向步骤(2)所得初级姜精油中加入乙酸乙酯溶解，初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为1:7，得到初级姜精油乙酸乙酯溶液，然后依次用饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠洗涤后分液，其中初级姜精油乙酸乙酯溶液与饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠的质量比为1:3:3，分液后得到上层油相，将所得上层油相经无水硫酸钠干燥，经过滤后得到姜精油的乙酸乙酯溶液，上层油相与无水硫酸钠的质量比为5:1去除残留水分；
D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤(3)所得姜精油的乙酸乙酯溶液在35℃下减压蒸馏，除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。
实施例3
一种蒸馏法姜精油提取方法，包括如下步骤：
D1.准备原材料：将新鲜生姜进行清洗、切片、烘干粉碎得到姜粉；
D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油：将步骤(1)所得姜粉置于圆底烧瓶中，连接分水器及回流冷凝管，加入水及磁子后加热搅拌回流7小时，姜粉与水的质量比为5:4，待分水器中精油量不再增加后，停止加热，开启分水器阀门将水缓缓放出，收集初级姜精油；
D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液：向步骤(2)所得初级姜精油中加入乙酸乙酯溶解，初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为3:7，得到初级姜精油乙酸乙酯溶液，然后依次用饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠洗涤后分液，其中初级姜精油乙酸乙酯溶液与饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠的质量比为2:4:4，分液后得到上层油相，将所得上层油相经无水硫酸钠干燥，经过滤后得到姜精油的乙酸乙酯溶液，上层油相与无水硫酸钠的质量比为10:1去除残留水分；
D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤(3)所得姜精油的乙酸乙酯溶液在45℃下减压蒸馏，除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。
实施例4
一种蒸馏法姜精油提取方法，包括如下步骤：
D1.准备原材料：将新鲜生姜进行清洗、切片、烘干粉碎得到姜粉；
D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油：将步骤(1)所得姜粉置于圆底烧瓶中，连接分水器及回流冷凝管，加入水及磁子后加热搅拌回流6小时，姜粉与水的质量比为4:5，待分水器中精油量不再增加后，停止加热，开启分水器阀门将水缓缓放出，收集初级姜精油；
D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液：向步骤(2)所得初级姜精油中加入乙酸乙酯溶解，初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为2:8，得到初级姜精油乙酸乙酯溶液，然后依次用饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠洗涤后分液，其中初级姜精油乙酸乙酯溶液与饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠的质量比为2:3:3，分液后得到上层油相，将所得上层油相经无水硫酸钠干燥，经过滤后得到姜精油的乙酸乙酯溶液，上层油相与无水硫酸钠的质量比为6:1去除残留水分；
D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤(3)所得姜精油的乙酸乙酯溶液在43℃下减压蒸馏，除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。
实验测定：
1、姜精油成分测定
α-姜烯、姜黄烯、α-蒎烯等含量测定，气相色谱法；
乙酸乙酯残留：气相色谱法.
2、微生物指标：菌落总数，参照GB 4789.2—2010测定，大肠菌群，参照GB4789.3—201 0测定；致病菌，参照G B 29921—2013测定，未检测到微生物。
3、姜精油在化妆品中的应用：
一种含有姜精油面膜的制备
(1)按照以下用量配比称取各原料
A相:
去离子水：82份；甘油：7.5份；尿囊素：0.1份；黄原胶：0.2份；羟乙基纤维素：0.1份；丙二醇：7份；透明质酸钠:0.2份；羟苯甲酯：0.15份；氯苯甘醚：0.08份
B相:
苯氧乙醇：0.3份；泛醇：0.6份；柠檬酸：0.2份；甘草酸二钾：0.2份；氢化蓖麻油：3份；实施例1制备的姜精油：1份；
(2)制备方法：
①将A相投入主锅中后，搅拌升温至80-85℃，溶解完全后降温；
②降温至40-42℃，投入B相原料，搅拌均匀，灌装，制得含有姜精油的面膜。
将上述制备方法中B相原料中的实施例1制备的姜精油替换成生育酚乙酸酯，其他组分及制备方法同上述面膜的制备，制得对照样品。
试验方法：选取志愿者264名，所有志愿者无皮肤疾患，供试皮肤部位完全正常，实验前对所有志愿者的前臂内侧皮肤进行斑贴试验。无皮肤反应者，随机分为两组，实验组和对照组，并对其脸部皮肤颜色和黑色素值进行评定，评定前，志愿者清洁面部，并在21±1℃，湿度50±5％RH中环境中静坐30分钟。试验采用半脸对照法，实验组志愿者左半边脸使用上述含有姜精油的面膜，右半边脸不使用任何面膜，对照组左半边脸使用对照样品，右半边脸不使用任何面膜，每三天使用1次，使用30天后，再次对所有志愿者的皮肤纹理值进行评定。试验期间停用任何外用药物，无服用任何皮质类固醇激素或抗组胺药物史。
评定标准：皮肤反应判断标准，0：无皮肤反应；0.5：勉强可见红斑，范围小于二分之一面积；1.0：轻度红斑，范围小于二分之一面积；2.0：明显红斑，全部范围；3.0：严重红斑，全部或超出范围。
皮肤纹理值越大表明皮肤老化越重。皮肤抗氧化判断标准：实验前后，皮肤纹理差值≥20，有显著抗氧化效果；5≤实验前后皮肤纹理差值≤20，有抗氧化效果；0≤实验前后皮肤纹理差值≤5，无抗氧化效果。
表1人体试用评价
由表1可知，含有本发明姜精油的面膜，相对于含有其他抗氧化性成分的面膜而言，具有显著的抗氧化性功效。且使用30天后，实验组志愿者的左脸状态明显较右脸好，更紧致，水润。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (10)

1.一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
D1.准备原材料：将新鲜生姜进行清洗、切片、烘干粉碎得到姜粉；
D2.水蒸气蒸馏，收集初级姜精油：将步骤D1所得姜粉置于圆底烧瓶中，连接分水器及回流冷凝管，加入水及磁子后加热搅拌回流，待分水器中精油量不再增加后，停止加热，开启分水器阀门将水缓缓放出，收集初级姜精油；
D3.洗涤干、燥，得姜精油的乙酸乙酯溶液：向步骤D2所得初级姜精油中加入乙酸乙酯溶解，得到初级姜精油乙酸乙酯溶解液，然后依次用饱和食盐水洗涤、饱和碳酸氢钠洗涤后分液，得到上层油相，将所得上层油相经无水硫酸钠干燥、过滤后得到姜精油的乙酸乙酯溶液；
D4.提纯得到纯净的姜精油：将步骤D3所得姜精油的乙酸乙酯溶液减压蒸馏除去乙酸乙酯后得到纯净的姜精油。
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D2中，姜粉与水的质量比为(5-4):(4-5)。
3.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D2中，回流时间4-7小时。
4.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D3中,初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为(1-3):(9-7)。
5.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D3中，初级姜精油乙酸乙酯溶液、饱和食盐水与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为(1-2)：(4-3)：(4-3)。
6.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D3中，取得的上层油相与无水硫酸钠质量比为(5-10)：1。
7.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D4中，减压蒸馏温度为35-45℃。
8.根据权利要求1所述的一种蒸馏法姜精油提取方法，其特征在于：所述步骤D2中，姜粉与水质量最佳比为4:5，回流时间4-7小时，所述步骤D3中,初级姜精油与乙酸乙酯的质量比为(1-3):(9-7)，姜精油乙酸乙酯溶液、饱和食盐水与饱和碳酸氢钠溶液的体积比为1:4:4，姜精油乙酸乙酯溶液与无水硫酸钠质量比为8:1，所述步骤D4中，减压蒸馏温度为35-45℃，最佳减压蒸馏温度为40℃。
9.一种姜精油在化妆品上的应用，其特征在于：姜精油应用在化妆品中。
10.根据权利要求9所述的一种姜精油在化妆品上的应用，其特征在于：应用在面膜上，所面膜包括A相、B相，其中A相、B相按照以下用量配比称取各原料，
A相:
去离子水：82份；甘油：7.5份；尿囊素：0.1份；黄原胶：0.2份；羟乙基纤维素：0.1份；丙二醇：7份；透明质酸钠:0.2份；羟苯甲酯：0.15份；氯苯甘醚：0.08份
B相:
苯氧乙醇：0.3份；泛醇：0.6份；柠檬酸：0.2份；甘草酸二钾：0.2份；氢化蓖麻油：3份；姜精油：1份；
所述面膜的制备方法为：
(1)将A相投入主锅中后，搅拌升温至80-85℃，溶解完全后降温；
(2)降温至40-42℃，投入B相原料，搅拌均匀，灌装，制得含有姜精油的面膜。
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