CN108175735A - 一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜。成分为：美洲大蠊精提物0.3‑3%、青刺果油2‑8%、VE醋酸酯3‑7%、山梨醇:1,2‑戊二醇=7:4混合保湿剂3‑10%、甘油4‑10%、鲸蜡硬脂醇10‑20%、透明质酸钠1‑4%、硫酸镁2‑5%、羟苯甲酯0.1‑0.4%、香精0.01‑0.3%、余量为水。该眼霜皮肤渗透性良好，可促进破损细胞修复，促进新生细胞增长，改善角质退化，消炎抑菌、抗紫外线、抗衰老，滋润修复眼部皮肤，改善人体甲皱循环，提高眼部皮肤弹力，对眼部皮肤具有保湿、防裂、锁水保湿、补充营养的功效。

Description

一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜

技术领域

本发明涉及一种日化产品技术领域，具体涉及一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜。

背景技术

眼部肌肤是人体最薄肌肤，同时又是活动最频繁的部位，非常容易长出皱纹，并且一旦长出就很难消除。同时，因为褶皱多，眼周围肌肤水分蒸发速度最快，而眼周皮肤的汗腺的皮脂腺分布较少，因此特别容易干燥缺水。一般25岁以后眼周肌肤就开始走下坡路，出现黑眼圈、鱼尾纹、眼袋、肉芽、浮肿等问题，所以眼部的护理十分必要。

美洲大蠊为昆虫纲有翅亚纲蜚蠊目蜚蠊科大蠊属昆虫，俗称蟑螂，是蜚蠊科中体积最大的昆虫，原产于南美洲。美洲大蠊是传统的中药材，入药始载于《神农本草经》，谓“味咸，寒。主血瘀、症坚、寒热，破积聚，喉咽搏，内寒，无子”，用以治疗小儿疳积、疔疮、痈肿、喉蛾、无名肿毒、梅毒以及毒蛇、蜈松咬伤等疾病。

现代研究发现，美洲大蠊干燥虫体提取物，含有WHF（多元醇类、表皮生长因子）、粘氨酸、粘糖氨酸及多种氨基酸等活性物质，具有抗炎、消肿、促进细胞增殖和新生肉芽组织增长，加速病损组织修复，加快坏死组织脱落，提高机体免疫功能等作用。研究还发现，美洲大蠊的乙醇提取物中，含有大量游离的氨基酸，除含有人体必需的18种氨基酸外，还含多种其他氨基酸，氨基酸总数多达26种。正是这些特定的氨基酸组合，使得美洲大蠊提取物具有的显著的促进破损细胞修复及新生细胞增长的作用。

青刺果，别名抢子果，在《滇南本草》中称为青刺尖，产于云南、贵州以及四川海拔1400m~3100m的山坡和荒地上。青刺果平均出油率为28%，果油富含人体需要的多种营养成分，是一种高级的天然食用油，对治疗高血脂、降低胆固醇及防治心血管疾病等均有重要的辅助作用。青刺果油的脂肪酸组成以不饱和脂肪酸---油酸和亚油酸为主，其中油酸的含量33.38%、亚油酸含量为40.82%；另外，还含17.2%的棕榈酸和6%的硬脂酸，并含有维生素A、维生素D、维生素E和维生素K等多种维生素，每100g青刺果油含有3.5mg维生素A、2.1mg维生素D、11.2mg维生素E和0.30mg维生素K，还含有非常丰富的钙、硫、锰、镁、钾、磷、锌和铁等常量及微量元素，与其他食用油相比，其中含量最高的元素是钾，含量为9.8mg/kg。

青刺果油保留了纯天然的生物活性成分，其中含有多种人体易于吸收的脂溶性维生素、微量元素和大量人体必需的氨基酸，以及与人体脂质比例（1:1:1）非常接近的脂肪酸结构（1:1:0.8），因此其渗透性良好，易被皮肤吸收，可保持皮肤营养、水分和弹性，改善皮肤角质层的退化，修复粗糙肌肤。科学研究发现，青刺果油无论内服及外用，对人体均无毒、副作用；对人体皮肤无刺激作用；皮肤渗透性良好，能改善角质退化，对皮肤具有保湿、防裂、补充营养的功效；有明显的消炎抑菌、抗紫外线、抗衰老和改善人体甲皱循环，促进新陈代谢作用。

发明人2012年申请的专利号为201210446628.5的中国专利公开了一种治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法，其提取工艺如下：

A、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃～90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

B、提取：将步骤A所得美洲大蠊粗粉在75～80℃温度下进行3～5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为4~6小时；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为3~5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75～80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

C、一级浓缩：将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；

D、脱脂吸附：将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7～10倍量的蒸馏水，边拌边升温至80~90℃后，搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；

E、洗脱：将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去；再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱，收集洗脱液，经滤纸过滤，得洗脱滤液；

F、二级浓缩：将步骤E所得洗脱滤液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至比重为1.20～1.30时，得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏；

G、干燥粉碎：将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏在50℃～60℃温度、真空度-0.04～-0.07MPa的条件下真空干燥，粉碎为细粉，即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品。

该专利为发明人已授权专利。该专利申请步骤E工序为洗脱：将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，水洗液弃去。经过发明人多年研究实验发现，弃去的药液和水洗液中依然含有很多有价值的美洲大蠊有效成份，白白丢弃实在非常可惜，如何充分利用丢弃药液和水洗液中的有效成份，成为发明人的又一研发目标。

发明内容

本发明目的是提供一种利用专利号为201210446628.5的中国专利公开的一种治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法中步骤E丢弃的药液和水洗液中的有效成份，开发出一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，该眼霜皮肤渗透性良好，可促进破损细胞修复，促进新生细胞增长，改善角质退化，消炎抑菌、抗紫外线、抗衰老，滋润修复眼部皮肤，改善人体甲皱循环，提高眼部皮肤弹力，对眼部皮肤具有保湿、防裂、锁水保湿、补充营养的功效。

一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.3-3%、青刺果油2-8%、VE醋酸酯3-7%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂3-10%、甘油4-10%、鲸蜡硬脂醇10-20%、透明质酸钠1-4%、硫酸镁2-5%、羟苯甲酯0.1-0.4%、余量为水。

优选地，一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.7-2.1%、青刺果油4-5%、VE醋酸酯4-6%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂4-7%、甘油5-8%、鲸蜡硬脂醇14-18%、透明质酸钠2-4%、硫酸镁3-4%、羟苯甲酯0.2-0.3%、余量为水。

上述含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，通过以下工艺制备而得：

S1、按重量份称取眼霜的各组分；

S2、取VE醋酸酯、青刺果油和鲸蜡硬脂醇置于油相锅中，搅拌并加热至40-60℃，均匀后得油相A；

S3、取水放入水相锅中，加入山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂；甘油以及硫酸镁，搅拌并加热至60-70℃，均匀后得到水相B；

S4、将油相A和水相B混合均匀得物料C；

S5、将物料C降温至30-40℃，加入美洲大蠊精提物、透明质酸钠、羟苯甲酯，高速均质搅拌5-20分钟，即得。

优选地，一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃～90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75～80℃温度下进行3～5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为4~6小时；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为3~5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75～80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7～10倍量的蒸馏水，边拌边升温至80~90℃后，搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力50-200kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤a所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/10-1/30；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为5-7，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的3-7倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为2-4倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1-3mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的5-8倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为8-12小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.20～1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

优选的，步骤f工艺为，膜分离：在压力80kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

优选的，步骤g工艺为，二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20。

优选的，步骤h工艺为，离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

本发明的有益效果：

1、美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然氨基酸，包含人体必需的18种氨基酸，通过膜分离技术和离子交换技术，去除了无效成分，使精提物中总氨基酸含量高达75-90%。这些特定的天然氨基酸组合的添加，使得本发明的眼霜具有的明显的促进破损细胞修复及新生细胞增长的作用。

2、本发明添加的美洲大蠊精提物为美洲大蠊提取完治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏后利用废弃的药液和水洗液再精制而成的，属于废物再利用，可以最大限度的利用美洲大蠊药材中的活性物质，从而达到废弃物循环再利用，降低成本，增加资源利用率，增加利润，节能减排的目的，有效提高企业产品竞争力。

3、本发明提供的眼霜皮肤渗透性良好，可促进破损细胞修复，促进新生细胞增长，改善角质退化，消炎抑菌、抗紫外线、抗衰老，滋润修复眼部皮肤，改善人体甲皱循环，提高眼部皮肤弹力，对眼部皮肤具有保湿、防裂、锁水保湿、补充营养的功效。

4、采用本发明所述工艺提取美洲大蠊精提物，可有效去除美洲大蠊本身具有的异味和颜色，生产得到的美洲大蠊精提物几乎无色无味，作为生产眼霜的原料添加，生产得到的眼霜颜色不受美洲大蠊本身具有的颜色影响，也没有美洲大蠊本身具有的异味，消费者比较容易接受。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用于例证的目的，并不限制本发明的保护范围。以下实施例制备的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，制备方法如下：

S1、按重量份称取眼霜的各组分；

S2、取VE醋酸酯、青刺果油和鲸蜡硬脂醇置于油相锅中，搅拌并加热至40-60℃，均匀后得油相A；

S3、取水放入水相锅中，加入山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂；甘油以及硫酸镁，搅拌并加热至60-70℃，均匀后得到水相B；

S4、将油相A和水相B混合均匀得物料C；

S5、将物料C降温至30-40℃，加入美洲大蠊精提物、透明质酸钠、羟苯甲酯，高速均质搅拌5-20分钟，即得。

实施例1

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，由以下成分组成：美洲大蠊精提物1%、青刺果油5%、VE醋酸酯5%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂7%、甘油7%、鲸蜡硬脂醇14%、透明质酸钠2.5%、硫酸镁3.5%、羟苯甲酯0.25%和水54.75%。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行3次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5倍量浓度90%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加粗粉重量3倍量浓度90%的乙醇，提取时间为3小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7倍量的蒸馏水，边拌边升温至80℃后，搅拌10分钟，搅拌速度为20转/分，然后保温静置4小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌50分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力200kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为5，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的4倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为2倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.24的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜性能见评价测试。美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达75.2%。

实施例2

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，由以下成分组成：美洲大蠊精提物0.7%、青刺果油4%、VE醋酸酯6%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂9%、甘油5%、鲸蜡硬脂醇15%、透明质酸钠2%、硫酸镁4%、羟苯甲酯0.4%和水53.9%。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在80℃温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为6小时；第二次以后每次加粗粉重量6倍量浓度95%的乙醇，提取时间为5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至90℃后，搅拌60分钟，搅拌速度为60转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在60℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力50kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/10；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为7，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的7倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为4倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为3mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的8倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为12小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜性能见评价测试。美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达78.2%。

实施例3

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，由以下成分组成：美洲大蠊精提物2.1%、青刺果油5%、VE醋酸酯3%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂6%、甘油8%、鲸蜡硬脂醇18%、透明质酸钠4%、硫酸镁3%、羟苯甲酯0.2%和水50.7%。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用85℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行4次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量6倍量浓度90%的乙醇，提取时间为5小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度90%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.1时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置3小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.6倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌50分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力150kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/30；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1.5mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.25的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜性能见评价测试。美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达83.9%。

实施例4

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，由以下成分组成：美洲大蠊精提物1.6%、青刺果油8%、VE醋酸酯4%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂4%、甘油6%、鲸蜡硬脂醇10%、透明质酸钠3%、硫酸镁5%、羟苯甲酯0.3%和水58.1%。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌30分钟，搅拌速度为30转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力80kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.21的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜性能见评价测试。美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达89.7%。

实施例5

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，由以下成分组成：美洲大蠊精提物1%、青刺果油5%、VE醋酸酯5%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂7%、甘油7%、鲸蜡硬脂醇14%、透明质酸钠2.5%、硫酸镁3.5%、羟苯甲酯0.25%和水54.75%。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75℃温度下进行5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量8倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；第二次以后每次加粗粉重量4倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa的条件下减压浓缩，至比重为1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌30分钟，搅拌速度为30转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液1.0倍量药用活性炭在40℃温度下搅拌60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭20倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力120kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.28的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜性能见评价测试。美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达89.6%。

实施例6

按重量百分比计算，含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，由以下成分组成：美洲大蠊精提物3%、青刺果油2%、VE醋酸酯7%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂3%、甘油10%、鲸蜡硬脂醇20%、透明质酸钠1%、硫酸镁2%、羟苯甲酯0.1%和水51.9%。

所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用85℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在80℃温度下进行3次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量7倍量浓度95%的乙醇，提取时间为6小时；第二次以后每次加粗粉重量6倍量浓度95%的乙醇，提取时间为4小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在真空度-0.06MPa、温度55℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量10倍量的蒸馏水，边拌边升温至85℃后，搅拌40分钟，搅拌速度为40转/分，然后保温静置5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液.0倍量药用活性炭在45℃温度下搅拌40分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭15倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力80kPa下通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液。

g、二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20。

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

本实施例制备得到的含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜性能见评价测试。美洲大蠊精提物中含有多达26种纯天然小分子氨基酸，精提物中总氨基酸含量高达89.9%。

本发明所得眼霜性能评价测试

一、安全性评估

1、试验对象：实施例1-6所制备的眼霜。

2、受试人群：50人，30-50岁之间，女25人，男25人。

3、健康状况：受试者皮肤健康，无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

4、斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方式，将受试物约0.020-0.025ml滴于斑试器内，外用专用胶带贴覆于受试者背部，12小时后去除受试物，分别观察去除后0.5、6、12、24、48小时皮肤反应，按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准记录其结果。

人体皮肤斑贴试验结果显示：50名受试者通过本发明所述的眼霜，在0.5、6、12、24、48小时观察皮肤反应，其中0例出现皮肤不良反应，说明试验所用的眼霜使用安全。

二、产品效果试验

1、试验品：实施例1-6所制备的眼霜。

2、受试人群：100人，30-50岁之间，女50人，男50人，皮肤健康，无皮肤病过敏史，随机分为5组，每组20人。

3、测试方法：采用德国CK公司制造的皮肤弹性测试仪MPA580，选择恒定的负压模式，测试眼周肌肤弹性与含水量，为了避免伤害皮肤，每人测试一组数据，在每组中去掉两个最大值与两个最小值之后，取剩余16人平均值。眼周皮肤清洁后30min进行测试，受试者每天早晚坚持使用上述试验品，分别测试未使用时即空白测试、使用2周、4周后眼周皮肤弹性与含水量，测试过程中负压恒定为450mbar。

弹性测试说明：Ua-无负压时皮肤回弹量；Uf-有负压时皮肤最大拉伸量；Ue-恒定负压加到皮肤上后，定位弹性拉伸量；Uv：Uf-Ue为皮肤的粘弹性部分，或称为塑性部分拉伸量；Ur：取消负压后，皮肤就会迅速恢复原状态，恢复过程的弹性部分拉伸值；R2的定义：R2＝Ua/Uf，与有负压时的最大拉伸量之比，比值越接近1，说明皮肤弹性越好；R5的定义：R5＝Ur/Ue，皮肤恢复过程中弹性部分与加负压过程的和弹性部分之比，比值越接近1，说明皮肤弹性越好；R6的定义：R6＝Uv/Ue，皮肤的塑性部分和弹性部分之比，比值越小，说明皮肤弹性越好；R7的定义：R7＝Ur/Uf，皮肤恢复过程中弹性部分与最大拉伸量之比，比值越接近1，说明皮肤弹性越好；指标说明：其中R2、R5、R7越接近1，R6越接近0，皮肤的弹性越好；含水量测试说明：皮肤水分含量范围分类：0-33为缺水性，33-66为正常，66-99为水分饱满。

4、测试结果如下表1和表2所示。

表1实施例眼霜弹性测试结果表

由表1可知：使用实施例1-6的滋润修复眼霜第2周和第4周后眼部皮肤R2、R5、R7大幅度增加，第4周后其指数均趋近于1，R6减少，第4周后其指数趋近于0，说明本发明滋润修复眼霜组合配伍合理，具有良好的抗皱滋润性。

表2 各组眼霜含水量测试结果表

由表2可知：使用实施例1-6的眼霜第2周和第4周后眼周肌肤含水量明显提高，说明了本发明配伍合理，具有良好的补水保湿效果。

三、试用调查

1、试验对象：实施例1-6所制备的眼霜。

2、受试人群：60人，30-50岁之间，女45人，男15人，随机分6组。

3、眼部问题：皱纹、黑眼圈、眼袋、浮肿、脂肪粒，每人至少具有一种或两种以上眼部问题。

4、试验方法：眼部洗净后，涂抹上本发明眼霜，每组限用一种眼霜，每天早晚一次，观察受试者的眼部细纹（皱纹）改善情况和皮肤弹性改善情况。

5、试验结果：眼部细纹试验结果：无改善，2%；轻微，40%；明显，58%。皮肤弹性试验结果：无改善，1%；轻微，34%；明显，65%。且在试验过程中，均未发现刺激性及过敏现象。由此可见，实施例1-6制备的眼霜效果明显，具有良好的市场前景。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.美洲大蠊在制备眼霜中的应用。

2.一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.3-3%、青刺果油2-8%、VE醋酸酯3-7%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂3-10%、甘油4-10%、鲸蜡硬脂醇10-20%、透明质酸钠1-4%、硫酸镁2-5%、羟苯甲酯0.1-0.4%、余量为水。

3.根据权利要求2所述的一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，按重量百分比计算，由以下成分组成：

美洲大蠊精提物0.7-2.1%、青刺果油4-5%、VE醋酸酯4-6%、山梨醇:1,2-戊二醇=7:4混合保湿剂4-7%、甘油5-8%、鲸蜡硬脂醇14-18%、透明质酸钠2-4%、硫酸镁3-4%、羟苯甲酯0.2-0.3%、余量为水。

4.一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，通过以下工艺制备而得：

S1、按重量份称取眼霜的各组分；

S2、取VE醋酸酯、青刺果油和鲸蜡硬脂醇置于油相锅中，搅拌并加热至40-60℃，均匀后得油相A；

S3、取水放入水相锅中，加入丙三醇、丁二醇、戊二醇精选比例混合保湿剂；甘油以及硫酸镁，搅拌并加热至60-70℃，均匀后得到水相B；

S4、将油相A和水相B混合均匀得物料C；

S5、将物料C降温至30-40℃，加入美洲大蠊精提物、透明质酸钠、羟苯甲酯，高速均质搅拌5-20分钟，即得。

5.根据权利要求2-4中任意一项所述的一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，所述的美洲大蠊精提物是以中国专利201210446628.5公开的美洲大蠊提取物的制备过程中步骤E弃去的药液和水洗液为原料按照以下工艺精制而成，具体工艺如下：

a、灭活粉碎：美洲大蠊鲜虫采用80℃～90℃的热水杀死，控温在60℃±5℃范围内烘干，粉碎，过24目筛，制得美洲大蠊粗粉；

b、提取：将步骤a所得美洲大蠊粗粉在75～80℃温度下进行3～5次回流提取，第一次提取时，加粗粉重量5～8倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为4~6小时；第二次以后每次加粗粉重量3～6倍量浓度90%～95%的乙醇，提取时间为3~5小时；提取过程中，乙醇温度均保持在75～80℃，提取完成后，合并提取液，过滤得乙醇提取液；

c、一级浓缩：将步骤b所得乙醇提取液在真空度-0.05～-0.06MPa、温度50～60℃的条件下减压浓缩，至比重为1.05～1.15时，得乙醇浓缩液；

d、脱脂吸附：将步骤c所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7～10倍量的蒸馏水，边拌边升温至80~90℃后，搅拌10～60分钟，搅拌速度为20～60转/分，然后保温静置1～5小时使油水分层；收集下层水液，经滤纸过滤后，在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟，使其充分吸附；

e、洗脱：将步骤d所得含活性炭药液装入层析柱中，放出药液，再用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤，收集混合均匀药液和水洗液；

f、膜分离：在压力50-200kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液；

g、二级浓缩：将步骤a所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/10-1/30；

h、离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为5-7，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的3-7倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为2-4倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1-3mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的5-8倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为8-12小时，收集洗脱液；

i、三级浓缩：将步骤h所得洗脱液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩成比重为1.20～1.30的浸膏，即得美洲大蠊精提物。

6.根据权利要求5所述的一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，步骤f工艺为，膜分离：在压力80kPa下，步骤e收集混合均匀的药液和水洗液通过分子截留值为5kD的超滤陶瓷膜，弃去截留液，收集渗透液。

7.根据权利要求5所述的一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，步骤g工艺为，二级浓缩：将步骤f所得渗透液在温度50～60℃、真空度-0.05～-0.06MPa条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/20。

8.根据权利要求5所述的一种含美洲大蠊精提物的滋润修复眼霜，其特征在于，步骤h工艺为，离子交换：取步骤g所得二级浓缩液，用浓度为1mol/L的盐酸和浓度为1mol/L的氢氧化钠调节步骤g所得浓缩渗透液pH值为6.0，然后通过再生好的钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱，所用钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂按体积计算为步骤g所得浓缩渗透液的5倍，待钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附完成后，先用体积为3倍钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的去离子水洗涤，然后用浓度为1-3mol/L的氨水溶液进行洗脱，浓度为1.5mol/L的氨水溶液用量为钠型HD-8强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂量的6倍，控制洗脱液流速，使整个洗脱过程时间为10小时，收集洗脱液。