KR102146522B1 - 천연방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 화장품용 천연 방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미백, 주름완화, 항산화 기능 등을 갖는 다기능 방부제로서 EWG Green 등급으로 천연성분만을 사용하여 다양한 스킨케어 제품에 적용 가능한 천연방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

천연방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물{COMPOSITION OF NATURAL PRESERVATIVES FOR COSMETIC AND COSMETIC COMPOSITION COMPRISING THE SAME}

본 발명은 화장품용 천연 방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미백, 주름완화, 항산화 기능 등을 갖는 다기능 방부제로서 EWG Green 등급으로 천연성분만을 사용하여 다양한 스킨케어 제품에 적용 가능한 천연방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

오래전부터 화장품의 내용물에는 다양한 균등의 오염으로부터 제품의 방부를 위해서 최근에는 클로르페네신, 헥실글리세린(Hexyl glycerin), 카프릴릭글라이콜, 에틸헥실글리세린, 1.2-헥산다이올 등 다양한 방부제들을 세럼, 크림, 에센스, 앰플, 로션 등 스킨케어, 비비크림, 화운데이션, 팩트등 메이크업, 샴푸, 트리트먼트, 바디젤 등 헤어바디 등 제품에 적용하였다. 이 제형들의 목적은 유화나 가용화, 파우더 팩트제품들에서 위의 보존성분들의 안전한 피부전달과 고온, 저온 등에서도 제품 보존기능의 유지이다. 방부제(Preservatives)는 화장품에 배합되어 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제함으로써 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되는 것으로서, 특히 항균 스펙트럼에도 박테리아, 진균, 세균류에도 탁월한 방부효과를 얻어낼 수 있다.

방부제를 배합하지 않는 무방부제 제품을 제조하려면 방부력을 확보하기 위해 무균 제조 과정이 요구되거나, 내용량 또는 사용 기간을 제한하거나, 사용되는 원료 자체의 방부기능을 높이는 등 다양한 시도로 제품개발의 비용추가 등 어려움이 있다.

화장품의 내용물을 구성하는 성분들은 피부탄력과 주름개선 등이 용이한 아미노산, 단백질, 펩타이드 성분들과 피부의 보습력을 부여해주는 프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 글리세린, 히아루로닉애씨드, 디프로필렌글라이콜 등 모이스춰라이져들 그리고 피부장벽을 강화시켜주는 세라마이드, 폴리펩타이드류, 레시틴류 등인데 이들 성분들은 미생물이 오염되기 쉬운 영양성분들이 될 수 있다.

방부제는 성분들의 보존과 사용시 오염원들로부터 미생물의 이차오염 등으로부터 내용물을 보존하기 위해서 적합한 보존제 사용이 필수적이다.

특히 화장품은 사계절인 국내 조건과 더운기후의 동남아, 동북아, 유럽, 미국 등의 수출지역에서서 부패방지를 위한 처방이 필요하며 식품과 다르게 사용할 수 있는 기간이 국내법상 최소 2년 이상 길어서 그 보존기간에 맞춰서 안전하고 제형에 안정한 방부계열을 준비해야 한다.

화장품 처방기술이 선진국화됨으로 다양한 국가로의 수출에 따라서 나라별 방부제의 규제여부도 참고해야 하고 근래에 문제시 되었던 가습기 등에 사용된 보존제의 치명적인 인체 문제들을 고려해서 특정 합성방부제의 위험성도 간과해서는 안될 부분이다.

특히 최근에는 메칠클로로이소치아졸리논, 메칠이소치아졸리논, 이미졸리디닐우레아 등이 피부의 자극, 알러지 등의 문제를 발생시켜서 사용을 안하는 추세이다.

이러한 문제를 극복하기 위해 안전성과 경제성이 우수한 천연 방부제에 대한 연구가 계속되고 있지만, 항균 효과가 미약하여 충분한 방부력을 나타내지 못하고, 고용량으로 사용하였을 경우, 변색, 변취 등의 안정성 저하의 문제가 발생하여 실제 제품에 적용하는 데 있어서 한계가 있다.

이에 힘입어 최근에는 다양한 천연방부제가 개발되고 있으며 세균과 진균들을 모두 잡을수 있는 안정된 천연방부제가 필요한 현실이다.

현재까지 알려진 천연방부제중 자몽은 적은양으로 방부가 가능하지만 단독 방부하기에는 부족한 방부력을 보완해야 하고 일반 천연물들이 갖고 있는 특징인 냄새와 시간이 지남으로 나타나는 칼라의 변화 등 다소 미흡한 부분을 개선해야한다. 이에 대응하여 본 발명자는 다양한 식물성분을 조합하여 안정한 처방의 실험과 그에 따른 결과를 도출해서 제품화하는데 방향을 잡고있다.

이에 본 발명은 종래의 문제점을 개선하여 피부에 안전한 천연의 방부제로 고온의 분리와 저온의 석출등의 문제점을 개선한 안정성을 고려해 조성비를 맞춘 뛰어난 천연방부제 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다. 또다른 측면은 항균성이 있는 방부성분을 조합하여 첨가되는 화장료 조성물이 안정하며, 충분한 방부효과를 나타내는 방부제 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명은 천연방부제 조성물로서 마늘,녹차, 효모 발효추출물을 함유하는 하나 이상의 천연추출물의 조합을 포함하는 스킨케어 화장료용 조성물에 관한 것이다. 상기 방부성분인 천연추출물들은 혼합성분의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다.

본 발명의 천연 방부제는 다양한 미생물에 대한 항균기능이 뛰어나고 항균의 범위가 넓고 안전하며 다양한 천연방부제 조성물 뿐만 아니라 이를 함유하는 화장료 조성물을 얻을수 있고 세균, 진균, 효모균류에 대해 뛰어난 방부 역할을 한다.

상기 본 발명의 방부제 조성물을 포함하는 스킨케어 조성물이 제공된다. 상기 화장료 조성물은 스킨케어 중에 화장수, 에멀젼, 크림, 에센스, 젤, 팩, 클렌징크림, 폼클렌징 메이크업 중에 비비크림, 화운데이션, 마스카라, 아이섀도우, 아이라이너, 팩트 등 파우더제품 등 헤어케어 중에 샴푸, 트리트먼트, 바디케어 중에 바디로션 바디 워시로 이루어진 다양한 화장품 분류군으로부터 1종 선택되는 제형을 갖는 것이 바람직하다.

상기 제품들은 조성물 기준으로 상기 방부 조성물을 0.1 내지 10.0 중량%, 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함하는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는 데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 이동, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 이동, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

본 발명의 방부제 조성물은 소듐벤조에이트, 벤질알코올, 1,2-헥산디올, 카프릴릭글라이콜, 에칠헥실글리세린, 헥실글리세린, 페녹시에탄올, 하이록시아세토페논, 카프릴하이드록사믹애씨드, 벤조익애씨드 등을 참조, 비교하여 마늘, 녹차, 효모 발효추출물들 중에서 하나 이상을 사용하여 구성되는 그룹에서 선택되는 천연추출물의 조합을 포함한다.

본 발명은 마늘, 녹차, 효모발효추출물을 함유하는 혼합비가 0.1 내지 10의 중량%로 혼합되는 방부제 조성물로 만들어진 조성에서 결정된 안정한 화장품용 천연방부제가 제시된다.

한편, 본 발명의 방부 조성물에 첨가되는 천연추출물은 단독으로 첨가되면 방부제로 사용하기에 부족한 방부 효과를 갖지만 위의 본 발명의 방부성분으로 정의된 성분과 혼합할 경우 피부 자극이 감소되고 충분한 방부 효과를 나타낸다.

더 나아가 위의 천연 방부 성분은 에칠헥실글리세린, 페녹시에탄올, 카프릴릭글라이콜, 1.2-헥산다이올 등으로 구성되는 그룹에서 선택되는 2개 이상의 조합으로 이루어진 것이 이상적인 방부계열이지만 상기 천연추출물은 마늘추출물, 녹차추출물, 효모발효추출물로 구성되는 그룹으로 선택되어지는 2개 이상의 조합이 방부효과 면에서 가장 최적의 조합이다.

상기 천연추출물은 각각의 원료를 물, 유기용매 또는 이의 혼합 용매를 사용하여 추출할 수 있으며, 구체적으로는 물, 메틴올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 헥산, 1,3-부틸렌글리콜 또는 이들의 혼합 용매를 이용하여 추출할 수 있다.

추출은 일반적 추출공정을 따르며 실온,저 온, 가온 등 다양하게 추출할 수 있다. 일반적으로 원료 중량 대비 2 내지 10배의 용매나 50 내지 80% 에탄올 용액에 혹은 50℃ 내지 70℃의 온도에서 4 내지 5시간이나 또 그 이상 동안 공정을 변경하여 추출할 수 있고 이에 제한되는 것은 아니며 현재까지 알려진 다양한 추출방법에 따라서 추출 할 수 있다.

추출의 문제점은 추출물의 영양성분의 파괴유무와 온도와의 상관성과 관련하여 추출해야 되고 가급적 유효성분을 완전하게 추출할 수 있는 온도와 시간을 적절히 조절해야 된다.

추출시는 추출코자하는 성분을 다 혼합해서 추출하거나 개별로 추출한 성분을 최적으로 혼합하여 사용할 수 있다.

위의 추출 공정들을 통해서 얻어진 추출물은 원심분리나 다양한 필터에 의해서 불순물을 제거하여 사용하고 잔량은 솔벤트를 증류시킨뒤 드라이하거나 적당한 솔벤트에 재 용해하여 사용하기도 한다.

상기 3가지 천연추출물중 방부효과가 뛰어난 마늘추출물에 대해서 아래에서 더 구체화하여 설명해보면 마늘추출물은 높이 20~100cm되는 여러해 살이 풀로 줄기는 외대이고 잎은 어긋나게 붙고 긴 버들잎 모양이며 줄기 끝에 여러 개의 연한 붉은 보라색 꽃이 우산처럼 모여 이삭을 이룬다. 비늘 줄기는 6~30개의 식물이 조금 큰 var. nipponicum과 잎이 넓은 var. pekinense(대산)로 나누기도 한다.

비늘줄기(대산, 호, 호산): 여름에 비늘줄기를 캐어 그대로 쓰거나 겉말린다. 성분을 보면 비늘줄기에는 0.3%의 알리인 C6H11O3NS이 있다. 알리인은 녹는점 163~165℃(분해)이고 물에 잘 풀리고 알코올에 풀리기 힘들며 냄새의 자극성이 없는 결정이다. 세포가 파괴되면 효소 알리나아제의 작용에 의하여 마늘 냄새가 나는 기름인 알리신 C6H10O2S과 피로포도산, 암모니아로 분해되고 다시 불쾌한 자극성 기름인 디알릴디술피드가 생긴다. 정유의 함량은 0.4~1.0%이다. 정유는 d151.046~1.047이고 광학적 비활성이다.

주성분은 알리인의 분해생성물인 알리신과 환원생성물인 디비닐술피드(CH2=CH-)2S, 디알릴술피드, 디알릴디술피드(60%), 디알릴트리술피드(20%), 디알릴테트라술피드(CH2=CH- CH2-)2S1-4, 알릴프로필술피드C6H12S2(6%), C4H6S에서 C12H16S2O까지의 폴리술피드(약20%)로 되어있다.

비늘줄기에는 또한 기름 0.06%, 피토스테롤C22H36O2(녹는점 235℃), 아스코르브산 10mg%, 티오 배당체 스코르디닌A와 다당류인 스코로토오스(주로 프룩토산)가 있고 녹말은 없다.

스코르디닌 A는 알릴티오프룩토우론산, 글루탐산 및 트리펩티드가 결합된 것이다. 알리신의 함량은 10쪽 마늘에서 783mg%, 6쪽 마늘에서 459mg%, 산마늘에서 424mg%, 파에서 194mg%, 둥글파에서 159mg%이다. 작용은 혈압을 내리고 심장의 수축폭을 늘리며 수축율동을 느리게 한다.

또한 심장의 말초핏줄과 심장혈관을 확장하며 콜린에스테라아제의 활성을 억제한다. 알리신은 1:125,000의 농도에서 포도알균, 사슬알균, 적리균, 콜레라균에 대하여 항균작용을 나타낸다. 마늘 정유의 0.5% 수용액은 티푸스균을 5분안에 죽인다. 또한 부이용 배양기에 마늘즙 3%를 섞으면 여러가지 균이 자라느 것을 안전히 억제한다. 마늘즙은 실험적인 콜레스롤성 동맥경화증에 혈압을 내리고 동맥경화가 진척되지 못하게 하며 납중독에 치료작용을 나타낸다.

마늘 성분과 비타민 B1이 결합하면 아네우리나아제와 같은 비타민 B1 분해인자에 의하여 분해되지 않고 안정한 화합물인 알리티아민이 되며 소화관에서 흡수가 좋고 빠르다. 알릴기 대신에 메틸기, 에틸기, 플필기로 바꾼 화합물 가운데에서는 티아민-프로필디술피드(알리나민)가 냄새도 없고 좋다.

응용은 동맥경화증, 고혈압증, 급성 및 만성 전염성 장염(대장염, 적리, 위염), 저산증, 당뇨병, 입맛적기등에 쓴다. 특히 동맥경화증, 간담도질병 치료약의 복방처방에 들어간다. 트리코모나스질염에도 쓴다. 동의치료에서는 건위약, 땀내기약, 오줌내기약, 가래약, 살균약, 구충약으로 쓴다(매일 0.5~1.0g씩). 또한 곪는 상처, 벌레에 물린데 바르기도 한다.

마늘알코올 우림약(알릴사트): 장무력증과 대장염, 적리에 이상발효 과정을 억제하기 위하여 한번에 10~15 방울씩 하루 2~3번 밥먹기 전에 먹는다. 0.6%의 회향유 또는 0.3%의 박하기름을 넣거나 사탕물을 넣어 맛과 냄새를 바꾸기도 한다. 한번에 10~15방울씩 하루2~3번 밥먹기 전에 먹는다.

또한 마늘팅크, 박하기름, 물레나물팅크 10부에 2.5g의 노보카인을 섞어서도 쓴다. 40% 알코올 추출액은 간의 람블리아증(람블편모충증)에 쓴다. 마늘 자체를 고혈압과 동맥경화증에 쓰기도 한다.

마늘에테르추출물(우라잘) : 트리코모나스질염에 솜에 묻혀 쓴다.

마늘 유동엑스 : 한번에 15방울씩 하루3번 먹는다.

마늘즙 : 감기때 콧속에 2~3방울씩 하루 3번 넣는다.

마늘열물알약(알코올) : 동물의 마른열물 0.08g, 마늘마른엑스(95% 알코올) 0.04g, 쐐기풀마른엑스 (95%알코올) 0.005g, 활성탄 0.025g, 부형약 적당량, 잔량(한알) 0.15g, 마늘 마른 엑스가루, 쐐기풀 마른 엑스가루에 활성탄을 넣어 섞은 다음 부형액을 약간 섞는다. 여기에 마른열물가루를 섞는다.

다음 녹말풀로 싸락을 만든다. 만성 간염, 담낭염, 담도염, 만성 변비 때 한번에 2알씩 하루 3번 끼니 뒤에 먹는다.

마늘물약: 마늘(껍질 벗긴 것) 300g, 박하기름 50g, 사탕 200g, 알코올과 물로 전량 1,000ml. 마늘을 짓찧어 94% 알코올 2배량을 넣고 방안에서 12시간 놓아두었다가 거른다. 찌꺼기를 다시 2차, 3차로 우린 다음 졸여서 처방의 약재들과 섞는다. 감기, 유행성 감기, 폐렴, 소대장염, 기침에 쓴다. 한번에 10~15ml씩 하루 3번 먹는다.

알리신의 추출분리: 마늘을 끓는 물로 3번 우려낸다. 추출액을 산성 이온교혼수지 암베라이트IR-120에 통과시킨 다음 클로르 이온이 없어질 때까지 물로 씻는다. 다음 2% 수산화나트륨액으로 탈착하고 암베라이트 IRC-50에 통과시켜 알칼리를 없앤다. 통과액을 감압으로 졸이고 활성탄으로 정제한 다음 하루동안 놓아둔다. 이때 생기는 결정을 없애고 알코올을 넣어 다시 냉장고에 넣어두면 결정이 생긴다. 결정을 걸러내어 말리고 90% 알코올로 재결정하면 바늘 모양의 알리인 결정이 얻어진다.

위의 방부력 실험에 관련된 박테리아(세균) 및 곰팡이는 구균(Coccus), 쌍구균(diplococcic), 사련구균(tetrad), 팔련구균(sarcina), 연쇄상구균(streptococci), 포도상구균(Staphylococci), 간균(Bacillus), 나선균(Spirilla), 보렐리아(Borellia), 비브리오(bibrio), 스피로헤타(Spirochete), 렙토스피라(Reptospirra), 조균류(Phycomycetes), 물곰팡이, 노균병균류, 털곰팡이, 거미곰팡이, 자낭균류(Ascomycetes), 누룩곰팡이, 푸른곰팡이, 호모균, 담자균류(basidiomycetes), 깜부기병균, 녹병균, 칸디다알비간스, 아스퍼질러스나이거, 바실러스서브틸리스, 분열호모균(Schizosaccharomder pombe), 에셔리키아콜리(Eacherichia coli), 슈도모나스 애루지노사(Pseudomonas awruginosa), 칸디다 알비칸스(candida albicans), 아스퍼질러스 나이거(aspergillus niger), 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 대장균, 박테로이데스, 유박테리움, 혐기성 연쇄상 구균, 젖산 간균, 스타필로코쿠스아우레우스, 칸디다알비칸스, 아스퍼질러스나이거, 바실러스서브틸리스, 바실러스메가테리움, 분열효모균( Schizosaccharomycespombe) 등과 관련된 균주에서 선택된 것을 토대로 방부력실험으로 결과가 나온것이 이상적이다.

상기 화장료 조성물은 화장수, 에멀젼, 크림, 세럼, 앰플, 에센스, 젤, 팩, 클렌징크림, 폼클렌징, 비비크림, 화운데이션, 팩트, 샴푸, 트리트먼트, 바디 워시등으로 이루어진 군으로부터 1종 선택되는 제형을 갖는 것이 바람직하다.

특히, 본 발명의 화장료가 크림의 제형인 경우, 상기 크림은 전체 크림 조성물 기준으로 상기 방부 성분을 0.01 내지 10.0 중량% 포함한다.

상기 방부 성분이 0.01 중량% 미만인 경우 방부력을 장기간 유지할 수 없으며, 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 그 이상 사용하더라도 방부력이 더 이상 증가하지 않으며, 오히려 피부자극이 발생하는 문제가 있다.

본 발명에서 처방하는 피부 유효성분은 비타민 A,C,E, 히아루로닉애시드, 세라마이드, 하이드로라이즈드콜라겐, 나이아신아마이드, 알파비사보롤, 아데노신, 아스코빈산나트륨, 소듐히아루로네이트, 판테놀, 아스코빌글루코사이드, 코직산, 나이아신아마이드,알부틴,키토산,판테놀,아스코빅애씨드,아세틸헥사펩타이드 등에서 결정된 것이 이상적이다.

본 발명에서 천연추출물은 차가버섯, 봉선화, 금송뿌리, 어성초, 감초, 쟈스민, 천궁, 하수오, 홍화, 단삼, 산초, 인삼, 보리, 쌀겨, 율무, 어성초, 자소엽, 호두, 마로니에,방밥나무씨, 병풀, 마치현, 수선화, 제비꽃, 민들레, 부평초, 효모발효여과물, 녹차, 연꽃, 홍차, 갈락토미세스 발효여과물, 매실수, 녹두, 오렌지,사과, 자스민, 생강, 수국잎, 제주조릿대,마늘,효모발효등에서 결정된 것이 이상적이다.

본 발명에서 천연오일은 올리브, 해바라기씨, 아보카도, 마카다미아, 티트리, 호호바씨, 메도폼시드, 그레이프시드 등에서 결정된것이 이상적이다. 본 발명에서 폴리올류는 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 솔비톨, 글리세린, 디프로필렌글리콜, 글리세레스-26 등에서 선택되는것이 이상적이다

본 발명에서 에스터 오일, 왁스, 고급알콜, 버터류는 카프릴릭카프릭트리글리세라이드, 세틸에틸헥사노에이트, 옥틸팔미테이트, 비스왁스, 파라핀왁스, 칸델리나왁스, 카나우바왁스, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 세테아릴알콜, 베헤닐알콜, 시어버터, 코코아버터 등에서 선택된것이 이상적이다.

본 발명에서 방부제는 에칠헥실글리세린, 페녹시에탄올, 1.2-헥산디올, 클로로페네신, 카프릴릭글라이콜, 소듐벤조에이트, 하이드록시아세토페논, 녹차/마늘/효모발효추출물 복합물에서 선택된것이 이상적이고 본 발명은 마늘,녹차, 효모발효추출물을 함유하는 혼합비가 0.1 내지 10의 중량%로 혼합되는 방부제 조성물로 만들어진 조성에서 결정된 안정한 화장품용 천연방부제가 제시된다.

일반적으로 검토되는 추출법을 보면 두가지로 나누지는데 저온압착법과 수증기증류법이있다.

자세히 설명하면 저온압착법(Cold pressed)은 시트러스 중에서도 라임은 특히 껍질이 얇은 편이어서, 껍질만　깎아내기 어려우므로 무수한 침이 꽂힌 롤러에 라임들을　굴려서 과피의 오일을 뽑아낸다.　저온압착된 오일은 상대적으로 α,β-

pinenes, γ-terpinene, Citral 성분이 많아 좀 더 쥬시한 레몬 향이 강하다. 추출

된 오일은 색이 매우 진하며 광민감성(photosentive)이자 저휘발성 성분인 Furocoumarin 류가 포함되어 있다.

수증기증류법(Lime Distilled)은 역사적으로 그 자체를 얻기 위해서라기 보다, 라임에서 구연산을 생산하기 위해　수증기 증류하는 과정에서 얻어지는 부산물이었다. 현재는 광민감성 성분인 퓨로쿠마린이 없는 라임 오일을 생산하기 위해 수증기증류법을 사용하는 편이다. 향취는 저온압착된 오일보다 라임의 시고 새콤한 향이 덜 한 편이며 비교적 보류성이 좋아 조금 더 오래 지속된다. 저온압착법(Cold pressed)은 다크 그린의 진한 색을 띄는 반면 수증기증류법(Lime Distilled)은 연한 노란색, 미색 정도의 색상이어서 방부 및 향료로서의 선호도가 더욱 높은 편이다. 수증기증류법(Lime Distilled)은 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에서 검토진행된 천연방부제(추출물)의 제조공정(아래 표1)을 간단히

설명하면 뜨거운 물 10배로 추출한 Allium sativum(Garlic)bulb Camellia Sinensis Leaf을 농축 여과 해서 30℃에서 96시간 발효후 울트라여과 후 침전, 분리하여 재여과 후 덱스트린과 혼합 스프레이 드라이 한다.

실시예 1: 본 발명에서 방부성분들의 항균 효과 평가 (MIC test, Agar dilution method)

PCA (표준 한천 배지, 박테리아), PDA (감자 한천 배지, 곰팡이), 접종(박테리아; 5.0x104 CFU/mL, 곰팡이, 6.0x104 CFU/mL),

배양 방법; 박테리아; 35℃ 48시간, 곰팡이; 25℃48시간 pH를 6.0으로 조절하여 테스트시료에 따라 48시간 동안 배양하면서 접종한 초기 균의 균수를 99.9%이상 현저하게 감소시키는 최소생육저해농도(MIC)를 %로 작성하여 각 성분별 항균정도를 측정하고 그 결과를 표2에 작성하였다.

(결과) 표2에서 알수 있듯이 천연방부제 3가지 복합성분의 MIC Test결과는 1,2-헥산디올 보다 적은량으로도 더 뛰어난 항균력을 가졌고 메틸 파라벤과 비교시는 P.aeruginosa균주에서 천연복합성분이 뛰어남을 보였다.

실시예 2. 화장료 조성물의 제조

제조예 1 : 화장수(토너)제형

하기 표3의 성분을 혼합하여 화장수 제형의 화장료를 제조하였다. 아래 표3에 작성한 바와 같이 수상성분은 원료를 평량한 후 아지믹서를 이용하여 500rpm으로 균질하게 분산하여 80℃까지 가온 용해하여 수상을 준비한다. 다음은 아래 표3에서 작성한 바와 같이 유상성분들을 평량한 후 아지믹서로 균일하게 혼합하여 유상을 준비한다. 수상에 유상을 혼합 가용화하여 25℃까지 냉각하여 화장수(토너)를 만든다.

제조예 2 : 크림 제형

하기 표4의 성분을 혼합하여 크림 제형의 화장료를 제조하였다. 아래 표4에 작성한 바와 같이 수상성분은 원료를 평량한 후 패들믹서를 이용하여 500rpm으로 균질하게 분산하여 80℃까지 가온 용해하여 수상을 준비한다. 다음은 아래 표3에서 작성한 바와 같이 유상성분들을 평량한 후 패들믹서로 균일하게 혼합, 80℃까지 가온하여 유상을 준비한다. 수상에 유상을 혼합 3000rpm으로 유화하여 25℃까지 냉각하여 크림을 만든다.

제조예 3 : 비비크림의 제형

하기 표5의 성분을 혼합하여 비비크림 제형의 화장료를 제조하였다. 아래 표5에 작성한 바와 같이 수상성분은 원료를 평량한 후 패들믹서를 이용하여 500rpm으로 균질하게 분산하여 80℃까지 가온 용해하여 수상을 준비한다. 다음은 아래 표5에서 작성한 바와 같이 유상성분들을 평량한 후 패들믹서로 균일하게 혼합, 80℃까지 가온하여 유상을 준비한다. 수상에 유상을 혼합 3000rpm으로 유화혼합한 후 25℃까지 냉각하여 비비크림을 만든다.

실시예3. 방부력 평가

위의 제조예 1 내지 3의 세균에 대한 방부력을 평가하기 위한 방법으로 이들에 제조된 3제형의 제품 약 30그람에 각각 박테리아( S.aureus + E.coli+ P.aeruginosa + C.albicans + isolated strains) ,곰팡이 ( A.niger + isolated strains )에 시료g당 초기농도 각각 10⁶, 10⁵CFU(집락형성단위 ; colony forming unit)/ml이 되게 투입하였다.

이들을 30 ~ 35℃ 항온조에서 4주간 배양하여 7,14,21,28일 간격으로각 화장료를 1그람씩 취해서 생균수를 측정하여 제품별 제조예의 방부계열의 원료들의 접종 결과를 표6 ~ 11에 설명하였다.

천연방부제와 비교방부제를 크림에 적용하여 박테리아를 접종하여 1달간 챌런지 테스트실시

보존제	균수(CFU/ml)
	7일	14일	21일	28일
대조군	>105	>105	>105	>105
천연방부제 3가지복합성분1.0%	ND	-	-	-
메틸 파라벤0.3%	4.5×102	ND	-	-
1,2헥산디올2.5%	6.2×104	5.1×102	ND	-

(결과) 천연방부제가 7일차에서 뛰어난 방부능력을 보였고 비교 방부제 메틸파라벤이 그 다음 우수한 결과를 나타냈다.

천연방부제와 비교방부제를 크림에 적용하여 곰팡이를 접종하여 1달간 챌런지 테스트실시

보존제	균수(CFU/ml)
	7일	14일	21일	28일
대조군	>105	>105	>105	>105
천연방부제 3가지복합성분1.0%	ND	-	-	-
메틸 파라벤0.3%	4.0×102	2.0×101	ND	-
1,2헥산디올2.5%	5.0×103	2.6×101	ND	-

(결과) 천연방부제가 7일차에 뛰어난 결과를 보였고 비교방부제 메틸파라벤과 헥산디올은 21일차에 우수한 결과를 나타냈다.

천연방부제와 비교방부제를 토너에 적용하여 박테리아를 접종하여 1달간 챌런지 테스트실시

보존제	균수(CFU/ml)
	7일	14일	21일	28일
대조군	>105	>105	>105	>105
천연방부제 3가지복합성분1.0%	ND	ND	ND	ND
메틸 파라벤0.3%	2.3×102	0.7×101	ND	ND
1,2헥산디올2.5%	5.0×102	3.0×101	ND	ND

(결과) 7일차에 천연방부제가 뛰어난결과를 보였고 다른 비교방부제는 21일차에 우수한 결과를 보였다.

천연방부제와 비교방부제를 토너에 적용하여 곰팡이를 접종하여 1달간 챌런지 테스트실시

보존제	균수(CFU/ml)
	7일	14일	21일	28일
대조군	>105	>105	>105	>105
천연방부제 3가지복합성분1.0%	ND	ND	ND	ND
메틸 파라벤0.3%	1.2×101	ND	ND	ND
1,2헥산디올2.5%	2.1×103	8.6×101	ND	ND

(결과) ) 7일차에 천연방부제가 뛰어난결과를 보였고 다른 비교방부제중 메틸파라벤은 14일차,헥산디올은 21일차에 우수한 결과를 보였다.

천연방부제와 비교방부제를 비비크림에 적용하여 박테리아를 접종하여 1달간 챌런지 테스트실시

보존제	균수(CFU/ml)
	7일	14일	21일	28일
대조군	>105	>105	>105	>105
천연방부제 3가지복합성분1.0%	4.6×102	ND	-	-
메틸 파라벤0.3%	4.2×102	1.2×102	ND	-
1,2헥산디올2.5%	4.1×104	ND	-	-

(결과) 14일차에 천연방부제가 뛰어난결과를 보였고 다른 비교방부제 메틸파라벤은 21일차에 우수한 결과를 헥산디올은14일차에 우수한 결과를 보였다.

천연방부제와 비교방부제를 비비크림에 적용하여 곰팡이에 접종하여 1달간 챌런지 테스트실시

보존제	균수(CFU/ml)
	7일	14일	21일	28일
대조군	>105	>105	>105	>105
천연방부제 3가지복합성분1.0%	5.8×102	ND	-	-
메틸 파라벤0.3%	4.9×102	2.9×102	2.3×101	ND
1,2헥산디올2.5%	7.3×104	4.5×103	2.6×102	ND

(결과) 14일차에 천연방부제가 뛰어난결과를 보였고 다른 비교방부제들은 28일차에 우수한 결과를 보였다.

실시예 4. 피부 자극 평가

건강한 성인 남녀 20명을 대상으로하여 위의 위의 제조예 2에 따라 제조된 크림에 대한 피부 자극시험을 진행한 결과 피부의 부착한 싯점에서 3시간 후~1일 경과한 다음에 아래의 기준에 맞춰 자극 정도를 평가하고 그 평균값을 아래의 표12에 기재하였다.

(판정기준)

4 : 주위보다 심하게 붉고 부풀어 오른다

3 : 주위보다 현저히 붉어진다

2 : 주위보다 약간 붉어진다

1 : 전혀 자극이 없음

실시예 4~8 크림의 피부자극 평가

	사용직후	1시간	3시간	6시간	9시간	12시간	24시간후
실시예4	1.1	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2
실시예5	1.4	1.5	1.6	1.7	1.7	1.8	1.9
실시예7	1.1	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2	1.2
실시예8	1.4	1.5	1.6	1.7	1.7	1.8	1.8

(결과) 3가지 복합 천연방부제인 실시예4와 7의 피부자극이 비교 방부제 실시예5,8보다 피부 자극이 감소됨을 알 수 있었다.

Claims (7)

1. 스킨케어 화장료용 천연방부제 조성물에 있어서, 상기 조성물은 마늘 추출물, 녹차 추출물 및 효모 발효추출물을 함유하는 것이며,
   상기 조성물은 박테리아 및 곰팡이로 야기되는 부패를 방지하기 위한 천연방부제 조성물인 것이며,
   상기 박테리아 및 곰팡이균은 구균(Coccus), 쌍구균(diplococcic), 사련구균(tetrad), 팔련구균(sarcina), 연쇄상구균(streptococci), 포도상구균(Staphylococci), 간균(Bacillus), 나선균(Spirilla), 보렐리아(Borellia), 비브리오(bibrio), 스피로헤타(Spirochete), 렙토스피라(Reptospirra), 조균류(Phycomycetes), 물곰팡이, 노균병균류, 털곰팡이, 거미곰팡이, 자낭균류(Ascomycetes), 누룩곰팡이, 푸른곰팡이, 호모균, 담자균류(basidiomycetes), 깜부기병균, 녹병균, 칸디다알비간스, 아스퍼질러스나이거, 바실러스서브틸리스, 분열호모균(Schizosaccharomder pombe), 에셔리키아콜리(Eacherichia coli), 슈도모나스 애루지노사(Pseudomonas awruginosa), 칸디다 알비칸스(candida albicans), 아스퍼질러스 나이거(aspergillus niger), 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 대장균, 박테로이데스, 유박테리움, 혐기성 연쇄상 구균, 젖산 간균, 스타필로코쿠스아우레우스, 칸디다알비칸스, 아스퍼질러스나이거, 바실러스서브틸리스, 바실러스메가테리움, 분열효모균( Schizosaccharomycespombe)으로 이루어진 군에서 선택되는 것이며,
   상기 조성물은 천연방부제가 조성물의 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량%의 함량 범위에 포함되는 것이며,
   상기 조성물은 화장수, 에멀젼, 크림, 앰플, 에센스, 마사지크림, 클렌징크림, 팩, 젤, 마스크팩, 청결제, 하이드로겔, 폼클렌징, 화운데이션, 비비, 틴트, 쿠션, 마스카라, 아이새도우, 아이브로우, 헤어, 바디제품군 중에서 선택된 한 제형의 화장료 조성물인 것이며,
   상기 조성물은 1,2-헥산디올, 에틸헥실글리세린, 클로로페네신으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 것을 추가로 포함하는 것이며, 천연추출물은 차가버섯, 봉선화, 금송뿌리, 어성초, 감초, 쟈스민, 천궁, 하수오, 홍화, 단삼, 산초, 인삼, 보리, 쌀겨, 율무, 어성초, 자소엽, 호두, 마로니에, 방밥나무씨, 병풀, 마치현, 수선화, 제비꽃, 민들레, 부평초, 효모발효여과물, 녹차, 연꽃, 홍차, 갈락토미세스 발효여과물, 매실수, 녹두, 오렌지, 사과, 자스민, 생강, 수국잎, 제주조릿대, 마늘, 효모발효, 녹차로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 천연 추출물의 조합을 추가로 포함하여 처방된 것이며,
   상기 마늘 추출물, 효모발효 추출물 및 녹차 추출물은 각각 1:1:2, 1:2:2 내지 1:2:1, 2:1:1, 2:2:1의 중량비로 혼합되어 0.1 이상 10 중량%으로 처방화된 것을 특징으로 하는 스킨케어용 천연방부제 조성물.
   
   
   
   
   
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