CN103543234B - 一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，用高效液相色谱柱，以体积分数为70%至82%的有机溶剂与水的混合溶液作为流动相，在柱箱温度为10-25℃，流动相流速为0.8-1.2mL/min，进样体积为25uL，检测波长为230-245nm的色谱条件下，采用紫外检测器进行检测，该方法专属性强，精密度好，重现性好，回收率高，特别适用于农药制剂产品中毒死蜱和高效氯氰菊酯有效成分的质量控制，满足高质量的质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯复配制剂的生产要求，对其在农业生产实践中的应用有重要的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法。
背景技术
毒死蜱和高效氯氰菊酯是农药中重要的组成部分。毒死蜱具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效；混用相容性好，可与多种杀虫剂混用且增效作用明显（如毒死蜱与三唑磷混用）；与常规农药相比毒性低，对天敌安全，是替代高毒有机磷农药（如1605、甲胺磷、氧乐果等）的首选药剂；杀虫谱广，易于土壤中的有机质结合，对地下害虫特效，持效期长达30天以上；无内吸作用，保障农产品、消费者的安全，适用于无公害优质农产品的生产。高效氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫剂，生物活性较高，是氯氰菊酯的高效异构体，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广、击倒速度快，杀虫活性较氯氰菊酯高，适用于防治棉花、蔬菜、果树、茶树、森林等多种植物上的害虫及卫生害虫。随着农药的应用越来越广，蔬菜中农药的残留问题日益受到广大消费者的关注。我国是蔬菜生产、出口和消费大国，故对蔬菜中毒死蜱、高效氯氰菊酯的检测具有相当重要的意义。
目前单独检测毒死蜱及高效氯氰菊酯均有成熟的分析方法，毒死蜱多采用气相色谱法进行检测，高效氯氰菊酯多采用正相色谱法进行检测。而同时检测二者多采用正相高效液相色谱法。其中正相液相色谱法需要专用的色谱柱，所使用的有机试剂沸点低、易挥发、毒性大。因此，生产中急需一种快速、有效、准确的测定方法，来确定有效成分毒死蜱及高效氯氰菊酯的准确含量。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，具有简便、准确、快速、可靠的特点，对制剂中有效成分毒死蜱和高效氯氰菊酯的分析，有重要的实用价值。
本发明同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，其具体步骤是：
（1）标准溶液的配制
分别称取毒死蜱和高效氯氰菊酯标样于容量瓶中，加入有机溶剂，超声震荡，以便使得标样与有机溶剂混合均匀，标样溶解后用有机溶剂定容；所得标样溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的浓度分别为201ug/mL、25ug/mL；在操作中所配置的标样溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的浓度分别在200ug/mL-230ug/mL、25ug/mL-28ug/mL之间都可以。
所述的有机溶剂是甲醇，甲醇在较短的时间内即可实现毒死蜱与高效氯氰菊酯及其他杂质的基线分离，且甲醇相对比较经济、毒性也较小，所以选择甲醇为最佳有机溶剂。
（2）试样溶液的配制
称取试样于容量瓶中，加入有机溶剂，超声震荡2-5min，以便使得试样与有机溶剂混合均匀，试样溶解后用有机溶剂定容，采用0.45um的有机滤膜过滤后待测；
所述的试样是毒死蜱和高效氯氰菊酯复配制剂，特别是标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯复配制剂，采用本方法可以用来测定生产的试样是否满足以上质量分数的要求，从而时刻监测实际生产，保证高质量质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯复配制剂的生产；
采用规格为0.45um的有机滤膜过滤是为了除去毒死蜱和高效氯氰菊酯样品中一些微小的固体不溶物及纤维物质，以避免堵塞色谱柱和进样阀，对色谱柱和仪器起到保护作用，同时消除不溶性杂质对分析结果的影响，使得分析结果更准确，通过过滤，除去了复配制剂中的不溶性杂质，而除有效成分毒死蜱和高效氯氰菊酯之外的其他可溶性杂质，在所述检测条件下能够使得杂质与毒死蜱和高效氯氰菊酯达到基线分离，从而确保分析结果的准确性。
（3）测定及数据处理
采用反相高效液相色谱法，用高效液相色谱柱，以体积分数为70%至82%的有机溶剂与水的混合溶液作为流动相，在柱箱温度为10-25℃；流动相流速为0.8-1.2mL/min；进样体积为25uL，检测波长为230-245nm的色谱条件下，采用紫外检测器，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化＜1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，其具体操作步骤是：先进一针标样，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脱出来后停止方法运行，然后再进一针试样，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脱出来后停止方法运行；接着进一针试样，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脱出来后停止方法运行，然后再进一针标样，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脱出来后停止方法运行，这样可以有效的降低由于仪器开机后的不稳定而造成的误差，提高最终检测结果的准确度，将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积分别进行平均，试样中毒死蜱/高效氯氰菊酯的质量分数ω（%）按下式计算：
A1—标样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积的平均值；
A2—试样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积的平均值；
m1—标样的质量，g;
m2—试样的质量，g;
P—标样中毒死蜱/高效氯氰菊酯的质量分数，%。
该过程中由于洗脱顺序与物质的极性及与固定相、流动相相互作用力的大小有关；极性大、作用小的物质会被先洗脱出来，因此先被洗脱出来的是毒死蜱，后洗脱出来的是高效氯氰菊酯。所述的流动相优选甲醇的体积分数为82%的甲醇与水溶液的混合体系，这样可以实现毒死蜱与高效氯氰菊酯及杂质的分离，随甲醇比例的降低，各个物质的保留时间均延长，分析所用时间增长，在该条件下，毒死蜱的保留时间为2.87min，高效氯氰菊酯的保留时间为13.70min；优选流动相的流速为1.0mL/min，在此条件下，能够达到更好的检测结果和准确度；所述的高效液相色谱柱是C18柱，选用C18柱可以使混合物在很短时间内就能达到很好的分离，使其拥有出色的峰型，并且具有很好的操作一致性，且能保证在低压使用时，达到很高的柱效；所述的检测波长为230-245nm，在这个波长范围内毒死蜱与高效氯氰菊酯均有较大的吸收，可实现在同一波长下同时对两个物质进行分析，所述的检测波长优选245nm，在此波长下，毒死蜱与高效氯氰菊酯吸收效果最佳。
综上所述，本发明提供了一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，填补了现有技术中相应领域的技术空白，本发明采用反相高效液相色谱法可实现同时对毒死蜱及高效氯氰菊酯进行分析，可以实现杂质峰与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计算结果准确、重现性好，分析快速，只需一次进样，即可快速同时测出毒死蜱、高效氯氰菊酯的含量，所得的结果可信度高，对毒死蜱和高效氯氰菊酯的研究开发以及生产过程中质量控制提供了有效的方法,特别适用于农药制剂产品中毒死蜱和高效氯氰菊酯有效成分的质量控制，满足高质量的质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯复配制剂的生产要求，对其在农业生产实践中的应用有重要的实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中所用原料均为市售产品。实施过程中所采用的高效液相色谱仪为岛津公司的SHMADZU20A型高效液相色谱仪，配有岛津公司的VP-ODS色谱柱（150L*4.6），SIL-20A自动进样器，LC-20AT输液泵，DGU-20A3脱气机，SPD-M20A紫外检测器，CTO-10AS柱温箱。
实施例一
1.标样溶液的配制
精确称取毒死蜱标样0.2010g和高效氯氰菊酯标样0.0250g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，标样溶解后用甲醇定容；
2.试样溶液的配制
精确称取标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯试样1.0001g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，试样溶解后用甲醇定容，采用0.45μm有机滤膜过滤后待测；
3.测定与数据处理
测定所采用的色谱条件为：岛津VP-ODS色谱柱：15cm×4.6mm×5μm，理论塔板数80000，流动相：甲醇:水=82:18（v/v），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，紫外检测波长为245nm；
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样。实验数据如下：
带入公式
计算可得样品中毒死蜱和高效氯氰菊酯的质量分数分别为19.97%，2.51%。
实施例二
1.标样溶液的配制
精确称取毒死蜱标样0.2053g和高效氯氰菊酯标样0.0273g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，标样溶解后用甲醇定容；
2.试样溶液的配制
精确称取标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯试样1.021g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，试样溶解后用甲醇定容，采用0.45μm有机滤膜过滤后待测；
3.测定与数据处理
测定所采用的色谱条件为：岛津VP-ODS色谱柱：15cm×4.6mm×5μm，理论塔板数80000，流动相：甲醇:水=78:22（v/v），流速为0.8mL/min，柱温为10℃，紫外检测波长为235nm；
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样。实验数据如下：
带入公式
计算可得样品中毒死蜱和高效氯氰菊酯的质量分数分别为20.02%，2.49%。
实施例三
1.标样溶液的配制
精确称取毒死蜱标样0.2110g和高效氯氰菊酯标样0.0278g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，标样溶解后用甲醇定容；
2.试样溶液的配制
精确称取标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯试样1.0104g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，试样溶解后用甲醇定容，采用0.45μm有机滤膜过滤后待测；
3.测定与数据处理
测定所采用的色谱条件为：岛津VP-ODS色谱柱：15cm×4.6mm×5μm，理论塔板数80000，流动相：甲醇:水=74:26（v/v），流速为0.9mL/min，柱温为20℃，紫外检测波长为230nm；
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样。实验数据如下：
带入公式
计算可得样品中毒死蜱和高效氯氰菊酯的质量分数分别为19.96%，2.51%。
实施例四
1.标样溶液的配制
精确称取毒死蜱标样0.2300g和高效氯氰菊酯标样0.0254g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，标样溶解后用甲醇定容；
2.试样溶液的配制
精确称取标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯试样1.1534g于100mL容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，冷却至室温，试样溶解后用甲醇定容，采用0.45μm有机滤膜过滤后待测；
3.测定与数据处理
测定所采用的色谱条件为：岛津VP-ODS色谱柱：15cm×4.6mm×5μm，理论塔板数80000，流动相：甲醇:水=70:30（v/v），流速为1.2mL/min，柱温为15℃，紫外检测波长为240nm；
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样。实验数据如下：
带入公式
计算可得样品中毒死蜱和高效氯氰菊酯的质量分数分别为20.03%，2.50%。
试验例
为验证本发明所述检测方法的可行性和准确性，现以实施1为例进行如下验证试验：
（1）精密度考察
测定所采用的色谱条件为：岛津VP-ODS色谱柱：15cm×4.6mm×5μm，理论塔板数80000，流动相：甲醇:水=82:18（v/v），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，紫外检测波长为245nm；
在上述稳定的色谱操作条件下，对同一标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯试样进行5次重复测定，测试本方法的精密度。结果发现毒死蜱和高效氯氰菊酯的平均质量分数（%）分别为19.99、2.49，标准偏差（%）分别为0.051、0.011，变异系数分别为0.25%、0.45%，说明本方法的精密度良好。
表1本发明所述方法的精密度考察结果
（2）准确度考察
回收率常被用来评价方法的准确度，将毒死蜱、高效氯氰菊酯按毒死蜱：高效氯氰菊酯=1:8（质量比）的比例配制后测定其含量。测定结果表明：毒死蜱和高效氯氰菊酯的回收率分别为99.52%、99.97%，说明本方法的准确度良好。
表2本发明所述方法准确度考察结果
（3）重现性考察
在不同的实验室，分别由5名不同的分析人员分析测定同一标示质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯试样中有效成分的质量分数。测定结果表明：毒死蜱和高效氯氰菊酯的变异系数分别为0.22%、0.46%，说明本方法的重现性良好。
表3本发明所述方法重现性考察结果
（4）加标回收率考察
分别在已知质量浓度均为100.00mg/L的毒死蜱和高效氯氰菊酯溶液中加入高、中、低3种质量浓度的混合标准溶液进行加标回收实验。测定结果表明：毒死蜱和高效氯氰菊酯的回收率分别为99.96%、100.03%；变异系数分别为0.18%、0.19%，说明本方法的准确度良好。
表4本发明所述方法加标回收率考察结果
综上所述，本发明采用反相高效液相色谱法可实现同时对毒死蜱及高效氯氰菊酯进行分析，可以实现杂质峰与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计算结果准确、重现性好，该方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药制剂产品中毒死蜱和高效氯氰菊酯有效成分的质量控制，满足高质量的质量分数20%毒死蜱和质量分数2.5%高效氯氰菊酯复配制剂的生产要求，对其在农业生产实践中的应用有重要的实用价值。
Claims (3)
1.一种同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，其特征是：其具体步骤是：
(1)标准溶液的配制
分别称取毒死蜱和高效氯氰菊酯标样于容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，标样溶解后用甲醇定容，所得标样溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的浓度分别为201ug/mL、25ug/mL；
(2)试样溶液的配制
称取试样，加入容量瓶中，加入甲醇，超声震荡，试样溶解后用甲醇定容，采用0.45um的有机滤膜过滤后待测；
(3)测定及数据处理
采用反相高效液相色谱法，用高效液相色谱柱，以体积分数为82％的甲醇与水的混合溶液作为流动相，在柱箱温度为10-25℃；流动相流速为1.0mL/min；进样体积为25uL，检测波长为245nm的色谱条件下，采用紫外检测器，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化＜1.5％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积分别进行平均，试样中毒死蜱/高效氯氰菊酯的质量分数ω(％)按下式计算：
A1—标样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积的平均值；
A2—试样溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面积的平均值；
m1—标样的质量，g；
m2—试样的质量，g；
P—标样中毒死蜱/高效氯氰菊酯的质量分数，％；
其中，步骤(2)中所述的试样是标示质量分数20％毒死蜱和质量分数2.5％高效氯氰菊酯复配制剂。
2.根据权利要求1所述的同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤(3)中高效液相色谱柱是C18柱。
3.根据权利要求1所述的同时测定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤(3)中柱箱温度为25℃。
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